, 张雪珂1, 张金辉1, 胡芸1,2
1. 华南理工大学环境与能源学院, 广州 510006;
2. 广东省环境风险防控与应急处置工程技术研究中心, 广州 510006
收稿日期: 2021-03-22; 修回日期: 2021-07-27; 录用日期: 2021-07-27
基金项目: 广州市科技计划（No.201804020026）；国家自然科学基金面上项目（No.21777047）
作者简介: 谢俊(1994—), 男, E-mail: xiejunhj@foxmail.com
通讯作者（责任作者）: 胡芸, E-mail: huyun@scut.edu.cn
摘要：面对日趋严重的海洋漏油事故及工业含油废水排放问题，本研究提出了一种基于聚二乙烯基苯（PDVB）的超疏水纺织布制备方法，将二乙烯基苯单体在纺织布纤维上聚合生长，形成超疏水涂层，用于快速油水分离.结果表明，制备的纺织布具有优异的超疏水性，水接触角为155°，对不同油/水混合物的分离效率均高于97%，渗透通量达3077 L·m-2·h-1.在砂纸磨损40次、超声处理60 min和不同溶剂浸泡实验中依旧维持超疏水性.研究表明，该超疏水纺织布的制备方法高效、简单、环保、成本低，适合大规模生产，所制备的超疏水超亲油的纺织布是用于溢油清理和工业含油废水处理的非常有前途的材料.
关键词：纺织布超疏水超亲油油水分离聚二乙烯基苯
Polydivinylbenzene functionalized textile for oil/water separation
XIE Jun1
, ZHANG Xueke1, ZHANG Jinhui1, HU Yun1,21. School of Environment and Energy, South China University of Technology, Guangzhou 510006;
2. Guangdong Provincial Engineering and Technology Research Centre for Environmental Risk Prevention and Emergency Disposal, Guangzhou 510006
Received 22 March 2021; received in revised from 27 July 2021; accepted 27 July 2021
Abstract: Facing the increasingly serious marine oil spills and the discharge of industrial oily wastewater, a method for preparing superhydropobic textile based on polydivinylbenzene (PDVB) was proposed for effective oil/water separation. In this work, divinylbenzene monomer polymerized and grew on textile fibers to form a superhydrophobic coating. The prepared textile fabric had excellent superhydrophobicity with 155° of the water contact angle, and the separation efficiency of different oil/water mixtures was higher than 97% with 3077 L·m-2·h-1 of the permeation flux. The superhydrophobicity was still maintained in the sandpaper abrasion for 40 times, ultrasonic treatment for 60 minutes, and different solvent immersion experiments. The preparation method of the super-hydrophobic textile cloth is highly efficient, simple, environmentally friendly, and low in cost, and it is suitable for large-scale production. Thus, the superhydrophobic and superoleophilic textile is a promising material for the application of oil spill cleanup and industrial oily wastewater treatment.
Keywords: textilesuperhydrophobic and superlipophilicoil/water separationpolydivinylbenzene
1 引言(Introduction)随着工业的发展, 有机溶剂的泄漏和工业排放越来越严重(Zhu et al., 2011; 王硕等, 2015；邵红等, 2015).据估计, 每年大约有200万t石油泄漏进入海洋环境(Ivshina et al., 2015), 从而造成了严重的环境污染, 包括海滩污染及对渔业的破坏等.这些有机物质不仅会阻止空气中的氧溶于水中, 破坏生态平衡, 而且油类及其分解产物包含多种有毒物质, 在水体中被水生生物摄取、吸收、富集, 从而造成水生生物畸变.此外, 钢铁业、食品业和金属加工业等行业产生的含油废水也会破坏正常的生态系统(Sidiras et al., 2014).因此, 如何快速有效地对含油废水进行油水分离及实现油类的再回收利用成为全世界广泛关注的问题.
目前, 从水中去除油和有机溶剂的传统方法主要包括化学法(Hohl et al., 2017)、原位燃烧法(Li et al., 2017)和机械方法等(Victoria et al., 2005).其中, 化学法是向水体中投加化学试剂, 如分散剂和凝结剂, 原位燃烧则是将油和有机溶剂直接氧化处理掉, 两者虽然能够解决泄漏油的污染问题, 但也存在二次污染和资源浪费的缺点.机械方法是利用水和油的物理性质不同来实现油水分离, 如重力分离法(Lopez-Vazquez et al., 2004)、撇油法(Broje et al., 2007)、吸附法(Calcagnile et al., 2012)、过滤法(Cumming et al., 1999)和气浮法(Teas et al., 2001)等, 这些方法虽然具有简单、无二次污染的优点, 但往往也存在分离效率低、能耗高和耗时长等缺点.课题组前期研究发现(单文杰等, 2018；2019), 两亲性的粉末吸附剂较适合吸附水中乳化油, 但对于大规模油类物质泄漏问题而言便难以发挥作用, 而具有特殊润湿性的新型材料因其高效率、低成本和化学耐久性等特性, 则成为实现快速油水分离及回收利用的理想选择.纺织布具有耐腐蚀、低成本、密度小和柔韧的优点, 并且可以在微生物的作用下自然降解, 对生态环境无污染, 这一点是很多材料难以企及的(Liang et al., 2013; Lee et al., 2014).因此, 在目前的油水分离研究方向中, 纺织布也越来越受到科研人员的青睐.但天然的纺织布同样具有两亲性, 会同时吸附水和油.根据Wenzel模型和Cassie-Baxter模型, 在基底表面引入适当的粗糙微观结构可以使平坦的疏水表面更具疏水性, 甚至具有超疏水性, 而由于毛细作用, 平坦的亲油性表面变得更具亲油性甚至是超亲油性(Feng et al., 2006).
聚二乙烯基苯(PDVB)由于其丰富的孔结构、巨大的比表面积和超疏水性而受到广泛关注, 常用于有机溶剂的吸附(Sathyapal et al., 2020).但聚二乙烯基苯本身为粉末状材料, 在吸附处理后不易收集和二次利用.尽管人们已进行了一些超疏水性纺织布用于油水分离的研究(Zhou et al., 2013; Li et al., 2014; Xue et al., 2015; Wang et al., 2016), 但目前还没有关于在纺织布表面上原位生长PDVB颗粒用于除油的报道.
基于此, 本文通过水热反应在商业纺织布表面上直接原位生长PDVB来制造超疏水和超亲油的纺织布, 研究超疏水织物对不同油水混合物的分离性能(对于重油, 采用重力驱动油水分离方法；对于轻油, 通过裹海绵的方法实现轻油的完全吸附), 并进行化学和物理稳定性测试, 如在不同pH条件、不同有机溶剂中浸泡、耐水洗、耐磨损实验.以期为制备用于油/水分离的超疏水材料提供一种新颖有效的方法.
2 材料与方法(Materials and methods)2.1 主要仪器和设备试剂：二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、四氢呋喃均为分析纯, 购自麦克林生化科技公司；棉纺织布.
仪器：光学接触角测量仪(OCA15EC, 德国Data physics公司), 扫描电子显微镜(Quanta 400 FEG, 美国FEI公司), 恒温鼓风干燥箱(DGW-7930A, 上海索谱仪有限公司), 超声波清洗机(7B1809DT, 广州乙胜实验仪器有限公司), 水热反应釜(100 mL, 上海沪西分析仪器厂有限公司), 磁力搅拌器(MS-17G, 上海沉汇仪器有限公司).
2.2 超疏水超亲油改性纺织布的制备超疏水纺织布通过一步溶剂热聚合法制备, 具体操作为：将5.6 mL二乙烯基苯溶于40 mL四氢呋喃中, 再加入4 mL水, 随后加入0.15 g偶氮二异丁腈, 室温搅拌4 h, 得到单体溶液(Zhang et al., 2016)；同时, 纺织布分别通过无水乙醇和去离子水超声清洗20 min, 放入50 ℃的烘箱中干燥；将干燥好的纺织布浸入单体溶液中吸附饱和, 随后将吸附单体溶液的纺织布放入带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中, 并置于100 ℃的烘箱中24 h以进行溶剂热聚合；待冷却至室温后, 将纺织布从高压釜中取出, 最后在室温下自然干燥, 以挥发未反应的有机物和水；将得到的PDVB涂覆的织物用去离子水洗涤并在50 ℃的烘箱中干燥.
2.3 油水分离测试将超疏水纺织布放在两个玻璃瓶之间, 下方用大烧杯接收分离的油品, 将油水混合物从上方倒入上述固定好的装置, 用相机记录分离过程.
3 结果与分析(Results and analysis)3.1 SEM结果分析通过SEM观察材料的表面形态.如图 1a和1b所示, 原始纺织布具有网状织物结构, 并且具有宏观的粗糙表面.而图 1c可以看出, 改性纺织布的纤维上全部生长覆盖了一层PDVB颗粒, 从而能够在纺织布上形成分层的微米级和纳米级粗糙结构.由图 1d可以看出, PDVB颗粒紧密堆积, 其尺寸为40~80 nm, 显示出丰富的孔隙结构, 而这种粗糙的微纳米结构也是导致超疏水的根本原因.
图 1(Fig. 1)
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| 图 1 不同放大比例的原始纺织布(a、b)和超疏水纺织布(c、d)的SEM图 Fig. 1SEM images of original textile(a, b) and superhydrophobic textile(c, d) |
3.2 润湿性能研究为了测试材料的疏水性, 将水滴分别滴在超疏水纺织布和原始纺织布上, 发现超疏水纺织布表面上形成了近乎完美的水滴(图 2a), 其水接触角为155°(图 2c)；与之相反, 原始纺织布的水滴直接被吸收扩散(图 2b), 疏水角为0°(图 2d).这说明PDVB颗粒的负载大大提高了纺织布的疏水性, 达到了超疏水的程度.其原因可归结于微纳米颗粒在纺织纤维上原位生长, 提高了纺织布的表面粗糙度, 同时, PDVB本身是由有机骨架组成, 两者结合使得纺织布拥有了超疏水性.
图 2(Fig. 2)
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| 图 2 超疏水纺织布(a)和原始纺织布(b)上的水滴(亚甲基蓝染色)图像及超疏水纺织布(c)和原始纺织布(d)的水接触角 Fig. 2Images of lubricating water droplets (dyed with methylene blue) on the superhydrophobic textile(a) and original textile(b), and the photographs of water droplet on the superhydrophobic textile(c) and original textile(d) |
3.3 油水分离测试为了进一步测试原位合成的超疏水纺织布对油品的优先选择性吸附和油水分离性能, 进行了一系列油水分离实验, 结果如图 3所示.将油相(氯仿)用油红O染色, 水相用亚甲基蓝染色, 然后混合起来形成油水混合液.原位合成的超疏水纺织布被定在两个玻璃瓶间, 将100 mL的油水混合物倒在超疏水纺织布表面, 油相从纺织布流入三角瓶中, 而被染成蓝色的水仍在纺织布上面, 不能流入下面的烧杯中.最终, 油相全部透过纺织布流入烧杯中, 而水均被阻挡在纺织布表面上, 且没有任何水滴流入烧杯.此外, 油水分离过程中不需要添加任何外力, 由于超疏水纺织布的疏水性, 油可以迅速透过纺织布的孔隙而达到油水分离的效果.整个过程所制备的超疏水纺织布的油水分离效率为98.15%, 具有优异的分离能力, 渗透通量(J)为3077 L·m-2·h-1, 证实改性纺织布能够以高渗透通量分离油水混合物.
图 3(Fig. 3)
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| 图 3 油水分离实验结果 Fig. 3Experiment of oil-water separation process |
如上所述, 制备的超疏水纺织布可以高效地分离油/水混合物.但纺织布在分离溢油和处理其他工业有机污染物产生的大量油/水混合物的应用中仍较为困难, 而将吸附剂浸入混合物中来选择性地吸附油和有机污染物的过程则更加简单可行.在这方面, 得益于纺织布良好的柔韧性、低价格及机械稳定性, 可将超疏水纺织布制作成填充袋, 里面填充普通海绵.由于纺织布的超疏水性和海绵的高孔隙率的综合优势, 填充袋能够快速选择吸附油类物质, 其中, 纺织布充当用于从水中选择性分离油的膜, 而海绵充当用于储存渗透的油的容器.图 4所示为选择性吸油的过程, 通过将袋子浸入油和水的混合物中, 油会被迅速吸收, 并几乎完全被袋子吸走, 从而留下干净的水面.值得一提的是, 可以通过机械挤压工艺收集吸附的油.尽管大部分吸附的油被挤出, 但仍有一些残留的油粘附在袋子上.因此, 将袋子用乙醇彻底漂洗以除去吸附的油, 然后在50 ℃的烘箱中干燥, 干燥后可以恢复袋子的超疏水性, 并且可以重复使用.如图 5所示, 该吸附和回收过程重复30次后, 水接触角没有明显变化, 仍然保持在153°, 很好地说明了超疏水纺织布的可重复使用性及化学稳定性.在回收过程中, 选择乙醇作为洗脱剂
图 4(Fig. 4)
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| 图 4 使用超疏水纺织布的吸油和回收过程 Fig. 4The oil adsorption and recycling process by using the superhydrophobic textile |
图 5(Fig. 5)
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| 图 5 每次油水分离过程后超疏水纺织布的水接触角 Fig. 5Water contact angles of superhydrophobic textile after each oil/water separation process |
是因为其具有无毒、成本低及能够溶解大多数有机溶剂和油类的优点.在整个油水分离过程中, 利用纺织布柔韧的优势, 将其包裹住原始海绵, 纺织布充当用于从水中选择性分离油的膜, 而海绵充当用于储存渗透油的容器, 当油量吸附饱和后只需更换新的海绵便可继续进行油水分离工作, 而不是将所有海绵进行改性, 这大大减少了改性剂的用量及突发泄漏时吸油材料的准备时间.
由于油具有挥发性, 而且纺织布将不可避免地吸收一部分油, 因此, 分离效率由收集到的水质量与最初添加到混合物中的质量之比得出.表 1列出了纺织布对不同油/水混合物的分离效率, 其体积比为1∶1.值得注意的是, 纺织布对6种油/水混合物的分离效率均高于97%, 而其5次测量的相对标准偏差(RSD)值均低于0.8%, 说明了测试的准确性.在表 2中, 不同比例的氯仿/水混合物的分离效率都达到98%.因此, 超疏水超亲油纺织布可用作滤膜, 以实现油水的高效分离.
表 1(Table 1)
| 表 1 油水混合物(体积比为1∶1)的分离效率及5次测量的相对标准偏差(RSD) Table 1 Separation efficiency of the textile for different oil/water mixtures with their volume ratios of 1:1 and the relative standard deviations (RSD) of 5 times measurement | ||||||||||||||||||||||||
表 1 油水混合物(体积比为1∶1)的分离效率及5次测量的相对标准偏差(RSD) Table 1 Separation efficiency of the textile for different oil/water mixtures with their volume ratios of 1:1 and the relative standard deviations (RSD) of 5 times measurement
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表 2(Table 2)
| 表 2 纺织布对不同比例的氯仿/水混合物的分离效率及其5次测量的相对标准偏差(RSD) Table 2 Separation efficiency of the textile for chloroform/water mixtures with different volume ratios and the relative standard deviations (RSD) of 5 times measurement | |||||||||||||||
表 2 纺织布对不同比例的氯仿/水混合物的分离效率及其5次测量的相对标准偏差(RSD) Table 2 Separation efficiency of the textile for chloroform/water mixtures with different volume ratios and the relative standard deviations (RSD) of 5 times measurement
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3.4 机械强度和环境耐久性机械磨损和化学腐蚀是油水分离材料的重要考核指标, 超疏水表面的微观/纳米级分层结构可能会在实际应用中被破坏而失去超疏水性.因此, 超疏水纺织布的机械强度通过砂纸磨损和超声处理来检验.将超疏水织物面朝下放置在800目的砂纸上, 质量为200 g, 并沿尺子移动10 cm的距离, 定义为一个磨损循环(Guo et al., 2017).图 6a所示为超疏水纺织布的水接触角随磨损周期的变化, 可以观察到其水接触角略微降低, 但即使在40次磨损循环之后仍然保持优异的超疏水性.为了测试超声波处理对超疏水性能的影响, 记录了超声波处理后每10 min后的水接触角, 结果如图 6b所示.在超声处理60 min后, 仅观察到改性织物的水接触角轻微下降但仍保持在150°以上.
图 6(Fig. 6)
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| 图 6 超疏水纺织布在砂纸磨损处理(a)及超声处理(b)后的水接触角变化 Fig. 6Water contact angle of the superhydrophobic textile after each abrasion cycle(a) and ultrasonic treatment(b) |
由于在实际应用中废水的盐含量存在差异, 因此, 配置了一系列不同盐含量的油水混合溶液, 以测试分离性能.如图 7所示, 超疏水纺织布的油水分离效率保持在98%左右.此外, 将所制备的超疏水纺织布浸泡在不同有机溶剂中7 d, 以评估化学稳定性.在这些溶剂中浸泡一定时间后, 将样品取出干燥, 并测量其水接触角.如图 8a~8c所示, 即使浸没7 d, 所制备的织物的超疏水性也几乎没有改变.同时测量了超疏水纺织布对不同pH值水滴的接触角, 结果如图 8d所示.在pH为1~13的范围内, 超疏水纺织布的水接触角没有明显变化, 仍保持在150°以上, 表明其对酸或碱溶液均具有优异的耐腐蚀性.
图 7(Fig. 7)
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| 图 7 超疏水纺织布在不同盐含量下的分离效率 Fig. 7The separation efficiency of the superhydrophobic textile in different salt solutions |
图 8(Fig. 8)
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| 图 8 超疏水纺织布在乙醇(a)、丙酮(b)和正己烷(c)中不同浸渍时间和不同pH值(d)下的水接触角变化 Fig. 8Water contact angle of the superhydrophobic textile with different impregnation time in ethanol(a), acetone(b) and n-hexane (c), and different pH values(d) |
3.5 机理讨论Cassie-Baxter模型(Cassie et al., 1944)认为液体不仅会接触粗糙表面上的凹槽, 同时还会接触凹槽底部的空气, 形成气-液接触与固-液接触共存的状态, 并提出Cassie-Baxter方程.当水滴与超疏水纺织布接触时, 绝大部分面积都与空气相接触, 因此, 水无法充分润湿材料表面.由图 3c可知, 水滴与超疏水纺织布的接触角为155°, 而水滴与PDVB的接触角是156°, 空气与水的接触角为180°, 将其代入Cassie-Baxter方程可得公式(1).
 | (1) |
油水混合液在该原位合成的超疏水纺织布的油水分离过程可通过油水分离模拟图(图 9)进行阐明.从放大图可以观察到, 纺织布表面生长了一层PDVB颗粒.油水混合物由于重力作用对纺织布施加向下的压力, 但水滴因为PDVB的超疏水性无法穿过纺织布, 而油滴则可以透过纺织布的孔隙, 两者因此实现了快速有效的分离.回收的油品中几乎没有水的存在.这说明在此条件下, 通过一步水热法制备的超疏水纺织布作为油水分离膜是非常简易可行的.
图 9(Fig. 9)
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| 图 9 油水混合液在超疏水纺织布上的油水分离模拟图 Fig. 9Simulation of oil/water separation of oil-water mixture on superhydrophobic textile |
4 结论(Conclusions)1) 采用一步溶剂热聚合法成功制备了聚二乙烯基苯功能化的纺织布.改性后的纺织布表现出相对于原始纺织布所不具备的超疏水性, 其疏水角从0°提高到155°.从SEM图可以看出, PDVB在纺织布上形成了纳米级粗糙表面, 根据Cassie-Baxter模型可知, 大量空气被截留在这些纳米空隙之间, 使得纺织布呈现出超疏水现象.
2) 在油水分离实验中, 超疏水纺织布对不同油/水混合物的分离效率均高于97%, 且根据油品的不同性质, 可以灵活改变其使用方法, 如通过重力驱动过滤或者包裹海绵吸附来实现快速油水分离.由于PDVB颗粒原位生长在纺织布纤维上, 获得的超疏水纺织布具有优异的化学和物理稳定性, 重复使用30次, 其水接触角保持在153°.经过超声实验、磨损实验、不同有机溶剂及pH浸泡实验依旧能够维持超疏水性.
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