, 邓文宇2, 王朋阳1, 万亿1 1. 东北大学 机械工程与自动化学院, 辽宁 沈阳 110819;
2. 沈阳中北通磁科技股份有限公司, 辽宁 沈阳 110168
收稿日期：2020-06-15
基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N2103027)；辽宁省科技重大专项(2019JH1/10100016)；辽宁省稀土永磁材料专业技术创新中心/2019年度沈阳市高层次人才创新创业团队项目(2019-SYRCCX-D-01)。
作者简介：谢元华(1979-), 男, 湖南张家界人, 东北大学副教授。
摘要：在钕铁硼(NdFeB)稀土永磁体腐蚀防护过程中, 针对基底温度对TiN防护膜防护效果影响较大的问题, 采用磁控溅射技术在NdFeB永磁体表面沉积TiN防护膜, 通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、电化学检测及永磁无损检测等手段对样品进行表征, 分析基底温度对TiN膜微观结构及腐蚀防护性能的影响.结果表明: 基底温度对TiN薄膜性能影响较大, 温度的升高有助于晶粒生长, TiN(111)晶面取向更加明显; 腐蚀测试结果显示基底温度300℃时耐腐蚀性最强, 但磁性能损失最大.基底温度在100℃时TiN膜层的耐腐蚀性能较强, 磁性能损失较小, 对基底具有最佳的防护效果.
关键词：磁控溅射TiN基底温度耐腐蚀性磁性能
Effect of Substrate Temperature on Corrosion Resistance of NdFeB-Based TiN Protective Film
XIE Yuan-hua1
, DENG Wen-yu2, WANG Peng-yang1, WAN Yi1 1. School of Mechanical Engineering & Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Shenyang General Magnetic Co., Ltd., Shenyang 110168, China
Corresponding author: XIE Yuan-hua, E-mail: yhxie@mail.neu.edu.cn.
Abstract: In the process of NdFeB rare-earth permanent magnet corrosion protection, the substrate temperature of TiN protective membrane takes a great influence on protective effect. The magnetron sputtering technology was carried out to deposit TiN film on NdFeB permanent magnet surface and the effects of substrate temperature on the microstructure and corrosion protection performance of TiN film were studied through FESEM, XRD, electrochemical detection and permanent magnetic nondestructive testing technologies. The results showed that the substrate temperature had a great influence on the film's property. The increase of temperature was conducive to the growth of grain and to promote the TiN (111) texture. It was found that the corrosion resistance of the film was the strongest at the substrate temperature of 300℃ with the greatest loss of magnetic property. When the substrate temperature was 100℃, the film had the best protective performance on the substrate, associated with a stronger corrosion resistance and less loss of magnetic property.
Key words: magnetron sputteringTiNsubstrate temperaturecorrosion resistancemagnetic properties
钕铁硼(NdFeB)永磁体具有抗退磁能力强、磁能积大、剩磁高等特点, 被广泛用于武器装备、通讯设备、航空航天工程、医疗检测、新能源等领域[1].然而, NdFeB在各种环境下耐腐蚀性差, 阻碍了其进一步的应用[2-3].NdFeB永磁体在制造过程中磁体表面易产生缺陷, 这些缺陷将成为腐蚀介质进入NdFeB永磁体内部的通道, 使得NdFeB内部易被腐蚀.除此之外, NdFeB永磁体中的富Nd和富B相, 在腐蚀介质中易被腐蚀, 导致NdFeB的磁性能减弱, 腐蚀严重时甚至变成粉末状, 导致无法使用.
因此, 表面抗腐蚀处理对于烧结NdFeB永磁体非常重要.Ni, Zn和Ni/Cu/Ni等电镀涂层由于其良好的耐腐蚀性能和较低的加工成本而被普遍使用.然而, 电镀工艺制备工序较多, 后期产生的废液、废渣等对环境污染较大, 不符合绿色经济的发展要求, 并且电镀液容易留存于NdFeB磁体内部，进而对磁体进行二次腐蚀, 降低磁体的磁性能.
TiN薄膜具有高硬度, 良好的化学稳定性、冶金稳定性、耐腐蚀性和低摩擦系数[4-5].TiN在常温下具有稳定的可靠性; 在酸性环境(HCl)下, TiN与HCl在1300℃时反应生成TiCl4, 其在常温和较低温度下很难与酸反应, 具有较好的耐酸性; 在潮湿空气中, TiN虽然能与碳酸反应, 但反应很慢.TiN薄膜可通过多种真空镀膜方法, 如电弧离子镀、磁控溅射等技术制备[6-7], 并可通过电化学实验对其性能进行表征[8], 探讨其耐磨性和耐蚀性等指标[9], 是一种较为理想的防腐膜层.
TiN薄膜在沉积过程中易出现裂纹、针孔、通孔等缺陷, 这些缺陷将成为腐蚀介质进入基底的通道, 降低膜层对基底的保护作用, 基底温度、膜层厚度、膜系结构等均对TiN膜的防腐性能有影响.Das等[10]在不同衬底温度下, 通过热化学气相沉积工艺(CVD)在Si(100)衬底上沉积TiN薄膜, 发现随着工艺温度的升高, 耐腐蚀性下降.Caicedo等[11]在AISI 1045钢上沉积TiN/TiAlN多层涂层, 对涂层在腐蚀条件下的电化学行为进行表征, 得到了基底适用于腐蚀性环境的实用解决方案.梁威[12]在Ce金属表面制备Ti/TiN双层复合膜, 通过调控复合膜的厚度比例以研究Ti/TiN薄膜在Ce表面的防腐性能.
基底温度对TiN膜层生长过程及生长方向至关重要, 同时也对溅射粒子的能量与形核有较大的影响.因此, 研究基底温度对TiN薄膜形成过程的影响, 进而形成致密、光滑的膜层, 对增强TiN薄膜对基底的保护作用至关重要.本文通过直流磁控溅射工艺, 在NdFeB永磁体表面沉积TiN薄膜, 通过改变基底温度, 研究基底温度对TiN薄膜腐蚀防护性能以及对NdFeB永磁体磁性能的影响.
1 实验材料与方法1.1 基底预处理NdFeB基底材料采用沈阳中北通磁股份有限公司生产的商用45H型永磁体, 样品尺寸为22mm×9mm×2mm.在沉积TiN防护膜前, 先用砂纸将基片逐级依次打磨至2500#, 再涂抹研磨膏后进行抛光至镜面状, 清除样品表面的氧化膜.将打磨过的基片先后放入丙酮和酒精中各进行15min的超声清洗, 用风筒吹干后快速移入真空室内.
1.2 膜层制备采用超高真空磁控与离子束联合溅射系统在清洗后的NdFeB基底上沉积TiN薄膜.沉积过程中本底真空为1×10-3Pa; 以VAr∶ VN2为15∶ 1的混合气体作为工作气体, 工作压力为0.35Pa; 沉积功率为115W;靶材采用纯度为99.9 % 的Ti靶材, 沉积TiN薄膜之前对靶材预溅射15min以清除靶材表面杂质.实验过程中分别在室温，100, 200, 300℃等基底温度下，研究TiN防护膜对NdFeB基底的防护作用, 其中沉积时间均为2h, 各样品膜厚如表 1所示.
表 1(Table 1)
 表 1 各样品厚度Table 1 Thickness of each sample
| 表 1 各样品厚度 Table 1 Thickness of each sample |
1.3 样品表征通过场发射扫描电镜(FESEM)观察防护膜层的微观形貌; 通过X射线衍射(XRD)表征晶体结构; 利用电化学工作站测量样品腐蚀电流密度, 精准检测样品腐蚀程度; 最后采用大块稀土永磁无损测试装置对镀膜完成后的样品进行磁性能测试, 检验镀膜过程对NdFeB基底磁性能是否产生损伤.
2 结果与分析2.1 薄膜形貌分析图 1为基底温度分别为室温，100, 200, 300℃下NdFeB永磁体表面沉积TiN薄膜的SEM表面形貌.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 不同基底温度下TiN薄膜表面形貌Fig.1 Surface morphologies of TiN films at different substrate temperatures (a)—基底温度为室温; (b)—基底温度为100℃; (c)—基底温度为200℃; (d)—基底温度为300℃. |
由图 1可得, 随着基底温度从室温升至300 ℃, 膜层表面出现大颗粒且大颗粒尺寸先增大后减小, 颗粒数量也先增加后减小.分析出现大颗粒的原因: 在一定沉积温度时, 到达基底表面的溅射粒子的动能使得其在膜层表面具有发生迁移和扩散的可能性, 当沉积温度升高时, 到达基底表面的溅射粒子能量升高, 在基底表面发生迁移的几率增大, 故溅射粒子更容易碰撞成核，形成直径较大的颗粒.在室温下沉积的TiN薄膜表面较为粗糙, 200℃时薄膜表面颗粒数量最多, 当温度升高到300℃时薄膜表面颗粒数量最少、薄膜表面平整、晶粒较为紧凑、孔隙率最低.与其他样品表面相比, 图 1b所示100℃条件下所制备样品表面未出现明显裂纹.沉积温度为室温时, 薄膜生长过程中存在的孔洞、缺陷将导致内应力的产生, 而当沉积温度上升, 薄膜通过内部局部变形或局部弛豫过程使残余应力松弛而达到消除的目的.随着沉积温度继续升高, 薄膜将在微孔、缺陷、空隙等位置发生不同程度的氧化, 从而再次产生内应力[13].沉积温度越高, 氧化程度越高.
2.2 相结构分析图 2为不同沉积温度下沉积的TiN样品XRD衍射图谱, 由于TiN薄膜无法阻挡XRD检测过程中X射线的穿过[14], 因此图谱中同时出现了基底峰以及薄膜峰, 其中方块对应的峰为Nd2Fe14B基底峰, 菱形对应的峰为TiN薄膜峰.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 不同沉积温度下TiN薄膜的XRD衍射图谱Fig.2 XRD patterns of TiN thin films at different deposition temperatures (a)—基底温度为室温; (b)—基底温度为100℃; (c)—基底温度为200℃; (d)—基底温度为300℃. |
从图 2检测结果可知: 相对于常温和100℃样品, 200及300℃沉积温度下TiN薄膜的最密排面(111)面峰值更高.常温条件下次密排面(200)面的长势较差, 高温沉积温度下的(200)面出现了更明显的衍射峰.当沉积温度为100℃时薄膜出现了(220)衍射峰, 当沉积温度达到300℃时, (220)衍射峰减弱.当沉积温度达到200℃时薄膜出现了(311)衍射峰.
薄膜生长过程中组织结构演变过程与薄膜表面能和应变能二者之间的竞争有关.当沉积温度较低时, TiN薄膜以表面能为主, 对于TiN面立方结构, 薄膜仅沿着应变最低的最密排面(111)晶面生长, 因此在常温时仅有(111)面衍射峰十分明显.当温度升高, TiN薄膜结晶度提高, 使得(111)面的生长更为突出, 但也出现了薄膜的应变能取代表面能的迹象, TiN薄膜开始沿其他次密排面(200)面、(220)面、(311)面生长.100℃时出现TiN(220)峰, 是由于温度升高导致晶格畸变, 畸变能的产生引起了薄膜的择优生长发生改变[15].在200℃时出现明显的TiN(311)峰, 沉积温度再次升高促进了薄膜次择优生长面(311)面的生长[16].根据XRD检测结果可利用Scherrer公式计算出薄膜晶粒尺寸[17].由计算结果可得随着基底温度的升高, NdFeB基底的晶粒先减小后增大, 当基底升温至300℃时, 晶粒尺寸最大为43.95nm(表 2为基底与镀层晶粒尺寸), 这与薄膜微观形貌结果一致.当薄膜晶粒尺寸较大, 可以有效减小薄膜晶界尺寸, 提高薄膜的防腐性能, 且研究表明具有(111)面择优取向的TiN薄膜在硬度等方面表现出更优异的特性[18].故基底温度为300℃时TiN薄膜(111)面择优取向最为明显, 这与XRD检测结果相对应.
表 2(Table 2)
表 2 基底与镀层晶粒尺寸Table 2 Substrate and TiN plating grain sizes
| 表 2 基底与镀层晶粒尺寸 Table 2 Substrate and TiN plating grain sizes |
2.3 电化学测试图 3为不同基底温度下形成的防护膜在3.5 % NaCl溶液中的动电位极化曲线图.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 不同沉积温度TiN薄膜极化曲线图Fig.3 Polarization curves of TiN films at different deposition temperatures |
由动电位极化曲线经过塔菲尔外推法可得到样本的电化学参数如表 3所示.由测试结果可得, 在不同沉积温度下得到的薄膜对NdFeB基底保护呈现不同的趋势, 基底温度为300℃时腐蚀电流密度最小为7.68467×10-5A · cm-2, 相对于NdFeB基底自腐蚀电流密度降低了近2倍, 对NdFeB基底腐蚀产生较好的防护作用; 当基底温度为100℃时被测样品自腐蚀电位比未镀膜的基底向右移了142.39mV, 同时自腐蚀电流密度降低了1.2546×10-4A · cm-2, 对基底具有一定防护作用; 基底温度为200℃时腐蚀电流密度最大为8.17231×10-4A · cm-2, 被测样品自腐蚀电流密度大于NdFeB基底自腐蚀电流密度, 未对基底产生保护作用.
表 3(Table 3)
表 3 不同沉积温度TiN镀膜磁体在3.5 % NaCl溶液中的电化学参数Table 3 Electrochemical parameters of TiN film magnets with different deposition temperatures in 3.5 % NaCl solution
| 表 3 不同沉积温度TiN镀膜磁体在3.5 % NaCl溶液中的电化学参数 Table 3 Electrochemical parameters of TiN film magnets with different deposition temperatures in 3.5 % NaCl solution |
出现这种现象是由于基底温度较低时，吸附原子动能较小, 溅射粒子与基底上已成膜原子结合困难且容易脱落, 影响膜层的形成.当基底温度升高时, 溅射粒子将会更好地与已成膜原子结合且结合较为牢固, 成膜效率较高, 薄膜质量较好, 薄膜对基底的防护作用增强[19].另一方面，随着沉积温度的进一步升高，薄膜表面颗粒团聚, 粗糙度增高, 颗粒之间缝隙增大, 腐蚀介质通过缝隙进入膜基界面, 形成原电池, 加速基底的腐蚀; 继续升高基底温度时, 在TiN防护膜表面形成一层致密较薄的钝化膜, 这对NdFeB基底的防护进一步提高[20].
未镀膜以及镀膜基底温度分别为室温，100, 200, 300℃时, NdFeB永磁体腐蚀后的SEM表面形貌如图 4所示.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 腐蚀后原始磁片及不同基底温度下TiN薄膜表面形貌Fig.4 Surface morphologies after corrosion of the original magnetic sheet and TiN films at different substrate temperatures (a)—原始磁片; (b)—基底温度为室温; (c)—基底温度为100℃; (d)—基底温度为200℃; (e)—基底温度为300℃. |
由图 4可以看出, 无TiN膜层保护时, NdFeB基体在经过腐蚀试验后, 表面高低不平, 基本无完整表面.当基底温度为室温时, TiN薄膜经过盐雾试验后表面出现了大量的点蚀坑，导致膜层连带脱落.基底温度100℃时, 沉积的TiN薄膜经过盐雾试验后膜层基本保持完好.基底温度200℃时, TiN膜层表面出现了很多小点蚀连成片形成的“面蚀”, 已经不能再为基体提供腐蚀防护作用.基底温度为300℃时, 虽然表面出现了部分膜层腐蚀坑, 但是大部分腐蚀深度没有超过膜层厚度, TiN仍然在起着保护作用.综上所述, 当磁控溅射基底温度为300℃时, TiN膜层对基体保护效果最好; 基底温度为100℃时, 膜层仍有保护作用, 但效果低于300℃膜层.
2.4 磁性能测试分析NdFeB对温度较为敏感, NdFeB产品对工作环境温度要求极为严格, 温度过高将降低NdFeB永磁体的磁性能.基底温度的变化主要影响NdFeB磁化强度进而影响NdFeB磁性能.在磁筹内部, 由于交换能使相邻原子磁矩平行排列, 此时具有较高的磁性能; 当温度升高时, 增强了原子热运动, 原子热运动抵消一部分交换能, 破坏了原子磁矩原先平行排列的状态, 降低了原子平行排列的程度[21].当温度进一步升高时原子磁矩变得杂乱无序, 此时磁体由铁磁性转变为顺磁性, 磁感应强度降低.为了检验在镀膜过程中沉积温度是否对NdFeB永磁体的磁性能产生影响, 对镀完膜的样品进行磁性能检测, 测试前通过具有导磁性的磁性胶水将圆形样品粘结成圆柱体, 测试结果如表 4所示.由表 4可知随基底温度增加, NdFeB基底的剩余磁感应强度和最大磁能积有所降低, 烧结NdFeB永磁体的居里温度在320~350℃, 当基底温度为300℃时, 磁性能降低已非常显著, 故基底温度300℃在实际防腐膜镀制中应舍去, 避免沉积温度与基体材料耐受温度冲突, 这与王凌燕的研究结果一致[22].因此综合薄膜表面质量、磁性能、耐腐蚀性能等表征结果, 基底温度在100℃时薄膜对基底具有最佳防护效果.
表 4(Table 4)
表 4 不同沉积温度下样品磁性能测试结果Table 4 Results of magnetic properties of the samples at different deposition temperatures
| 表 4 不同沉积温度下样品磁性能测试结果 Table 4 Results of magnetic properties of the samples at different deposition temperatures |
3 结论1) 沉积温度的升高有助于薄膜表面粒子迁移率的提升, 薄膜厚度增加和迁移率升高能有效消除凹坑、通孔等缺陷, 基底温度的升高有助于改善薄膜质量.
2) 单层TiN薄膜在生长过程中以TiN(111)面择优生长, 基底温度的变化对晶粒尺寸及膜层应力影响较大, 随着温度的升高, TiN(111)面择优生长逐渐明显.
3) TiN薄膜在NaCl溶液中主要以点蚀为主, 基底温度为300℃时的薄膜自腐蚀电流密度最小, 腐蚀速率最低, 具有最佳的耐蚀性, 但300℃时NdFeB永磁体磁性能损失最大.
4) 综合薄膜表面质量、磁性能、耐腐蚀性能等表征结果, 基底温度在100℃时薄膜对基底具有最佳防护效果.
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