考研论坛 toro君2011-08-01
复试之前,在网上能搜到的关于“中科大有机复试”的信息少之又少,所以当即决定如果复试通过了就写个帖子,造福后人!
一、准备
从科大分数线出来到复试之前的这20天左右的时间里,我一直在准备,每天都在学校的自习室和实验室两头跑。我们学校实验室条件也不宽裕,之前跟实验老师央求了很多遍,他才答应我有空档就会找我来练练手,所以我都是随叫就要随到的。因为有机给的复试范围也很大,算是大综合了,无机,分析,有机都要看,因此我天天上自习,不敢怠慢。
二、笔试
第一天早上考的是笔试,提前半小时到考场都差点没位置坐了,因为几个专业是考同一份卷子的。卷子分为无机,分析,有机三大块,每门75分。比如,我考有机,那就是有机的75分题目必须做,剩下无机和分析一共六道大题任选三题,总之就是凑齐150分。每门卷子都是专业级别难度,因为我分析没怎么准备,所以最后选了有机和无机。选择还好,不难。然后波普真的很崩溃,我相信大部分有机专业的考生都把时间花在这上面了,尤其最后一大题,给了四个谱这么多但是还是不会,每次写出来的结构怎么验证都不对!无机部分,第一大题三个题都是元素化学方面,准备得比较充分所以几乎全写出来了。第二大题是配合物,完全不会!只写了几个小问。第三大题好像是晶体,会写会画的全都写了。考完试大家都哀嚎一片,难度确实很大,根本不能让大家拉开距离,因为基础的大家都会,难的大家都不会,除非是非常厉害的那种人,但也是极少数的。个人认为笔试感觉不好是很正常的而且不会太影响大局。重要的是后面一天。
三、实验
第二天早上在实验楼前面集合的,这次就只有有机专业的30多个人了,看见了自己的对手感觉挺微妙的。等了好一会老师才出来喊我们进去的,带上四楼一个实验室,发了实验材料然后交代了几句我们就去各自考场了。题目是合成一个名字巨长的酯,不过合成什么的根本不是重点,反正有步骤跟你说该怎么做。重点就是涉及到的几个实验操作:取样,搭装置,加热反应,抽滤,萃取,重结晶,爬板,大概是这些。
一开始取样是用注射器的,也不是很难,就是手法稍微注意一下,这个取样动作必须有老师站在旁边看着打分的,老师当时跟我说如果你赶空气的时候手倾斜的角度稍微再大一点就更好了,不知道他的意思是我的操作基本不错还是他说话太委婉了。然后,可能大家以前都跟我一样,在学校用惯了油浴,没怎么用过电热套,所以一开始都很傻眼。因为反应温度要求保持在80多度好像,但我们电压都打到100多伏了还老是上不去。不过后来还好我硬是打到150V的时候温度计终于给力地往上蹿了,我还记得很清楚大概到70度左右溶液颜色变成微黄的了,貌似也是我们组最快的一个。
不过后来加热过程中一直要不停调整你的电压,这是我的经验。加热了40分钟后我停止了反应,其实准确来说稳定保持住80多度的时间只有半个小时,我还准备再加热一会的。但因为老师之前看着我的东西说其实你的产物已经够多了,你们要学会追踪反应。然后我就果断按了关闭。然后抽滤,很好抽,基本几秒钟滤液就下去了,剩下就是等着再抽干一点了,然后准备其他工作,在这之间我选择折了滤纸,做了萃取的准备工作,把短颈漏斗和滤纸放进烘箱的时候有个老师居然不让我把滤纸放进去。可能是我错了,不知道这个问题到底是能不能放,或者只是各个学校的习惯不同,但我在后来反思的时候认为不放滤纸有碍于提高产率,热过滤的时候会损失掉更多,顺便说一下我第一次抽滤完产物还挺多了,当时内心一震狂喜啊。
然后萃取是我实验中的第一个挫折,后来实验快结束的时候我跟评分老师有讨论了一下这个问题,因为按照第一次得计量,我的分层比较不明显(我当时都急疯了!但是不敢表现出来,因为老师一开始在看别人还没发现我)后来又有个巡考的老师冲进来说,叫我们速度放快点,叫我们先重结晶最后再萃取,于是我心一横想反正萃取只是为了最后的爬板比较,我萃的时候牺牲一点分界处的有机层根本无伤大雅,于是就管自己进行了下去。再来说说重结晶,这个真的是重点,产率还有纯度受影响最大就这步了。
建议大家好好准备这步,有条件的多练练。就我们考场情况来说,很多同学根本不懂重结晶分为哪几小步,有老师评分的时候真的就说对操作表示无语的。稍微说一下第一小步加热溶解,这个最好是分批每次一点点加溶剂,因为要配成近似饱和溶液才有利于后面的操作,就是加到刚好溶解的时候再加之前总用量的20%就行了(这些都是在做复试准备时我们学校老师告诉我的,这次最感谢的就是她了),我总共用了也就6ml,很多同学估计随手一倒就是十几ml了。
第二小步活性炭脱色,这也有个容易忽视的地方,就是要让沸液冷却,温度降5-10度左右才可以加一点点活性炭。我实验老师以前说过,这个步骤可以看成就是意思意思,加两颗米粒大的量就行了,要不然容易害了自己,然后继续加热。再来就是热过滤,我之前说我这部损失不小,唉真是…我始终觉得问题出在滤纸不够热上,不过庆幸的是我的结晶都是在下面锥形瓶里出现的,这个就算是safe了。(后来发现很多同学压根不做热过滤这步的估计扣了不少分,因为都没发现有几个人去烘箱那附近)接下来,我个人认为是做了给自己加分的一步,就是把锥形瓶又直接丢到了电热套里把里面的结晶融掉了,在晃动溶液去把瓶壁上那些结晶融了下来,老师有问我为什么这么做,听了我的回答他貌似挺满意。最后等冷却就可以抽滤了,这个不说了。至于配溶液爬板,没什么特别的技巧,也不罗嗦了。
本文共2页12下一页