, 吴保祥1, 卓胜广3, 魏志福1, 汪亘1, 徐亮1,2 1. 甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室, 兰州 730000;
2. 中国科学院大学, 北京 100049;
3. 东北大学秦皇岛分校, 河北 秦皇岛 066004
2017年6月22日 收稿; 2017年10月25日 收修改稿
基金项目: 中国科学院战略性先导科技专项（XDB10030404，XDB03020405）、国家自然科学基金（41572350，41503049）、西部之光一般项目和甘肃省重点实验室项目（1309RTSA041）资助
通信作者: 王永莉，E-mail:wyll6800@lzb.ac.cn
摘要: 为探究页岩气井压裂作业过程中，滑溜水压裂液对不同沉积环境（海相、陆相、海陆过渡相）页岩储层孔隙结构的影响，利用盆地深层流体-岩石相互作用模拟仪，模拟地层条件（100 ℃，50 MPa）下滑溜水压裂液注入过程中与不同沉积环境页岩的相互作用实验。通过对比反应前与反应72 h后3套页岩样品矿物组成、孔体积和比表面积的变化，对不同类型页岩孔隙结构的变化进行剖析。结果表明，滑溜水压裂液处理后的不同沉积环境页岩矿物组成和孔隙结构都发生了变化。海相页岩反应之后，碳酸盐矿物发生溶蚀，形成大量直径为2~8 μm左右的溶蚀孔，导致纳米孔孔体积和比表面积减小。因含有较多的伊/蒙混层矿物，陆相和海陆过渡相页岩遇压裂液容易发生膨胀、分散作用，导致其孔体积及比表面积减小。该实验结果为研究滑溜水压裂液对不同沉积环境页岩储层的物理、化学作用，以及为压裂液的改造提供了一定的科学依据。
关键词: 不同沉积环境页岩滑溜水压裂液高温高压模拟水岩相互作用
Chemical reactions and effects of slick water fracturing fluid on the pore structures of shale reservoirs in different deposition environments
SUN Zepeng1,2, WANG Yongli1
, WU Baoxiang1, ZHUO Shengguang3, WEI Zhifu1, WANG Gen1, XU Liang1,2 1. Key Laboratory of Petroleum Resources, Gansu Province; Key Laboratory of Petroleum Resources Research, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China;
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. Northeastern University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, Hebei, China
Abstract: In order to study the effects of slick water fracturing fluid on the pore structures of different deposition environments (marine, continental, and marine-continental transitional) shale reservoirs in the process of shale gas exploration, the deep basin fluid-rock interaction experimental device was used to simulate the interaction between the slick water fracturing fluid and different shales in the condition of formation (100 ℃, 50 MPa). Through comparing the changes in mineral composition, pore volume, and specific surface area of three different deposition environment shales before and 72 h after reaction, the transformation effects of pore structure were analyzed. The results showed that the mineral composition and pore structure of different deposition environment shales changed after reaction with fracturing fluid. After reaction, the carbonate minerals (calcite and dolomite) of marine shale were corroded and many dissolution pores with diameter of 2-8 μm occurred, which caused the reduction in pore volume and specific surface of nanopore. Because of the continental shale and marine-continental shale contain a large amount of mixed-layer illite/smectite mineral which is liable to dispersion and swelling when reacting with slick water fracturing fluid, the pore volume and specific surface area of these shales decreased after reaction. The results of this study provide scientific basis for study of the physical and chemical interactions between slick water fracturing fluid and different deposition environment shale reservoirs and of the transformation of fracturing fluid.
Keywords: different deposition environment shaleslick water fracturing fluidhigh temperature and pressure simulationwater-rock interaction
页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳质泥页岩中，以吸附或游离状态为主要存在方式的天然气聚集[1]。由于页岩气储层的孔隙类型以纳米孔为主，并且具有极低的渗透率[2-3]，这些特点决定了页岩气的开采需要借助先进的钻井和压裂工艺对低孔隙度、低渗透率富含有机质页岩进行改造[4-6]。通过压裂改造后的页岩气储层，其裂缝将更加发育，能够增加气体的流动性[7]。其中，压裂液作为压裂改造页岩气储层渗流特性的重要物质，其选择与使用决定着压裂效果和效能[8-10]。滑溜水水力压裂技术由于其成本低、对储层伤害性小且具有较高的支撑剂裂缝导流能力，已经成为页岩气开采的核心技术之一[11]。
然而，在页岩气储层压裂改造过程中，压裂液的注入量和返排量相差巨大，滞留在储层中的压裂液较多，将直接影响压裂的效果[12-13]。另外，在对页岩储层进行水平井压裂改造的过程中，经常会出现首次压裂产气率高，继而逐渐降低，经过2~3年后再次压裂，又会获得很高的产气率[14-16]。这些现象的产生可能与压裂液和页岩储层接触后发生的物理和化学作用有关，并潜在地影响到页岩气的勘探和生产实践。前人对压裂液的研究主要集中在压裂液的携砂性能及对储层的伤害性方面[17-20]，很少涉及压裂液对页岩气储层的矿物和孔隙结构改造等方面的研究。
因此，本文以中国不同沉积环境页岩储层(海相、陆相、海陆过渡相)为研究对象，应用目前页岩气开采中较为常用的滑溜水压裂液配方，利用盆地深层流体-岩石相互作用模拟仪，进行地层温压条件下滑溜水压裂液与不同类型页岩的相互作用实验。通过对反应前后页岩样品的分析测试，对比不同类型页岩孔隙性状的改善程度，并对其差异性原因进行探讨。该研究为进一步研究压裂液主要化学添加剂组分与不同类型页岩配伍的优化方案，提高页岩压裂效果及压裂液与页岩储层之间的物理化学作用提供了科学依据。
1 样品及实验1.1 实验样品本次研究所用海相、陆相和海陆过渡相3种不同沉积环境的页岩样品，均采自页岩气形成有利区内[21]，分别为四川盆地长宁地区古生界下志留统龙马溪组、鄂尔多斯盆地铜川地区中生界上三叠统延长组7段及隰县地区上古生界下二叠统山西组。其中，海相页岩采自野外新鲜露头剖面，而海陆过渡相和陆相页岩则为钻井样品，取样深度分别为1 455.12~1 455.49 m和236.95~237.15 m。3套不同类型富有机质页岩样品的有机质特征列入表 1。
Table 1
 表 1 3套不同类型页岩样品地球化学特征Table 1 Geochemical characteristics of three different types of shale samples
| 表 1 3套不同类型页岩样品地球化学特征Table 1 Geochemical characteristics of three different types of shale samples |
实验前，使用便携式Niton XL3t X-荧光仪对不同类型页岩同一层面，但不同位置的常量元素含量进行测定，结果列入表 2。分析结果表明，3套不同类型的页岩，横向上非均质性较弱，因此在样品制备过程中，首先对野外采集的块状样品根据实验需求钻取2.5 cm×5 cm的小柱体，之后选取与小柱体样品处于同一层且相邻的周边样(图 1)进行后续分析对比，尽量避免由于样品本身的非均质性导致的后续实验分析误差。然后用蒸馏水对选取的页岩样品表面进行清洗，最后将样品置于105 ℃烘箱中烘干24 h备用，钻取的柱状页岩样品未见明显微裂隙。
Table 2
表 2 3套不同类型页岩同一层面不同位置XRF测试结果Table 2 XRF-testing results of three different types of shale samples
| 表 2 3套不同类型页岩同一层面不同位置XRF测试结果Table 2 XRF-testing results of three different types of shale samples | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Fig. 1
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| 图 1 取样过程示意图 Fig. 1 Structure diagram of sample preparation 图 1 取样过程示意图 Fig. 1 Structure diagram of sample preparation --> | |
本次实验应用滑溜水压裂液配方：0.2%国产降阻剂+1%防膨剂+0.15%助排剂+0.05%破乳剂，进行反应实验。
1.2 实验过程高温高压模拟实验在中国科学院油气资源研究重点实验室，利用盆地深层流体-岩石相互作用模拟仪完成。实验装置主要由高温高压反应系统、液压系统、自动控制与数据采集系统、分析计量测定系统及外围辅助设备等组成(图 2)。
Fig. 2
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| 图 2 盆地深层流体-岩石相互作用模拟装置示意图 Fig. 2 Structure diagram of the deep basin fluid-rock interaction experimental device 图 2 盆地深层流体-岩石相互作用模拟装置示意图 Fig. 2 Structure diagram of the deep basin fluid-rock interaction experimental device --> | |
实验时，将加工好的一个柱状页岩样品(2.5 cm×5 cm)放入样品室，然后将配置好的滑溜水压裂液注入到液压活塞装置中，在软件控制系统上设置好温度、压力程序后，即可进行高温高压模拟实验。实验中温度和压力条件的设置主要参考实际页岩气开采过程中的地层温、压条件，将温度和压力分别设置为100 ℃和50 MPa；为了模拟压裂液进入地层后短期内对页岩孔隙结构的影响，将反应时间设置为72 h。实验过程中，在不同时间段(24、48、72 h)收集排出的流体，最后取出柱状岩样再置于105 ℃烘箱中烘干24 h，之后根据实验需求在柱状样品表面选取与反应前所取样品相邻位置页岩(图 1)进行后续分析测试。
1.3 实验分析为对比研究不同类型页岩反应前与反应72 h后矿物组成和孔隙结构的变化，采用X射线衍射(XRD)、氩离子抛光和场发射扫描电镜，以及低温氮气吸附等实验手段，对压裂液处理前后不同类型页岩在相同实验条件下进行对比分析。上述实验分析均在中国科学院油气资源研究重点实验室完成。
XRD分析使用日本理学公司生产的D/max-rB X射线衍射仪，实验测试条件：Cu靶，Kα射线，工作电压40 kV，电流40 mA，采样步宽为0.02°，扫描范围3°~70°，样品类型为小于200目的粉末样。采用PECS Ⅱ型氩离子抛光机，对大小为1~2 cm3块状页岩样品进行氩离子抛光，得到光滑的表面，之后用ZEISS SIGMA型场发射扫描电镜对页岩孔隙进行观察。低温氮气吸附分析使用美国Micromeritics公司生产的ASAP 2020比表面积测定仪，将反应前后样品粉碎至40~60目进行分析测试，主要测定页岩样品的比表面积、孔体积及孔径分布。
由于上述不同测试手段对样品的规格要求不同，因此本次实验无法使用同一样品进行反应前后结果对比分析，但是为减小由于样品本身非均质性导致的实验结果分析误差，同时确保实验结果的可对比性，在样品选取中尽量选取相邻区域近似的样品进行对比分析，并采用相同的实验条件。因此，该实验结果在一定程度上能够反映出滑溜水压裂液对不同类型页岩孔隙结构的影响。
2 实验结果与讨论2.1 矿物成分变化分析对3套不同类型页岩反应前后进行X射线衍射分析，矿物组成及含量变化如表 3所示。不同类型页岩样品矿物组成差别较大：海相页岩主要以石英、方解石等脆性矿物为主；陆相页岩，脆性矿物含量依旧较高，但主要以石英、黄铁矿和斜长石等脆性矿物为主；海陆过渡相页岩矿物组成主要以石英和黏土矿物为主。
Table 3
表 3 3套不同类型页岩反应前后矿物组成特征Table 3 Mineral contents of three different types of shale samples before and after reaction
| 表 3 3套不同类型页岩反应前后矿物组成特征Table 3 Mineral contents of three different types of shale samples before and after reaction | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
由于不同类型页岩矿物组成差异性较大，与滑溜水压裂液反应之后，矿物成分也呈现出不同的变化特征。通过对比发现，海相页岩经滑溜水压裂液处理之后，碳酸盐矿物(方解石、白云石)含量明显降低，而石英、斜长石及黏土矿物含量变化较小。陆相和海陆过渡相页岩经过滑溜水压裂液处理之后，黏土矿物特别是伊/蒙混层矿物含量明显降低。
为进一步探究不同类型页岩矿物组成变化的差异性原因，对实验过程中不同时间段(24、48、72 h)排出的压裂液流体，进行pH值测定(图 3)。实验所配制的滑溜水压裂液呈酸性特征，pH值为4.75。3套不同类型的页岩，随着反应时间的增加排出流体pH值均呈现增大趋势，其中海相页岩反应到48 h，溶液基本呈现中性(pH=6.93)，然而陆相页岩和海陆过渡相页岩，其溶液pH值一直保持在弱酸性范围，变化幅度较海相页岩小。
Fig. 3
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| LMX，YC，SX分别为海相1陆相1海陆过渡相页岩。 图 3 排出流体pH值随反应时间的变化 Fig. 3 Variation in the solution pH value during the reaction 图 3 排出流体pH值随反应时间的变化 Fig. 3 Variation in the solution pH value during the reaction --> | |
海相页岩pH值的变化规律，可能与页岩中碳酸盐矿物的溶解有关。由于本次实验所用滑溜水压裂液中降阻剂为丙烯酰胺、丙烯酸和2丙烯酰胺-2甲基丙磺酸形成的三元共聚物，该聚合物可以在高温条件下发生如下水解反应[22]：
 | (1) |
| ${\rm{CaC}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}{\rm{ + 2}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}}{\rm{ = C}}{{\rm{a}}^{{\rm{2 + }}}}{\rm{ + C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + }}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O, }}$ | (2) |
| $\begin{array}{l}\;\;{\rm{CaMg}}{\left( {{\rm{C}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}}} \right)_{\rm{2}}}{\rm{ + 4}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}}{\rm{ = C}}{{\rm{a}}^{{\rm{2 + }}}}{\rm{ + M}}{{\rm{g}}^{{\rm{2 + }}}}{\rm{ + 2C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}\\{\rm{ + 2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}{\rm{.}}\end{array}$ | (3) |
为进一步验证上述XRD实验分析结果，对滑溜水压裂液处理前后的3套页岩样品进行扫描电镜观察。采用氩离子抛光并结合EDS能谱，对页岩表面孔隙结构和矿物组成进行准确识别，扫描电镜观察结果如图 4所示。海相页岩(图 4(a))经滑溜水压裂液处理之后，碳酸盐矿物发生溶蚀，页岩表面出现大量的溶蚀孔(图 4(b))。陆相(图 4(c))和海陆过渡相页岩(图 4(e))经滑溜水压裂液处理之后，原来致密的页岩表面变得膨胀疏松，黏土矿物发生膨胀崩解(图 4(d)，4(f))。由于反应过程中水分子易沿颗粒裂缝进入伊/蒙混层矿物内部，形成极化的水分子层，通过不断的吸水作用，引起页岩表面的不均匀膨胀从而产生崩解[25]。扫描电镜的观察结果进一步印证了XRD实验分析中的结果。
Fig. 4
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| 图 4 滑溜水压裂液处理前后不同类型页岩表面孔隙结构和矿物组成的变化 Fig. 4 Pore structure characters and mineral compositions of different types of shale samples before and after slick water fracturing fluid treatment 图 4 滑溜水压裂液处理前后不同类型页岩表面孔隙结构和矿物组成的变化 Fig. 4 Pore structure characters and mineral compositions of different types of shale samples before and after slick water fracturing fluid treatment --> | |
2.2 孔隙结构变化分析2.2.1 氮气吸附/脱附曲线特征根据氮气吸附/脱附曲线的形状，能够对页岩样品的孔隙结构特征进行判识[26-27]。3套页岩样品反应前后氮气吸附/脱附曲线如图 5所示。按照国际理论与应用化学联合会(IUPAC)对等温吸附曲线类型的分类，3套不同类型页岩氮气吸附/脱附曲线接近Ⅳ型等温吸附曲线，滞后回线都接近H3型，表明3套不同类型页岩孔隙主要由纳米孔组成，孔隙结构以平板狭缝状孔为主，具有无规则孔特征[28]。
Fig. 5
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| 图 5 不同类型页岩反应前后氮气吸附/脱附曲线特征 Fig. 5 Nitrogen adsorption/desorption isotherms of different types of shale samples before and after treatment by fracturing fluid 图 5 不同类型页岩反应前后氮气吸附/脱附曲线特征 Fig. 5 Nitrogen adsorption/desorption isotherms of different types of shale samples before and after treatment by fracturing fluid --> | |
滑溜水压裂液处理后，不同类型页岩吸附/脱附曲线在形态上略有差别，但整体上都随着相对压力(P/P0)的增加呈现出反“S”型，具体表现为：在相对压力P/P0＜0.4范围内，脱附与吸附曲线基本重合(样品SX-0除外)，表现为向上微凸的缓慢上升趋势，为单分子层向多分子层吸附过渡阶段；在相对压力P/P0＞0.4范围内，脱附与吸附曲线不重合，出现吸附滞后现象形成滞后环，表明在该压力阶段对应多种复合孔隙[29]。
海相和陆相页岩样品与滑溜水压裂液反应后吸附/脱附曲线整体形态未发生明显改变，表明反应后页岩孔隙形态并未发生变化，仍以平板狭缝状孔为主，然而在相对压力最高时的氮气吸附体积均比原样低，表明页岩与压裂液反应后其纳米孔隙体积减小。海陆过渡相页岩经压裂液处理后，吸附和脱附曲线重合度更高(图 5(c))，表明一端封闭孔所占比例上升[29]，可能由页岩中黏土矿物发生膨胀对页岩中的纳米孔隙进行堵塞所致。由于页岩的吸附能力主要取决于微孔和中孔，因此滑溜水压裂液处理之后页岩氮气吸附体积的降低与微孔和中孔的减少有关。
由于实验中并未使用同一粉末样品进行反应前后对比，因此页岩样品的非均质性带来的分析误差无法避免，然而氮气吸附结果与扫描电镜和XRD分析结果具有一定的一致性，因此氮气吸附实验结果可以从一定程度上反映出滑溜水压裂液对页岩孔隙结构的影响。
2.2.2 页岩比表面积、孔体积和孔径分布特征3套不同沉积环境页岩，反应前后孔体积(根据BJH模型计算)和比表面积(根据BET模型计算)数据列入表 4。经滑溜水压裂液处理后的3套页岩孔体积和比表面积均发生下降。此外，结合3套不同类型页岩反应前后的孔隙分布特征(图 6)，发现压裂液处理后的页岩微孔和中孔含量均降低。海相页岩主要减少的是小于10 nm的中孔，陆相页岩主要降低的是10~100 nm的中孔和大孔，海陆过渡相页岩反应后主要减少的是2 nm左右的微孔和10~100 nm的大孔。
Table 4
表 4 不同类型页岩反应前后孔体积和比表面积数据Table 4 Values of pore volume and specific surface area of different types of shale samples before and after reaction
| 表 4 不同类型页岩反应前后孔体积和比表面积数据Table 4 Values of pore volume and specific surface area of different types of shale samples before and after reaction |
Fig. 6
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| 图 6 不同类型页岩反应前后孔隙分布特征 Fig. 6 Pore distributions of different types of shale samples before and after reaction with fracturing fluid 图 6 不同类型页岩反应前后孔隙分布特征 Fig. 6 Pore distributions of different types of shale samples before and after reaction with fracturing fluid --> | |
结合XRD和扫描电镜分析结果，造成陆相和海陆过渡相页岩孔隙变化的主要原因为页岩内部所含的黏土矿物，经过滑溜水压裂液浸泡反应之后发生膨胀、分散作用，由于页岩中黏土矿物遇水膨胀作用具有不可逆性[25]，因此反应之后的页岩由于黏土的膨胀软化作用堵塞页岩中的孔隙，从而导致其孔体积和比表面积的减小。海相页岩由于其碳酸盐矿物发生溶蚀，导致原来的碳酸盐矿物纳米粒间孔和粒内孔变成直径为2~8 μm的大孔，从而导致其纳米孔孔体积和比表面积减小。
滑溜水压裂液对不同沉积环境页岩孔隙结构的影响主要与页岩中所含矿物成分及矿物含量有关，因此在页岩气井压裂作业过程中，应根据页岩矿物组成选取压裂液主要化学添加剂组分，从而提高页岩气压裂开采效率。
3 结论限于不同测试手段所需条件的制约，本文无法对不同类型页岩反应前后孔隙结构变化特征进行精确刻画，然而通过对比3套不同沉积环境页岩与滑溜水压裂液反应前后相邻页岩的矿物组成、孔体积和比表面积的变化，表明实验中所配制的滑溜水压裂液在一定程度上会对不同沉积环境页岩孔隙结构造成影响，但各有差异且影响机制不同。海相页岩由于含有较多的碳酸盐类矿物(方解石、白云石)，经滑溜水压裂液处理之后，碳酸盐矿物发生溶蚀，形成2~8 μm的溶蚀孔为页岩气的渗流提供通道，但同时导致其纳米孔孔体积和比表面积减小。陆相和海陆过渡相页岩，由于含有较多的伊/蒙混层黏土矿物，遇滑溜水压裂液容易发生膨胀、分散作用，从而堵塞页岩中的纳米孔隙，导致其孔体积和比表面积减小。因此在页岩气井压裂作业过程中，应考虑不同类型页岩矿物组成特征，从而选取压裂液主要化学添加剂组分，进一步提高页岩气压裂开采效率。
参考文献
| [1] | 张金川, 金之钧, 袁明生. 页岩气成藏机理和分布[J]. 天然气工业, 2004, 24(7): 15-18. DOI:10.3321/j.issn:1000-0976.2004.07.005 |
| [2] | Loucks R G, Reed R M, Ruppel S C, et al. Morphology, genesis, and distribution of nanometer-scale pores in siliceous mudstones of the Mississippian Barnett shale[J]. Journal of Sedimentary Research, 2009, 79(11/12): 848-861. |
| [3] | 卜红玲, 琚宜文, 王国昌, 等. 淮南煤田煤系泥页岩组成特征及吸附性能[J]. 中国科学院大学学报, 2015, 32(1): 82-90. |
| [4] | Bai B J, Elgmati M, Zhang H, et al. Rock characterization of fayetteville shale gas plays[J]. Fuel, 2013, 105: 645-652. DOI:10.1016/j.fuel.2012.09.043 |
| [5] | Binnion M. How the technical differences between shale gas and conventional gas projects lead to a new business model being required to be successful[J]. Marine and Petroleum Geology, 2012, 31(1): 3-7. DOI:10.1016/j.marpetgeo.2011.12.003 |
| [6] | 蒋恕. 页岩气开发地质理论创新与钻完井技术进步[J]. 石油钻探技术, 2011, 39(3): 17-23. DOI:10.3969/j.issn.1001-0890.2011.03.003 |
| [7] | Guo T K, Zhang S C, Qu Z Q, et al. Experimental study of hydraulic fracturing for shale by stimulated reservoir volume[J]. Fuel, 2014, 128: 373-380. DOI:10.1016/j.fuel.2014.03.029 |
| [8] | Barati R, Liang J T. A review of fracturing fluid systems used for hydraulic fracturing of oil and gas wells[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2014, 131(16): 1-11. |
| [9] | Cawiezel K E, Gupta D V S. Successful optimization of viscoelastic foamed fracturing fluids with ultralightweight proppants for ultralow-permeability reservoirs[J]. SPE Production & Operations, 2010, 25(1): 80-88. |
| [10] | Rahm D. Regulating hydraulic fracturing in shale gas plays:the case of texas[J]. Energy Policy, 2011, 39(5): 2974-2981. DOI:10.1016/j.enpol.2011.03.009 |
| [11] | Palisch T T, Vincent M C, Handren P J. Slickwater fracturing:food for thought[J]. SPE Production & Operations, 2010, 25(3): 327-344. |
| [12] | Nicot J P, Scanlon B R. Water use for shale-gas production in Texas, US[J]. Environmental Science & Technology, 2012, 46(6): 3580-3586. |
| [13] | 张磊, 康钦军, 姚军, 等. 页岩压裂中压裂液返排率低的孔隙尺度模拟与解释[J]. 科学通报, 2014, 59(32): 3197-3203. |
| [14] | Aybar U, Eshkalak M O, Sepehrnoori K, et al. The effect of natural fracture's closure on long-term gas production from unconventional resources[J]. Journal of Natural Gas Science and Engineering, 2014, 21: 1205-1213. DOI:10.1016/j.jngse.2014.09.030 |
| [15] | Zhang G, Chen M. Dynamic fracture propagation in hydraulic re-fracturing[J]. Journal of Petroleum Science and Engineering, 2010, 70(3/4): 266-272. |
| [16] | 唐颖, 张金川, 张琴, 等. 页岩气井水力压裂技术及其应用分析[J]. 天然气工业, 2010, 33(10): 33-38, 117. |
| [17] | Kang Y L, Xu C Y, You L J, et al. Comprehensive evaluation of formation damage induced by working fluid loss in fractured tight gas reservoir[J]. Journal of Natural Gas Science and Engineering, 2014, 18: 353-359. DOI:10.1016/j.jngse.2014.03.016 |
| [18] | Reinicke A, Rybacki E, Stanchits S, et al. Hydraulic fracturing stimulation techniques and formation damage mechanisms-implications from laboratory testing of tight sandstone-proppant systems[J]. Chemie der Erde-Geochemistry, 2010, 70(3): 107-117. |
| [19] | Wang J Y, Holditch S A, Mcvay D A. Effect of gel damage on fracture fluid cleanup and long-term recovery in tight gas reservoirs[J]. Journal of Natural Gas Science and Engineering, 2012, 9: 108-118. DOI:10.1016/j.jngse.2012.05.007 |
| [20] | Yan Q, Lemanski C, Karpyn Z T, et al. Experimental investigation of shale gas production impairment due to fracturing fluid migration during shut-in time[J]. Journal of Natural Gas Science and Engineering, 2015, 24: 99-105. DOI:10.1016/j.jngse.2015.03.017 |
| [21] | 董大忠, 邹才能, 戴金星, 等. 中国页岩气发展战略对策建议[J]. 天然气地球科学, 2016, 27(3): 397-406. |
| [22] | 朱麟勇, 马昌期, 李妙贞, 等. 水溶性AM/AA/AMPS共聚物的高温水解[J]. 应用化学, 2000, 17(2): 117-120. DOI:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.001 |
| [23] | 孙小明, 武雄, 何满潮, 等. 强膨胀性软岩的判别与分级标准[J]. 岩石力学与工程学报, 2005, 24(1): 128-132. DOI:10.3321/j.issn:1000-6915.2005.01.021 |
| [24] | 赵明, 季峻峰, 陈振岩, 等. 大民屯凹陷古近系高岭石亚族和伊/蒙混层矿物特征与盆地古温度[J]. 中国科学:地球科学, 2011, 41(2): 169-180. |
| [25] | 朱宝龙, 李晓宁, 巫锡勇, 等. 黑色页岩遇水膨胀微观特征试验研究[J]. 岩石力学与工程学报, 2015, 34(S2): 3896-3905. |
| [26] | 陈尚斌, 朱炎铭, 王红岩, 等. 川南龙马溪组页岩气储层纳米孔隙结构特征及其成藏意义[J]. 煤炭学报, 2012, 37(3): 438-444. |
| [27] | 杨峰, 宁正福, 张世栋, 等. 基于氮气吸附实验的页岩孔隙结构表征[J]. 天然气工业, 2013, 33(4): 135-140. |
| [28] | Sing K S W, Everett D H, Haul R A W, et al. Reporting physisorption data for gas solid systems with special reference to the determination of surface-area and porosity[J]. Pure and Applied Chemistry, 1985, 57(4): 603-619. DOI:10.1351/pac198557040603 |
| [29] | 康毅力, 陈德飞, 李相臣. 压裂液处理对煤岩孔隙结构的影响[J]. 中国石油大学学报(自然科学版), 2014, 38(5): 102-108. DOI:10.3969/j.issn.1673-5005.2014.05.014 |
