1. 西北大学化工学院,陕西 西安 7100692. 中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,北京 100190
收稿日期:
2019-05-16修回日期:
2019-06-03出版日期:
2020-02-22发布日期:
2020-02-19通讯作者:
刘庆芬基金资助:
水体污染控制与治理科技重大专项;国家自然科学基金资助项目Optimization of iodination reaction for the synthesis of cortisone acetate
Huan LIU1, Zhengsheng MA1, Qingfen LIU2*1. School of Chemical Engineering, Northwest University, Xi?an, Shaanxi 710069, China2. Key Laboratory of Green Process and Engineering, Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190, China
Received:
2019-05-16Revised:
2019-06-03Online:
2020-02-22Published:
2020-02-19Contact:
Qing-Fen LIU 摘要/Abstract
摘要: 以21-脱氧可的松(SSC)为原料、溴碘液为碘化剂,研究了SSC转化为一碘化物及一碘化物与二碘化物相互转化的反应过程,考察了摩尔比SSC/I2 (溴碘液)、溴碘液滴加速度、反应时间、反应温度等因素对C-21位碘化反应的影响,以获得一碘化物为目标优化了反应工艺,采用高效液相色谱检测反应体系中一碘化物、二碘化物及SCC的浓度变化。结果表明,SSC转化为一碘化物与一碘化物转化成二碘化物为竞争反应,在溴碘液滴加结束的后续反应过程中二碘化物可以转化为一碘化物。生成一碘化物最多的最佳工艺条件为SSC/I2 (溴碘液)摩尔比1:0.62、溴碘液滴加速度0.33 mL/min (SSC 20 g)、后续保温反应时间120 min、反应温度?3℃。该条件下醋酸可的松的平均摩尔收率为87.67%,比文献提高了14.93%。
引用本文
刘欢 马政生 刘庆芬. 醋酸可的松合成中碘化反应工艺优化[J]. 过程工程学报, 2020, 20(2): 205-212.
Huan LIU Zhengsheng MA Qingfen LIU. Optimization of iodination reaction for the synthesis of cortisone acetate[J]. Chin. J. Process Eng., 2020, 20(2): 205-212.
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参考文献
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