研究生朱林英赴炭黑院实习报告

2014年12月中旬，在中橡集团炭黑研究设计院标检部为期半个月的实习已经结束，首先要感谢陈建老师同意并推荐我来到中橡集团炭黑研究设计院实习，这短短半个月的实习经历让我受益良多，不仅让我较为系统的了解的炭黑、炭黑应用及炭黑的一些基本的测试技术，也让我的实践能力得到了锻炼与提升。在实习的过程中，由衷的感谢王师傅、张师傅、姜师傅、刘师傅及孙师傅四位老师，他们耐心的指导及专业的态度给我了很多帮助和启发。以下为我具体的实习过程及学习心得。

第一天去的时候，王师傅首先带我们熟悉了实验室，带我们参观的同时给我们介绍了实验室现有的仪器设备及它们的应用。如门尼粘度、电阻仪、拉伸试验机等用来测量橡胶的性质的仪器以及用来测量炭黑结构的吸油计，测量炭黑表面积的氮吸附及CTAB。因为我们去实习的时候正赶上普查期，需要测试的样比较多，王师傅先教我们用吸油计测炭黑的结构。炭黑结构主要包括压缩前的一次结构和压缩后的二次结构，理论上压缩前的吸油值较压缩后吸油值大这是因为一次结构更高，在测定过程中的产生扭矩更大。DBP测试时，需要称量20.0000g炭黑，刚开始称量时，我们的动作都不规范导致称量时间长，且有炭黑洒到天平里，造成打扫不便。在王师傅的指导下，规范了我的动作，改掉了一些不好的习惯。开启吸油计软件后就可以测量了。CDBP测试前，需要先称取25.0000g炭黑压缩，压缩四次后再称量20g进行测试。刚开始测试时，测试动作很慢，每一次测试花费的时间较长，慢慢越来越熟悉后，测试速度也越来越快了。因为有的炭黑及白炭黑不能由吸油计测出有效的吸油值，就依赖于手工吸油，按照国家标准，手工吸油时间4-6min，超过8min得到的吸油值为无效值。姜师傅是五位师傅中手工吸油最专业的，看她操作是一种享受，她操作一次的时间一般不超过5min，在学习过程中，姜师傅提点了我们操作要点：斜向下搓而不是向下挤压，终点判断：炭黑呈细条状无单炭黑颗粒且玻璃板上无明显油痕，且所有玻璃板上炭黑都能被滚至玻璃棒上。但是我们自己操作时发现并没有看起来那么简单，刚开始操作时，总掌握不了用力的点，也不能准确判断终点。在姜师傅和王师傅的示范和耐心指导下，终于操作起来像回事，但离标准还很远。任何一门技术都是一门艺术，不管简单与否，都具有其不可替代的价值，不能大意敷衍了事需认真学习。吸碘值主要反映的是炭黑的比表面积，在滴定之前需要先进行标定，规定滴定空白试验硫代硫酸钠标准液消耗在24.00±0.05cm3才能对样品进行滴定。但是碘滴定的值不能准确反映比表面积的值尤其容易被一些基团影响。故常需要同时测定CTAB值和氮吸附值。CTAB法测定的是炭黑外表面积的方法，因为CTAB的分子很大，进不到炭黑的微孔中去，它采用的是自动滴定的装置，操作简单，方便。氮吸附方法求得的炭黑比表面是一个总表面积，包含炭黑的外表面积和表面微孔的内表面。就炭黑用于橡胶中起补强作用而言，由于橡胶的分子太大，进不到微孔中去，因此，外表面对于评价炭黑的补强性能更重要。刘师傅在测定导电炭黑电阻的时候一边给我们讲解了乙炔炭黑电阻率测定仪的使用方法及注意事项，称取干燥的导电炭黑1.0000g(精确到0.5mg)于烧杯中，再在烧杯中加入50mL邻苯二甲酸二丁酯在测定仪中搅拌。搅拌时，搅拌速度1400r/min为宜，搅拌10min，但在加速的过程中应该缓慢加速，以免炭黑溅出烧杯，搅拌结束后测定悬浮液的电阻值，测定结束后，必须把转速调到200r/min以下。对于导电炭黑而言，导电率是一个重要的衡量标准，它关乎导电炭黑的质量好坏。趁着姜师傅在测定样品的黑度和着色时，我们学习了相关的知识。黑度是炭黑本身的固有特性，与外界环境情况无关，主要与炭黑的特性、种类及粒径有关；着色强度主要反映聚集体的平均体积及其尺寸分布。pH计的使用虽然看起来简单，但是如果不注意细节的话容易导致结果不准确。选择缓冲液的时候最好能使被测样品的pH值包含在两种缓冲液的pH值之间，在清理pH计时要避免碰撞到电极球，测量完样品后需要对pH计再校正。

实习的第二部分内容是炭黑补强橡胶及其性质的测定。刚开始时，张师傅让我们先看国标GB/T3780.18-2007，让我们先熟悉炭黑混炼天然橡胶的过程。因为白炭黑的混炼尚未制定国家标准，在混炼时遵循的是行标。在王师傅混炼白炭黑时，我们在了解混炼行标后就跟着他慢慢实践。刚开始时，王师傅让我们学着将白炭黑加入丁苯橡胶中，用小盘舀白炭黑在辊轮上来回抖动慢慢加入橡胶中，每次加入的量不宜过多，速度不宜过快，否则不利于白炭黑的分散。当辊轮上的橡胶表面无粉末时，可以开始割刀以使它们混合更均匀。刚开始割刀时，总是掌握不好位置和力度，王师傅就耐心的手把手的教我，该在什么地方开始割刀，刚开始割刀时刀尖的朝向。王师傅说，刚开始割刀时，将刀尖抵在辊轮的边缘固定一会儿，等到刀尖稳定在此处时开始水平向里滑动，刚接触橡胶时刀尖斜向辊轮下45°，划到大概1/4位置时，改变刀尖位置使其向下，便于控制力度并且更节约力气。刚开始练时，总是找不到好的切入位置，刀总是随着辊轮向上滑，切下的橡胶也不能很好的分离开，不能达到割刀的目的，王师傅一遍又一遍耐心的指导我们，一直在给我们强调其中的诀窍，慢慢的熟练后终于可以比较快速的进行割刀，并且也能控制力度为切割的位置了。白炭黑补强的橡胶必须等到24小时后才能进行硫化，硫化后放置至少24小时后才能进行性能的测试。在进行拉伸试验前，需要切割橡胶至哑铃状，王师傅一直跟我们强调切下来是一瞬间的力，力气也不需要多大，最初没掌握技巧时纯蛮力切，导致花了很大的力气却没有切下理想的样品，掌握后还是可以切下理想的样品。做拉伸应力应变性能的测定可以得到300%定伸应力、拉伸强度、扯裂伸长率这些信息。王师傅在演示使用门尼粘度计时，在第五分钟读数才能得到较准确的值。

这次实习时间虽然短暂，但是我从中确实学到了很多东西。首先我较为系统的学习了有关炭黑的一些知识，也基本了解了测定炭黑一些性质的国家标准及其补强橡胶后性制度测定。其次让我印象更深刻的是各位师傅敬业、谨慎、精益求精的态度及良好的习惯和心态，在他们测样的过程中，他们一直都是严格按照国家标准来实施，在测定过程中注意细节。我们实习的前两周正处于普查时期，他们一个星期要测几十个样，测试的项目很多称量时大多数时候都是在一间实验室里，但是他们的实验室一直都保持着干净整洁。他们每次称量后都会打扫干净试验台和天平，每次取了样后他们都会将它放回原处，既方便了别人再次取样也使实验室保持干净整洁。我这次能学到这么多知识，多亏了各位师傅的耐心指导与讲解，我们在旁边学习时，他们会详细地教我们该测试的知识点，包括实施方法、注意事项、测量目的、测量标准及测定环境。这对我的毕业论文的实施提供了很大的帮助也给我我很多关于毕业论文的启发。因此，我再次衷心感谢陈建老师给我这个学习的机会，同时也很感谢中橡集团炭黑研究设计院标检部的各位师傅对我耐心的指导及关怀。