1. 清华大学 核能与新能源技术研究院, 先进反应堆工程与安全教育部重点实验室, 先进核能技术协同创新中心, 北京 100084;
2. 清华大学 核能与新能源技术研究院, 精细陶瓷北京市重点实验室, 北京 100084
收稿日期：2018-04-02
基金项目：清华大学自主科研计划（2014z21024）
作者简介：李明泽(1992-), 男, 硕士研究生
通信作者：张勇, 教授, E-mail:yzhang@tsinghua.edu.cn
摘要：为实现对玻璃中预应力的测量，该文提出了一种基于光纤传感的玻璃封接预应力测量方法。将光纤Bragg光栅传感器植入封接玻璃预留孔中，加热使玻璃熔融，再冷却固化从而使光纤传感器、玻璃、金属同时烧结在一起。通过光纤传感信号的实时监测，实现了对封接温度的实时测量。通过光纤传感信号的变化，计算出了封接玻璃中测量路径的轴向压缩应变，结合有限元分析得到玻璃中的全局应力分布。实验结果表明：光纤传感器可实现对封接过程温度和应力的监测，以玻璃中预应力为指标可以实现对封接工艺的优化。
关键词：金属-玻璃封接预应力密封性电气贯穿件光纤Bragg光栅
Prestress measurement during glass-metal sealing based on a fiber sensor
LI Mingze1, YAN He1, DIAO Xingzhong1, ZHANG Yong2
1.Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University, the key laboratory of advanced reactor engineering and safety, Ministry of Education, Collaborative Innovation Center for Advanced Nuclear Energy Technology, Beijing 100084, China;
2.Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University, Beijing Key Laboratory of Fine Ceramics, Beijing 100084, China
Abstract: An optical fiber sensing method was developed for prestress measurements of glass-metal seals. A fiber Bragg grating sensor was embedded in a hole in the sealing glass. The glass was then heated to melting, cooled and solidified so that the optical fiber sensor, the glass and the metal shell were sealed together. The fiber sensor gave real-time measurements of the sealing temperature during the sealing. The changes of the Bragg wavelength were used to measure the axial strain along the measurement path in the glass seal. The global stress distribution in the glass was then calculated by a finite element analysis. Tests show that the fiber sensor can monitor the temperature and stress during the sealing process and an optimized sealing process can be achieved by using prestress measurements in the glass as an indicator.
Key words: metal-to-glass sealingprestresshermetic sealelectrical penetration assemblyfiber Bragg grating
电气贯穿件(electrical penetration assembly，EPA)是核安全1E级设备[1]，对核电厂的安全至关重要。电气贯穿件在反应堆正常运行或事故条件(包括地震、失水等其他严重事故)下，除必须保证规定的电气性能外，还必须保持压力边界的完整性[2]。密封材料失效是核电站电气贯穿件发生泄漏的主要原因，其本质是密封材料(玻璃、环氧树脂等)在高温、高压、强辐照下，内部发生肿胀或缺陷导致应力应变超过阈值而破坏。HTR-PM一回路电气贯穿件需要承受7 MPa氦气压力和150℃工作温度，采用的密封方式为玻璃-金属密封。玻璃-金属封接过程是：加热无机玻璃，使其与预先氧化的金属表面达到良好浸润而紧密地结合在一起[3]，随后玻璃和金属冷却降温，二者仍能牢固地封接在一起，玻璃同时起到绝缘和密封的作用。这种密封方式主要通过在封接降温过程中，外围膨胀系数大的金属材料对封接玻璃形成压缩预应力，而玻璃的抗压强度远大于抗拉强度，因此可以兼顾完整性和密封性。然而，如果预应力过小，金属对玻璃的压缩作用不够充分，贯穿件难以承受工作条件下的高压；如果预应力过大，则玻璃材料可能出现破裂，丧失完整性。因此，测量玻璃-金属在封接后产生的预应力，对玻璃-金属封接型电气贯穿件具有重要的研究意义。
通过分析方法计算玻璃中残留应力不能真实反映封接过程，准确度低[4]。颜色目测法[5]、电阻应变片法等又多适用于表面残留应力测量，对EPA的狭小空间难以实施。美国Sandia国家实验室研究表明控制产生裂纹的残留应力是玻璃-金属封接的关键，精确测量残留应力对玻璃-金属封接有重要意义[6]。
光纤Bragg光栅(fiber Bragg grating, FBG)是将光纤采用紫外曝光或飞秒激光逐点烧刻，其折射率沿光纤长度方向发生周期性变化[7]。与传统的应变传感器相比，FBG的优点有：测量精度高；结构简单，体积小，外形灵活；耐受腐蚀和强电磁场的干扰；可在严苛的环境条件下保证较长的使用寿命[8]。FBG对应变和温度都敏感，应变的改变和温度的变化都会对FBG的测量结果产生影响[9-10]。
日本福岛核事故以来，为了提高安全性监测，光纤传感器应用于核电设施传感测量成为研究热点。欧洲核子研究组织[11]、法国国家科学研究院[12-13]，及比利时[14-16]、美国[17]、韩国[18-19]等研究人员利用光纤传感器解决了多种核电站高温高压辐射工况下的测量难题；中国上海大学[20]、哈尔滨工业大学[21]等单位的科研人员也探索将光纤技术应用于核电领域。针对光纤传感器温度、应变敏感的特性，环境保护部核与辐射安全中心研究人员[22]分析了光纤传感技术在管道的振动监测、混凝土的应变和温度监测等方面的应用前景；秦山核电公司研究人员[23]研发了光纤测温的电缆过热在线监测及预警系统；苏州核电研究院有限公司研究人员[24]将FBG用于测试核电厂预应力混凝土安全壳整体泄漏率实验时混凝土的应变。
本文将FBG应用于封接玻璃预应力的测量，研究封接过程中因温度变化产生的波长漂移量，得出波长和温度的对应换算关系，利用FBG能实时反馈波长的特性，优化封接工艺。通过测得封接前后波长的变化量，计算出封接玻璃轴向预应力的大小，结合有限元分析，得到玻璃中的全局应力分布。并利用FBG对封接后的充压过程进行监测，研究压力变化对残余压缩应变的影响。
1 实验材料和方法1.1 封接实验1) 基础材料的准备。
电气贯穿件如图 1所示，本实验的封接模型几何尺寸以其为参考，由于实验主要的研究对象是封接玻璃中的压缩应变，因而忽略了可伐导体针的影响。模型外部简化成内径为4 mm、壁厚为1 mm的金属管，长度为100 mm，材料为国产316不锈钢，热膨胀系数约为1.6×10-5/℃；在线监测应变实验中，10#钢和16Mn钢热膨胀系数分别为1.2×10-5/℃和1.0×10-5/℃。内部封接材料为低熔点玻璃，热膨胀系数约为8×10-6/℃，小于金属管膨胀系数，满足压缩封接条件。玻璃粉原材料先在加热条件下制成玻璃造粒粉，再在模具中压缩成型，置入马弗炉中玻化。玻化后的玻璃芯柱直径4 mm，高5 mm，中间保留可供FBG植入的通道。
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| 图 1 电气贯穿件示意图 |
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2) 传感器的准备。
实验所采用的FBG为丙烯酸涂层光纤Bragg光栅，初始中心波长在1 550 nm左右，光栅段长度约10 mm。封接时，光栅传感区要封接在玻璃的轴向中心位置，FBG的封接如图 2所示。
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| 图 2 FBG的封接示意图 |
| 图选项 |
在升降温的过程中FBG可能会发生老化，产生Bragg波长的漂移。为保证应变测量结果的准确性，需要进行老化实验，测出波长漂移量的大小；同时，Bragg波长与封接温度的对应关系也需要明确，以便通过波长的大小监测封接温度，优化封接工艺。
FBG的老化实验按照以下步骤进行。首先，将铠装式热电偶和FBG从马弗炉炉门上预先加工的通道伸入炉膛中，保证FBG传感部位和热电偶的测温端头在相同位置；然后将热电偶的引线外接到温度采集单元，将FBG连接到光栅解调仪(OPM)上，信号传输到同一台电脑中。最后，调节升温程序，使炉温经过1 h线性升高至500℃后停止加热，等待自然冷却降温。整个实验时间持续72 h。
图 3给出了FBG经历72 h老化实验后的温度-波长关系曲线。升温过程中，温度和波长近似呈线性关系，提取加热和冷却过程的若干数据点，可发现相同温度下波长存在漂移，如图 4所示。提取升温过程的实验点进行线性拟合，得到关系式如式(1)所示。老化实验得到20℃下封接前后FBG的波长漂移量Δλdrift为0.14 nm。Bragg波长相对变化量的计算式如式(2)所示[25]。
| ${\lambda _{{\rm{Bragg}}}} = 1\;548.387\;45 + 0.013\;44T, $ | (1) |
| $\Delta \lambda /{\lambda _{\rm{B}}} = \left( {\alpha + \xi } \right)\Delta T + \left( {1 - P} \right)\varepsilon .$ | (2) |
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| 图 3 FBG的温度和波长关系曲线 |
| 图选项 |
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| 图 4 加热和冷却的过程中波长与温度的关系 |
| 图选项 |
其中:光纤的热膨胀系数α为5.5×10-7，光纤的热光系数ξ为8.36×10-6，有效光弹性系数P约为0.22，波长变化前后所处的温度均为20℃，当λB为1 550 nm，得出应变系数为0.001 209 nm/με。
3) 封接实验平台。
封接实验平台如图 5所示。选用五维位移平台，便于精确调整传感区所处位置。在竖直方向，光纤被夹具固定，传感区不发生倾斜。选择高频感应加热仪对金属管进行加热，该方式升温速度快，可以减小FBG波长漂移量。封接实验的信号采集工具包括OPM和电脑。光纤Bragg光栅连接到OPM，OPM将波长信号传递到电脑。封接过程的波长变化信息可以通过软件窗口实时观察并读取。
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| 图 5 封接实验平台示意图 |
| 图选项 |
4) 封接实验方法。
将实验材料清洗、烘干，安装到封接实验平台，调整FBG竖直高度，保证传感区精确定位在玻璃中心。开启高频感应加热仪，调整加热功率，开始加热，等到玻璃完全熔化后停止加热，金属管、玻璃、FBG封接在一起，共同降低至20℃。考虑到Bragg波长对应变和温度具有交叉敏感性，在密封前后的相同温度下，可以得到压缩应变引起的Bragg波长漂移量。在实验过程中，可通过波长和温度的对应关系式判断封接温度的大小，进而利用FBG对温度的监测功能，优化封接工艺。
1.2 在线监测应变实验实验目的是探明封接玻璃轴向应变如何受环境压力变化的影响，并实现应变的在线监测。将封接样品的外金属管通过卡套连接到充压管线上。该充压管线包括减压阀、截止阀、管道、套筒等，一端连接氦气气瓶，另一端连接外金属管。按照封接实验的操作步骤，完成封接，FBG在封接玻璃中仍然处于工作状态，能实时反馈波长变化情况。打开氦气瓶阀门向充压管线内充入氦气，封接部位开始承压，初步检测是否发生泄漏。如无泄漏，则阶梯式增压，从1 MPa增压至7 MPa，每次增加1 MPa后保压一段时间，监测波长变化情况。该实验选择316不锈钢、16Mn钢和10#钢这3种材料，对比封接玻璃轴向应变受环境压力变化的影响情况。
2 实验结果分析2.1 封接实验结果FBG将封接过程中波长随时间变化的信息传输到OPM，最终记录在计算机中。整理后得出图 6的FBG封接波长曲线。封接区域在100 s内由20℃升温至506.37℃，在20 min后降温回到20℃。封接前后的波长改变量为3.863 nm，这部分波长差意味着FBG承受到了封接玻璃内部的压缩预应力。排除Δλdrift的影响，计算得到压缩预应变约为3 079 με。该封接件经充压实验检测后，满足密封性的要求。
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| 图 6 封接温度506.37℃时FBG的封接波长曲线 |
| 图选项 |
图 7中，封接温度为480.03℃，波长改变量仅为0.867 nm，充压后出现泄漏，观察其封接界面，发现玻璃并未充分熔化，玻璃内部未能形成足够的压缩应变，导致无法实现气密性要求。图 8中，当封接温度为490.2℃时，玻璃进一步熔化，波长改变量增加为1.63 nm，虽然压缩应变有所增加，但仍然不能满足气密性。
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| 图 7 封接温度480.03℃时FBG的封接波长曲线 |
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| 图 8 封接温度490.2℃时FBG的封接波长曲线 |
| 图选项 |
由此可见，适宜的封接温度可以使玻璃内部产生充足的压缩应变，保证封接的气密性。利用FBG在封接过程中能够实时反馈波长这一特性，通过换算可以监控封接温度，进而在达到合适的封接温度后停止加热，实现FBG对封接工艺的优化作用。通过多次封接实验的测量，发现当封接温度在500~510℃时，封接样品能够保证密封性。
通过弹性模量的测量实验，确定封接玻璃弹性模量值约为56.5 GPa，计算得到满足密封性要求的玻璃封接预应力为137~200 MPa。该式计算得到的是封接玻璃轴向预应力的大小，对于径向预应力的大小以及轴向、径向预应力的分布情况需要数值模拟进行补充和完善。
2.2 在线监测应变实验结果选取316不锈钢进行封接实验，封接完成后，向充压管线中充入氦气，阶梯升压至7 MPa。利用FBG在线监测应变，将每个升压和保压阶段提取出2个数据点，将氦气压力值与FBG的波长值进行对应，得到压力和波长的对应曲线如图 9所示。
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| 图 9 316不锈钢充压实验中压力和波长的对应曲线 |
| 图选项 |
在实验过程中，随着压力的逐渐增大，波长从1 544.522 nm减小到1 544.446 nm。平均每升高1 MPa压力，波长减小值约为0.010 8 nm，压缩应变的增加量ε316为8.933 με。对于16Mn钢，如图 10所示，波长从1 545.006 nm减小到1 544.866 nm，平均每升高1 MPa压力，波长减小值约为0.02 nm，压缩应变的增加量ε16Mn为16.543 με。对于10#钢，如图 11所示，波长从1 545.266 nm减小到1 545.101 nm，平均每升高1 MPa压力，波长减小值约为0.023 7 nm，压缩应变的增加量ε10#为19.603 με。
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| 图 10 16Mn钢充压实验中压力和波长的对应曲线 |
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| 图 11 10#钢充压实验中压力和波长的对应曲线 |
| 图选项 |
以上压缩应变增量之间的大小关系为ε10#＞ε16Mn＞ε316，而三种金属材料的弹性模量的大小关系为G10#≈G16Mn＞G316，压缩应变增量的大小关系近似与弹性模量的大小关系相互匹配。
实验结果表明，氦气的增压和保压不会对封接玻璃内的压缩应变产生显著影响，并且316不锈钢作为金属管材料时，封接玻璃压缩应变增加量最小，当前工艺下的封接玻璃气密性可以得到保证。
3 有限元分析3.1 有限元模型建立金属管-玻璃有限元模型，尺寸参数及材料参数均与实验相同。在玻璃内部建立如图 12a所示的计算路径，以便计算应变的分布情况。其中轴向路径由上底面指向下底面，通过玻璃轴向中心点；径向路径由中心点指向并垂直于金属管内壁。
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| 图 12 计算路径与模型网格 |
| 图选项 |
3.2 网格和边界条件对金属管的底面进行固定支撑约束，为模拟封接降温过程中温度的变化，对整个模型施加500℃降温至20℃的温度场，不考虑导热条件的影响，计算最终稳态下的应变结果。模型的网格划分情况如图 12b所示。其中玻璃中间区域的网格进行了局部加密，在生成计算结果前，进行了网格无关性验证。
3.3 计算结果分析首先，对充压实验中玻璃压缩应变的变化情况进行计算分析。以316不锈钢作为金属管材料为例，在玻璃的底面施加压力，计算得到玻璃轴向平均应变与压力的关系如图 13所示。由图可见，玻璃轴向平均应变与压力近似呈线性关系，平均每升高1 MPa压力，应变增加约7.3 με，与实验值相接近，且变化趋势一致。该结果印证了实验结论，即玻璃内的轴向压缩应变大小受压力变化影响不大，能在实验范围内的升压和保压状态下保证密封性能。
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| 图 13 轴向平均应变与压力的关系 |
| 图选项 |
玻璃轴向路径上的应力分布如图 14所示。由图可见，靠近两端面的部位应力出现峰值，约为120 MPa，中间位置应力在70 MPa左右，整个轴向路径上的应力平均值为91 MPa。图 15给出了玻璃径向路径上的应力分布。由内向外，应力先呈抛物线趋势减小，在中间位置出现最小值，后线性升高，峰值约为90 MPa，整个径向路径上的应力平均值为48 MPa。可见，封接玻璃的轴向平均预应力约为径向平均预应力的2倍。在封接实验中，封接玻璃轴向预应力的大小为137 MPa，数值模拟得到的轴向预应力最大值为122 MPa，二者存在一定误差。该误差的产生可能是应力线性化过程存在问题，使用线性化性能更好、测量精度更高的FBG可以缩小误差。
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| 图 14 轴向应力分布 |
| 图选项 |
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| 图 15 径向应力分布 |
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4 结论本文引入FBG作为测量工具，植入封接玻璃的轴向通道中，实时反馈封接过程特征波长的变化情况，实现了对玻璃-金属型电气贯穿件封接玻璃压缩应变的测量。在封接实验中，利用FBG老化实验得到的温度和波长的对应关系，实现了对封接温度的调控，优化了封接工艺。实验得到封接前后的波长差值，去除温度变化造成的波长漂移量，计算出压缩应变的大小。封接后进行的在线充压实验，监测了压缩应变随环境压力变化的情况，对比了不同金属管材料下的封接玻璃压缩应变改变量。使用有限元方法计算出玻璃内部的全局应力分布，并得到轴向和径向的平均应力大小。
研究结果表明：在金属-玻璃的封接过程中，FBG可以同时封接入玻璃，并且不影响整体密封性。利用FBG优化得到的金属-玻璃封接工艺能够在7 MPa氦气压力下保持密封性。FBG能够测量封接后玻璃的压缩应变，得出封接玻璃压缩应变的合理区间，并能测量EPA组件再次受压时发生的应变。在线监测应变实验发现，在实验条件下，封接玻璃压缩应变受压力变化影响不大，以316不锈钢为金属管的封接件，不仅能保证密封性，而且应变的改变量最小。
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