<script type="text/javascript" src="https://cdn.bootcss.com/mathjax/2.7.2-beta.0/MathJax.js?config=TeX-AMS-MML_HTMLorMML"></script> <script type='text/x-mathjax-config'>MathJax.Hub.Config({tex2jax: {inlineMath: [['$','$'], ['\\(','\\)']]},"HTML-CSS": {linebreaks: { automatic: true},scale: 100}});</script> 摘要:英国散裂中子源(ISIS)在工程材料中子衍射领域有着十余年丰富的研究经验, 最为典型的衍射谱仪之一的Engin-X在材料、加工等方向有着广泛应用, 包括残余应力分布测量、金属相变分析、微观力学研究等. Engin-X通过设置红外加热型高温炉配套材料试验机的样品环境以实现中子衍射原位高温力学实验, 目前原位实验中高温炉最高设计温度可达1100 ℃. 通过优化高温炉反射罩形状、布局、反射涂层, 以及合理设置反射挡板等措施(例如采用一种椭圆-圆组合形状的反射罩), 可实现更优的光线聚焦效果. 模拟计算得知样品的能量吸收可提高109%以上, 最终高温可达1400 ℃. 相关研究有望拓展Engin-X中子衍射技术在材料研究领域的应用, 同时也为中国散裂中子源(CSNS)工程材料衍射谱仪样品环境设计提供借鉴经验.
关键词: 散裂中子源/
原位实验/
样品环境/
高温炉

English Abstract

全文HTML

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工程材料衍射谱仪广泛应用在材料及加工领域, 用于研究材料内部微观结构, 如残余应力、相变、微观力学等, 涉及的行业包括航空航天、轨道交通、核能开发等. 为了更准确地研究材料性能, 高温原位实验样品环境受到越来越多的关注, 资料显示在中子衍射和同步辐射装置的工程应用中原位实验采用红外加热型高温炉较为普遍^[1,2]. 考虑样品通常较小高温炉反射罩优先选用椭圆形^[3], 自1979年Eyer等^[4]提出双椭圆反射罩高温炉开始, 改进型双椭圆高温炉^[5]、四椭圆高温炉^[6]及六椭圆高温炉^[7]陆续投入应用. 英国散裂中子源工程材料衍射谱仪Engin-X采用红外加热型四椭圆反射罩高温炉, 最高设计温度可达1100 ℃, 至今已使用十余年^[8-10]. 与Engin-X相似的中子谱仪还包括洛斯阿拉莫斯国家实验室的SMART^[11,12]以及日本散裂中子源的TAKUMI^[13,14], 前者高温炉为电阻丝加热型, 后者为红外加热型. 两台中子谱仪均有着良好的实验应用经验, SMART电阻丝高温炉结构复杂价格昂贵, 加载条件下样品最高加热温度可达1500 ℃, 但在中低温实验中高温炉调试过程复杂且耗时较长; TAKUMI使用卤素灯管加热, 最高温度可达1000 ℃. 随着用户对中子衍射原位实验提出更高要求, Engin-X现有条件已不能满足部分合金材料的高温实验需求, 本文将详细介绍Engin-X红外加热型高温炉的现状和优化设计.

Engin-X红外加热型高温炉中样品位于高温炉中心处, 上下两侧各有2个加热单元, 每个加热单元含半椭圆形铝制外罩及卤素灯管, 铝罩内层抛光处理增强反射效果. 图1(a)为Engin-X高温炉加热单元实物图^[8], 图1(b)为Engin-X高温炉加热单元简化图.
图 1 (a) Engin-X高温炉加热单元实物图; (b) Engin-X高温炉加热单元简化图
Figure1. (a) Engin-X furnace heating unit current layout; (b) Engin-X furnace heating unit simplified schematic drawing.

图2为Engin-X高温原位实验设备布置示意图, 共设有两组中子探测器, 以中子入射方向为参考方向(垂直纸面向内), 探测器分别位于 ± 90°位置, 探测器在垂直方向覆盖范围为 ± 21°^[15], 故要求高温炉半椭圆反射罩需为衍射中子预留至少42°的衍射覆盖角, Engin-X实际留有约60°的衍射覆盖角, 整套加热装置由PRECISION CONTROL SYSTEMS公司研制^[16]. 为进一步提升加热温度, 本文从反射罩结构、布局、反射涂层以及衍射覆盖角等方面着手优化设计.
图 2 Engin-X高温原位实验设备布置示意图
Figure2. Engin-X setup for in-situ high temperature experiments.

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3.1.反射罩结构设计

采用两种结构设计, 椭圆-圆组合反射罩和椭圆-圆-椭圆组合反射罩, 相似的几何设计理念在专利“一种基于双反射罩的均匀照明系统”中也有体现^[17]. 椭圆-圆组合反射罩及其几何特征如图3(a)所示, 灯管位于椭圆第一焦点处, 样品位于椭圆第二焦点处, 并以灯管中心为圆心、灯管至椭圆弧边缘点距离为半径作两段对称圆弧, 同时满足椭圆弧边缘点、圆弧边缘点和样品中心点三点共线以实现较优光线出射量. 要确定椭圆-圆组合反射罩的最优形状, 需要设定四个变量, 包括椭圆第一焦距L1、第二焦距L2、椭圆弧深度D以及切线夹角θ, 对反射罩几何形状进行设定. Engin-X现有高温炉衍射覆盖角可由60°缩小至55°, 对四反射罩布局而言, 可推算出θ取值应为$ \left( {180^\circ - 55^\circ - 4 \times 3^\circ } \right) \div $4 = 28.25°, 此处的3°为考虑的反射罩厚度.
图 3 (a)椭圆–圆组合反射罩几何关系图; (b)椭圆–圆–椭圆组合反射罩几何关系图
Figure3. (a) Combined ellipse-sphere reflector geometrical layout; (b) combined ellipse-sphere-ellipse reflector geometrical layout.

椭圆-圆-椭圆组合反射罩及其几何特征如图3(b)所示, 外椭圆第一焦点与内椭圆第一焦点重合, 外椭圆第二焦点与内椭圆第二焦点重合; 灯管位于第一焦点处, 样品位于第二焦点处; 以灯管中心为圆心、灯管至外椭圆弧边缘点距离为半径作两段对称圆弧, 该圆弧再分别与内椭圆弧相交. 要确定椭圆-圆-椭圆组合反射罩的最优形状, 需要设定四个变量, 包括外椭圆第一焦距L1、第二焦距L2、圆弧深度D以及连线夹角θ, 对反射罩几何形状进行设定, 此处θ值为28.25°, 与椭圆-圆组合反射罩布局保持一致.
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3.2.光线聚焦模拟计算

模拟计算采用的TracePro程序是一款普遍用于照明系统、光学分析、辐射度分析及光度分析的光学仿真软件, 具体地, 对加热炉组件进行三维建模, 设定光源参数如功率、光谱分布、光线数量等, 定义各部件性能参数包括材料、表面特性等, 以样品为研究对象, 软件可追迹到达样品表面的光源直射光线、反射光线的数量和光谱分布, 再结合样品材料特性计算出可吸收的热辐射能量, 即称为样品吸收能量. 模拟运用Macro Language进行设定, 可追迹加热炉三维模型动态变化过程中样品处的光线聚焦效果, 确定样品最优吸收能量. 模拟时除反射罩截面形状改变、反射罩内层镀金以外, 部件其他性能参数和几何尺寸均与Engin-X现有高温炉实际情况保持一致, 具体参数见表1. 高温炉通常选用短波光卤素灯管对金属样品进行热辐射加热, 集中在近红外波段, 该波段范围内镀金层有更好的反射效率^[18,19], 也在其他加热装置反射罩上得到了应用^[6,7,20].

卤素灯管		反射罩		螺纹棒状试样		材料试验机加载轴
材料	钨	长度/mm	102	中间段长度/mm	42	单侧长度/mm	150
加热段长度/mm	75	材料	铝, 内层镀金	中间段直径/mm	8	直径/mm	32
加热功率/W	2000			材料	因科镍718	材料	因科镍718

表1TracePro模拟中高温炉各部件参数设定
Table1.Parameters of furnace components in TracePro simulation.

椭圆-圆组合反射罩L1, L2取值不同反射罩形状各异, 从而导致样品加热效果不同, Engin-X现有高温炉中椭圆第二焦距为100 mm, 为匹配相同样品台尺寸, 优化模拟中L2拟定在80—120 mm的范围. 结果如图4所示, 整体而言L2值越小样品吸收能量越多, 当L2为定值时, 样品吸收能量随着L1值的变化先增大后减小. 取出各曲线最优值并拟合, 结果见图5(a)中的红线, 此曲线即为样品最优能量吸收曲线, 任一L2值对应一个最优反射罩形状. 为了进一步验证最优反射罩形状的内在几何关系, 增加了一组模拟对比, 即限定椭圆弧深度与L1值相等并称之为临界形状, 模拟结果见图5(a)中的黑线. 对比可知, 临界形状和最优形状的样品能量吸收非常接近, 即表明当椭圆弧深度刚好取到第一焦点或附近时可使加热单元实现最优聚光效果, 达到样品的最高加热温度,与Engin-X现有高温炉模拟结果相比, 样品最大能量吸收可提高72%. 在上下反射罩之间增加铝制挡板, 靠样品侧内表面进行抛光处理, 可进一步增加反射到样品的光线数量, 尤其可以增加到达样品两端加载轴的光线数量, 两者均有利于样品温度的提升. 在四周（轴向两端和侧向两端）增加挡板后增强效果明显, 但实验时通常在侧向两端预留中子散射窗口以减少中子强度损失同时实现观测目的, 以两侧各设置一半面积挡板为例, 此时样品最大能量吸收可提升109%.
图 4 椭圆–圆组合反射罩下样品能量吸收模拟结果
Figure4. Sample energy absorption mounted by combined ellipse-sphere reflector.

图 5 (a)椭圆–圆组合反射罩下样品能量吸收对比; (b)椭圆–圆组合反射罩和椭圆–圆–椭圆组合反射罩下样品最优能量吸收对比
Figure5. (a) Sample energy absorption comparison under combined ellipse-sphere reflector; (b) sample energy absorption comparison between optimized ellipse-sphere and optimized ellipse-sphere-ellipse reflector.

参考椭圆-圆模拟结果, 可以假定椭圆-圆-椭圆组合反射罩中外椭圆弧深度与第一焦距L1值相等, TracePro模拟椭圆-圆-椭圆结构下的最优能量吸收结果如图5(b)(粉线)所示, 整体变化趋势与椭圆-圆组合反射罩模拟结果类似但样品的能量吸收略优10%, 增加相同设置的反射挡板后较椭圆-圆组合反射罩挡板模型提升了6%.

采用ANSYS软件对椭圆-圆组合反射罩结构的高温炉温度场进行热模拟计算, 模拟计算的加热单元几何结构与TracePro中光路模拟结构保持一致, TracePro模拟计算得到的样品吸收能量值同时作为输入参数代入热计算. 选用的标准棒状试样中间段长度42 mm（螺纹段除外）、直径8 mm, 仅考虑反射罩单一结构优化, 此时试样最高加热温度可达1291 ℃; 从应用角度考虑, 参照上文轴向、侧向挡板设置方案进行分析, 试样中轴线温度分布见图6(a), 温度从中心往轴向两侧逐渐降低. 中子衍射实验试样的取样大小典型值为4 mm × 4 mm × 4 mm的立方体, 为了进一步研究取样范围内的温度分布, 选取棒状试样中心位置4 mm × 4 mm × 4 mm的体积元并沿着试样轴向、径向各截取中心面, 相应的温度分布分别见图7(a)和图8(a). 从两个横截面温度分布可以看出, 选取的体积元内温度差可控制在5 ℃以内, 最高温度约为1399 ℃, 且从表面到中心逐渐降低.
图 6 热模拟中棒状试样在(a)椭圆–圆组合反射罩下和(b)椭圆–圆–椭圆组合反射罩下中轴线的温度分布
Figure6. Simulated central axial temperature distribution of screw-threaded sample under (a) ellipse-sphere reflector and (b) ellipse-sphere-ellipse reflector.

图 7 热模拟中棒状试样中心处4 mm × 4 mm × 4 mm体积元在(a)椭圆–圆组合反射罩下和(b)椭圆–圆–椭圆组合反射罩下轴向横截面温度分布
Figure7. 4 mm × 4 mm × 4 mm gauge volume simulated axial cross-section temperature distribution of screw-threaded sample under (a) ellipse-sphere reflector and (b) ellipse-sphere-ellipse reflector.

图 8 棒状试样中心处4 mm × 4 mm × 4 mm体积元在(a)椭圆–圆组合反射罩下和(b)椭圆–圆–椭圆组合反射罩下径向横截面温度分布
Figure8. 4 mm × 4 mm × 4 mm gauge volume simulated radial cross-section temperature distribution of screw-threaded sample under (a) ellipse-sphere reflector and (b) ellipse-sphere-ellipse reflector.

椭圆-圆-椭圆组合反射罩结构高温炉温度场热模拟计算同样选取棒状试样中心位置4 mm × 4 mm × 4 mm的体积元. 仅考虑反射罩单一结构优化, 此时试样最高加热温度可达1317 ℃, 设置相同挡板后, 模拟结果如图6(b)、图7(b)和图8(b)所示. 结果表明, 温度差仍控制在5 ℃以内, 最高温度约为1423 ℃.

为验证模拟计算的准确性, 在Engin-X中子谱仪上完成高温拉伸实验: 直径8 mm因科镍棒状试样, k型热电偶, 空气氛围, 在灯管70%功率下试样最高温度达到860 ℃, 100%功率下最高温度达到1003 ℃. 图9为试样加热阶段实物图展示, 中心和两侧共设有3个热电偶.
用上文中提及的思路, 对现有高温炉进行光线聚焦和温度场的模拟计算, 设置相同参数（含高温炉形状、灯管、反射层、夹具、试样等）后, 得到如图10所示的结果. 可以看出, 70%加热功率下试样最高加热温度可达899 ℃, 100%加热功率下试样最高加热温度可达1048 ℃. 考虑到现有高温炉装置在中子谱仪上已使用10余年, 存在焦点对中略有错位, 反射罩反射层质量略有下降等原因, 所以实验测量值比理论模拟值略低一些, 总体而言实验与模拟结果基本一致, 验证了模拟思路和方法的可行性.
结合上一章节模拟结果分析, 仅考虑反射罩单一结构优化, 椭圆–圆组合反射罩比现有半椭圆反射罩使样品最高加热温度从1048 ℃提高到1291 ℃, 椭圆-圆-椭圆组合反射罩则提高到1317 ℃, 优化结果较为明显.
图 9 高温拉伸实验试样加热阶段实物图
Figure9. Sample heating process in high temperature tensile test

图 10 热模拟中棒状试样在(a) 70%加热功率和(b) 100%加热功率下的温度分布
Figure10. Simulated temperature distribution of screw-threaded sample under (a) 70% heating power and (b) 100% heating power.

英国散裂中子源工程材料衍射谱仪Engin-X通过优化原位加载衍射实验样品环境中红外加热型高温炉反射罩形状、布局、反射涂层, 以及合理设置反射挡板等措施实现更优的光线聚焦效果, 样品最高加热温度可以达到1400 ℃, 制造周期短经济性良好且安装调试简便. 在其他参数相同的前提下, 椭圆–圆–椭圆组合反射罩相对椭圆–圆组合反射罩的光线聚焦效果略优, 样品加热温度约高20 ℃, 但该结构使得样品操作空间变小, 考虑更换及维护的便利性, 椭圆–圆组合反射罩优势更明显, 下一步将完成反射罩制造并安装于Engin-X样品台进行实验验证. 该优化设计有望拓展Engin-X中子衍射技术在材料研究领域的应用, 同时也为中国散裂中子源工程材料衍射谱仪样品环境设计提供借鉴经验.