1.Beijing Synchrotron Radiation Facility, Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China 2.Shanghai Synchrotron Radiation Facility, Shanghai Advanced Research Institute, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200120, China 3.University of Chinese Academy of Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
Abstract:In this paper, the X-ray diffraction experiment with multiple crystals configuration and its application in characterizing the emission characteristics of double crystal monochromator (DCM) on BL09 beamline of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF) are reported. It is a non-dispersion configuration when the second crystal of DCM and the crystal analyzer form a (+n, –n) type experimental configuration. The rocking curve of the analyzer crystal can only reflect the operation of the DCM. It is the dispersion configurations when the second crystal of DCM and the crystal analyzer form the (+n, +n), (+n, –m) and (+n, +m) type experimental configuration. The width of the analyzer crystal rocking curve includes not only the intrinsic bandwidth of the DCM and the analyzer crystal, but also the angular divergence of the beamline. In this paper, we use the method of DuMond diagram to explicitly illustrate the characteristics of the output beam of the DCM which can be measured under the above two kinds of experimental configurations, and distinguish the diffraction characteristics of different experimental configurations at the same time. Finally, the angular bandwidth and the relative energy bandwidth of the DCM are 5.40(4) arcsec and1.30(1) × 10–4 @ 10 keV, respectively, which are obtained by deconvolution of the analyzer crystal in (+1, –1) nondispersive configuration. The angular distribution and the relative energy bandwidth of the synchrotron radiation beams are 26(1) arcsec and 6.3(2) × 10–4 @ 10 keV, respectively, which are obtained by deconvolution of the analyzer crystal and removal of dispersion broadening in (+1, +1), (+1, –3) and (+1, +3) dispersion configuration. After removing the influence of the DCM, the obtained angular divergence of the light source by 25(1) arcsec @ 10 keV, is consistent with the theoretical value of the bending source. In addition, under a series of different white beam entrance slit widths, we characterize the divergence and bandwidth of the beam emitted from the monochromator by the method of multi-crystals dispersion configuration and the DuMond diagram. Keywords:synchrotron radiation/ double crystal monochromator/ multiple crystals X-ray diffraction/ energy bandwidth/ DuMond diagram
DuMond作图是Bragg衍射公式的图形表现形式, 其横轴是入射晶体光束的角度, 纵轴是满足衍射公式的光束的波长分布. 运动学意义上的DuMond图是一条横轴为$ {\theta }_{\rm{B}} $, 纵轴为$ {\lambda }/{2 d} $的正弦曲线. 但是, 依据动力学衍射理论[19-20], 在衍射角附近很小的一个范围$ {\omega }_{\rm{D}} $(动力学衍射达尔文宽)内, 会发生全反射现象. 因此, 即使对于完全平行的入射白光, 也会由此带来一个出射波长的带宽. 同样, 即便是单色光入射, 若入射光源有角发散的话, 晶衍射后的出射光也会有一定的角度分布$ {\omega }_{\rm{D}} $. 因此, 在动力学上, DuMond作图是有$ {\omega }_{\rm{D}} $宽度的正弦曲线带. 在晶体的动力学衍射范围内, DuMond作图可使用Bragg衍射公式的微分形式来表现. 图1为一块完美晶体对称反射时的DuMond作图. 横轴是入射光的角度分布, 纵轴是衍射光的相对波长分布. 当入射晶体的光束有一定的发散角和频谱分布时, 衍射光束的波长和角度也出现相应的展宽. 图1中的作图可表述为: 衍射方程在图中是与纵轴成衍射角$ {\theta }_{\rm{B}} $夹角的直线, 分光晶体的最小接收角是单色光的达尔文宽$ {\omega }_{\rm{D}} $(黑线), 一般情况下的接收角取决于光束的发散角$ {\theta }_{\rm{S}} $(红线). 这样一来, 衍射的最小能量窗口就是黑线表示的晶体本征的相对能量带宽$ {\Delta \lambda}_{\rm{D}}/ \lambda$. 在有了光束发散角$ {\theta }_{\rm{S}} $后, 能量带宽变成了由红线表示的系统相对能量带宽$ {\Delta \lambda}_{\rm{S}}/ \lambda$. 对于同步辐射光束线来说, 前者对应于单色器的能量带宽, 只取决于双晶单色器本身性能; 而后者则是光束线的或者说是实验用户使用的能量带宽, 与光源以及光束线上的光学元件(狭缝)都有关系. 它们的表达式可分别由(3)式和(4)式给出 图 1 完美晶体对称反射的DuMond图. 微分衍射(2)式在图中对应的是一条斜率为$ {\rm{cot}}{\theta }_{\rm{B}} $的直线带. $ {\theta }_{\rm{B}} $是运动学衍射角(晶体的折射率对X线衍射的角度位置有影响, 本文暂不考虑此方面的影响), $ {\omega }_{\rm{D}} $是动力学衍射的达尔文宽, $ {\theta }_{\rm{S}} $是光束的发散角. 当完全平行的白光入射时, 对称反射晶体的可接收和出射角度都是$ {\omega }_{\rm{D}} $, 有限的角度宽带来了相应的波长分布${{\Delta \lambda}_{\rm{D}}}/{\lambda} $. 当入射的白光带有一定的角发散时, 入射晶体的角分布变大, 影响带宽的角发散也由$ {\omega }_{\rm{D}} $变为$ {\theta }_{\rm{S}} $, 角度发散带来的波长分布也变成了${{\Delta \lambda}_{\rm{S}}}/{\lambda} $ Figure1. DuMond diagram for the symmetric Bragg geometry. The differential equation (2) of diffraction formula corresponds to the line band with a slope of $ {\rm{cot}}{\theta }_{\rm{B}} $. $ {\theta }_{\rm{B}} $ and $ {\omega }_{\rm{D}} $ represent the kinematic diffraction angle and the Darwin width of the dynamic diffraction, respectively. In this article, we ignore the change of X-ray diffraction angle position which is influenced by crystal refraction. When the incident white beam is completely parallel, both the receiving and emitting angle of the symmetric crystal are the same, which can be represented by $ {\omega }_{\rm{D}} $. The limited angle broadband introduces the corresponding wavelength distribution ${{\Delta \lambda}_{\rm{D}}}/{\lambda} $. When the incident beam with a divergence angle, the distribution of the incident angle on the crystal becomes larger which affects the angular divergence of bandwidth changing from $ {\omega }_{\rm{D}} $ to $ {\theta }_{\rm{S}} $(the divergence angle of the beam) and the wavelength distribution changing to $ {{\Delta \lambda}_{\rm{S}}}/{\lambda} $
两块对称型晶体按照排列方式和衍射指数面的不同可组成4种配置方式实现对X射线的衍射, 分别为: (+n, –n)型、(+n, +n)型、(+n, –m)型和(+n, +m)型. 其中(n, n)表示使用同一指数面的晶体组合, (n, m)表示使用不同指数面的晶体组合; (+, –)表示两块晶体的衍射面法线位于第一晶出射光线(等同于第二晶入射光线)的两侧, (+, +)则表示两块晶体的衍射面法线位于第一晶出射光线的同侧. 图2和图3的双晶单色器的第二晶体和分析晶体分别构成(+, –)和(+, +)配置. 对于相同晶体的(+n, –n)型配置, 由于两块晶体在几何学中呈平行状态, 因此又称为是平行配置; 同时也因为通过第一晶体的光线同样可以通过第二晶体, 平行配置也称作无色散配置. (+n, –n)型配置是束线双晶单色器所采用的配置方式. 图4为分析晶体扫描单色器出射光过程的DuMond 图. 图 2 Si111双晶单色器的第二晶和Si111分析晶体构成(+1, –1)型无色散配置的实验配置图. [111]是衍射面法线的晶向 Figure2. The experimental configuration of (+1, –1) type non-dispersive consists of the second crystal of Si111-DCM and Si111 analyzer. The[111] is the crystal direction of the normal of the diffraction plane.
图 3 Si111双晶单色器的第二晶和Si111分析晶体构成(+1, +1)型色散配置的实验配置图 Figure3. The experimental configuration of (+1, +1) type dispersive consists of the second crystal of Si111-DCM and Si111 analyzer.
图 4 (a)和(b)分别为无色散(+1, –1)配置和色散(+1, +1)配置条件下, 分析晶体扫描单色器出射光过程的DuMond图. 斜线区域是双晶单色器的DuMond窗口, 圆点的区域是分析晶体的DuMond窗口 Figure4. DuMond diagrams during scanning the output beam of DCM by analyzer. Panel (a) represents the non-dispersive (+1, –1) configuration and panel (b) represents the dispersive (+1, +1) configuration. The oblique line region is the DuMond window of the DCM. The point region is the DuMond window of the analyzer.
将上述结论用于装备了Si111双晶单色器的上海光源BL09光学测试束线和分析晶体, 则双晶单色器的第二晶和分析晶体可分别构成(+1, –1)型、(+1, +1)型、(+1, –3)型和(+1, +3)型的配置, 对应着图2、3、5和6. 在图2和图3中的分析晶体是Si111, 图5和6中的分析晶体是Si333. 图4(a)、(b)和图7(a)、(b)分别对应着图2、3和图5、6中实验配置时单色器的第二晶与分析晶体构成的DuMond图解. 在这里双晶单色器调整好之后便固定不动, 分析器晶体绕垂直于纸面的轴转动. 图 5 Si111双晶单色器的第二晶和Si333分析晶体构成(+1, –3)型色散配置的实验配置图 Figure5. The experimental configuration of (+1, –3) type dispersive consists of the second crystal of Si111-DCM and Si333 analyzer.
图 6 Si111双晶单色器的第二晶和Si333分析晶体构成(+1, +3)型色散配置的实验配置图 Figure6. The experimental configuration of (+1, +3) type dispersive consists of the second crystal of Si111-DCM and Si333 analyzer.
图 7 (a)和(b)分别为使用Si333做分析晶体的(+1, –3)型和(+1, +3)型色散配置, 扫描单色器出射光过程的DuMond图. 绿色虚线箭头指示了扫描过程, 两个圆点的区域给出了分析晶体DuMond窗口起止位置 Figure7. DuMond diagrams during scanning the output beam of DCM by Si(333) analyzer. Panel (a) and (b) represent the (+1, –3) typeand (+1, +3) type dispersive configuration, respectively. The green dotted arrow indicates the scanning process. The two point-regions give the starting and ending position of the DuMond window of the analyzer.
4.数据处理与分析讨论图8(a)、(b)分别是无色散配置和色散配置的Si111分析晶体在一系列侧脸中6个不同狭缝纵向宽度时的摇摆曲线. 图8(c)是无/有色散配置时一系列摇摆曲线的半高宽随狭缝纵向宽度变化的测量结果. 图8(b)中摇摆曲线的峰值强度比图8(a)的峰值强度大约低一个量级, 角度分布变宽, 这是色散效果的缘故. 但它们的积分强度一致. 图8(a)摇摆曲线上的“小凸起”是存在高次谐波的效果. 图8(b)中宽狭缝时摇摆曲线不对称是由于狭缝的中心与电子轨道平面(光源中心)不在同一位置, 狭缝的某一个刀口失去作用造成的. 从图8(c)可以看出: 当狭缝纵向宽度由大变小时, 无色散配置测量的摇摆曲线半高宽不变, 而色散实验配置得出的摇摆曲线的半高宽随狭缝纵向尺寸的减小而降低. 这些数据与DuMond图中的定性分析的结果是一致的. 图 8 (a)和(b)分别为无色散配置和“固定”色散配置条件下不同狭缝纵向宽度时Si111分析器的摇摆曲线. (c)是无色散配置和“固定”色散配置条件下随狭缝宽度调节时摇摆曲线的半高宽的曲线 Figure8. (a) and (b) give the rocking curves of the Si (111) analyzer with different slit vertical widths under the conditions of non-dispersion configuration and “fixed dispersion” configuration, respectively. (c) gives the FWHM curve of the rocking curve when the slit vertical width is adjusted under the condition of non-dispersion configuration and “fixed dispersion” configuration.
值得注意的是, 色散配置下的摇摆曲线半高宽数据(图8(c))靠右侧的半高宽值虽然随狭缝纵向宽幅的增加而变大, 但增加的速度变缓. 这是因为狭缝宽幅决定的接收角已接近光源的纵向发散角, 狭缝的角度调制作用接近失效; 而最左侧变大现象是因为在狭缝很小时, 出现狭缝的X射线衍射和小狭缝时摇摆曲线的信噪比变差, 导致了分析器的摇摆曲线半高宽变大. 在狭缝宽度较小时, 色散配置的半高宽变化变缓且趋于水平不变, 其原因是因为狭缝宽度所决定的光束接收角与单色器中晶体衍射的达尔文宽接近, 狭缝继续减小后分析晶体的达尔文宽起支配作用. 图9(a)和(b)分别给出了使用Si111分析晶体在无色散和“固定”色散配置时, 系列狭缝宽度调制条件下摇摆曲线做差分后的结果. 图中的纵轴是不同宽度的狭缝做逐差后的位置(注: 狭缝宽度等于0处与光轴中心略有差异, 但不影响结果的讨论, 为方便叙述下文把狭缝宽度等于0处描述为光轴中心), 横轴是分析器的角度位置. 对狭缝宽度做逐差的意义在于可以把图1所示束线的DuMond图从不同狭缝位置(角度)处提取出来, 即把角度从与波长的耦合关系中剥离出来. 图9(a)显示了无色散晶体配置方式的测量结果与狭缝位置无关, 这是因为无色散配置方式不能解开波长与角度的耦合关系, 摇摆曲线的峰位只出现在分析晶体的DuMond窗口与双晶单色器的DuMond窗口完全重合处. 结合图8(c)中无色散配置的摇摆曲线的半高宽不随狭缝宽度变化的结果, 我们可以得出如下结论: 无色散的实验配置因为不涉及能散的问题, 只适用于评价双晶单色器中第一晶体的应力变形, 不适合用来评价出射光的带宽. 与此相对照的是色散型的实验配置. 由于在该配置中, 衍射可以把光线中波长分布转换成角度分布, 表现在图9(b)中即是差分的结果会随狭缝逐差位置的变化而改变, 因而这种实验配置方式下可以把角度解调出来, 从而得到束线单色器的DuMond图. 不同的狭缝逐差位置意味着不同的入射晶体角度, 依据Bragg公式, 角度的分布可以转换为波长的分布. 将图9(a)和(b)纵轴的狭缝逐差位置转换为波长分布即是束线单色器的DuMond图. 但在这里为了清晰显示分析晶体差分和狭缝逐差的过程. 同时从图9(b)上已经可以获得不同狭缝宽度条件下的摇摆曲线半高宽, 应用(4)式和(5)式便可以得到束线的能量带宽. 故不再对图9做进一步处理. 图 9 (a)和(b)分别为使用Si111做分析器时, (+1, –1)和(+1, +1)实验配置条件下摇摆曲线做差分后的结果. 横轴的坐标原点对应着10 keV时分析晶体的衍射角. (b)同时还是在“固定”色散排列条件下使用Si111做分析器得到的未经狭缝(角度)——波长转换的“赝”DuMond图. 从图中可以直接读取不同狭缝宽度下得到的摇摆曲线半高宽的测量值 Figure9. (a) and (b) show the results of slit width difference of rocking curve with (+1, –1) and (+1, +1) experimental configurations with Si111 analyzer, respectively. The coordinate origin of the transverse axis corresponds to the diffraction angle of the analytic crystal at 10 keV. Also, (b) is the DuMond diagram without slit (angle) - wavelength conversion obtained using Si111 analyzer under the condition of dispersion configuration. The measured values of rocking curve FWHM with different slit widths can be read directly from the figure.
综上分析, 由图8(c)得出上海光源BL09B光学测试线的Si111双晶单色器在10 keV处的带宽为5.40(4)'', 其理论值为5.38'', 该展宽来自双晶单色器中第一晶的热变形效应. 由图9(b)“赝”DuMond图可以得出束线带宽的测量值为52(1)'', 利用(4)式和(5)式可以得出上海光源BL09B光学测试线的束线(狭缝全开)带宽为26(1)'', 其理论值为25.8''. 图10(a)和(b)分别给出了使用Si333做分析晶体的(+1, –3)型和(+1, +3)型实验配置时测得的“赝”DuMond图. 由图10(a)和(b)可以得出, 不同实验配置下分析晶体测得的束线带宽的测量值分别为67(1)''和117(1)''. 在退分析器卷积和消除色散展宽后, 得到束线的带宽为26(1)'', 与使用Si111做分析晶体得到的结果相吻合. 图 10 (a)和(b)分别为使用Si333做分析器时, 在(+1, –3)型和(+1, +3)型实验配置条件下得到的“赝” DuMond图 Figure10. (a) and (b) give the pseudo DuMond diagram using Si333 analyzer under the condition of (+1, –3) type and (+1, +3) type dispersion configuration, respectively.
表1不同实验配置得到的实验值以及退分析器卷积和色散展宽后的值. 单位: 角秒(″) Table1.The experimental values obtained from different experimental configurations and the values after deconvolution of the analyzer and removal of dispersion broadening. Unit: arcsec.