李志红¹, 任家宽¹, 霍建生², 李建平¹
1. 东北大学?材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳 110819;
2. 唐钢中厚板材有限公司, 河北 唐山 063016
收稿日期：2017-12-13
基金项目：国家重点研发计划项目(2017YFB0304100)。
作者简介：李志红(1992-)，女，辽宁朝阳人，东北大学博士研究生;
李建平(1958-)，男，吉林长春人，东北大学教授，博士生导师。

摘要：利用热模拟试验机研究了冷轧低合金高强钢的再结晶动力学规律, 并基于JMAK方程建立了再结晶动力学模型, 为退火过程中铁素体再结晶和析出行为的控制提供了理论依据.结果表明, 随退火温度升高, 铁素体达到完全再结晶时所用时间大大缩短; 冷轧压下量相同时, 初始贝氏体组织具有更高的位错密度和储存能; 80 ℃/s快速加热条件下, 回复和再结晶过程相应同步提前, 且再结晶发生前的剩余变形储能增大, 从而使铁素体再结晶快速完成.同时新工艺下实验钢析出粒子尺寸更均匀, 体积分数更高, 析出强化贡献更明显.
关键词：冷轧低合金钢再结晶退火析出
Study on Recrystallization and Precipitation Behavior of Cold-Rolled Low-Alloy High Strength Steel
LI Zhi-hong¹, REN Jia-kuan¹, HUO Jian-sheng², LI Jian-ping¹
1. School of Material Science & Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Tangshan Steel Plate Co., Ltd., Tangshan 063016, China
Corresponding author: LI Jian-ping, E-mail:ljp@mail.neu.edu.cn
Abstract: The kinetics of recrystallization in cold-rolled low-alloy high strength steel was studied by thermal simulation test. A kinetic model of recrystallization was built based on JMAK equation, which provided a theoretical basis to control ferrite recrystallization and precipitation behavior. The results show that the recrystallization completion time is greatly decreased with increasing annealing temperature. For the same reduction of cold rolling, the initial bainite structure contains a higher dislocation density and storage energy during annealing. The recovery and recrystallization process are synchronously advanced at the heating rate of 80℃/s, and the residual deformation storage energy increases before recrystallization so that the ferrite recrystallization can be quickly completed. Moreover, after the new process, the precipitation size in the experimental steel is more uniform and the volume fraction is higher, which lead to a better performance of precipitation strengthening.
Key words: cold-rolledlow-alloy steelrecrystallizationannealingprecipitation
近年来, 节能环保成为汽车工业发展的主要方向, 而汽车轻量化是减轻污染, 节省能源的最有效措施之一, 因而既能满足车身设计的安全碰撞性能要求, 又能降低车身质量的高强钢和超高强钢越来越广泛地应用于现代汽车制造行业^[1].低合金高强钢(简称HSLA)以其低成本高强度的优势应用日益广泛, HSLA的高强度归因于其微观结构, 如晶粒细化^[2]、析出强化^[3]和夹杂物形状控制^[4]等.目前, 我国冷轧低合金高强钢的主要牌号有HC340LA、HC380LA、HC420LA等, 其屈服强度普遍偏低, 并且在生产过程中存在明显的再结晶不充分现象, 因而导致其组织不均匀, 造成力学性能波动, 在使用过程中出现折弯开裂等问题.对以上问题常见的解决方案是高温均热, 但此方法容易导致钢表面的质量差, 如炉辊结瘤、带钢表面划伤等.此外, 高温加热过程中必然引起高耗能、高排放.因此, 为了保证铁素体实现完全再结晶以及均匀细晶, 铁素体再结晶动力学及析出行为的控制成为影响性能的关键, 通过调控工艺来对热轧、冷轧以及连续退火过程中的析出和再结晶规律进行控制^[5], 实现改善组织均匀性和细化晶粒的目的, 进而提高材料的力学性能.本文以节约成本和提高强度为目标, 通过对两种实验钢的冷热一体化控制, 研究其在退火过程中的再结晶规律, 探讨初始组织、退火工艺对再结晶过程的影响以及析出粒子在连续退火过程中对低合金高强钢的强度贡献值, 最终为低合金高强钢的生产和应用提供一定的理论参考依据.
1 实验材料和方法实验钢的主要化学成分(质量分数/%)为C 0.07, Si 0.2, Mn 1.2, w(Nb+Ti)≤0.08.铸锭经过加热锻造成60 mm×60 mm×800 mm规格的钢坯, 将其切割成60 mm×60 mm×100 mm的小块钢坯, 重新加热至1 200 ℃, 并保温2 h使钢坯均匀奥氏体化.然后在RAL国家重点实验室?450 mm可逆式热轧机上进行7道次轧制, 终轧温度为900℃, 热轧板的最终厚度为4 mm.随后将其放入石棉箱中缓慢冷却至室温.为了对比分析实验钢在不同工艺下的组织性能变化规律, 热轧后冷却方式为ACC的实验钢编号为1#实验钢, 轧后冷却方式UFC的实验钢编号为2#实验钢.热轧板经过酸洗除去其表面氧化铁皮后用直拉式四辊可逆冷轧机进行冷轧, 其冷轧压下率为75%.
为了研究具有不同初始组织的冷轧钢板在退火过程中的铁素体再结晶动力学规律, 在冷轧实验钢板上用线切割切取尺寸为12 mm×60 mm×1 mm(轧向×宽展×板厚)的热模拟试样, 采用K型热电偶对试样温度进行跟踪及测量, 利用氮气对热模拟试样进行冷却, 热模拟实验工艺如图 1所示.
图 1(Fig. 1)

图 1 退火工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of annealing process

分别在不同退火工艺热模拟试样的热电偶附近切取8 mm×5 mm×1 mm(轧向×宽展×板厚)金相试样.经过研磨、抛光后用4%硝酸酒精腐蚀, BX53MRF奥林巴斯金相显微镜用于显微组织形貌观察.退火后铁素体再结晶体积分数采用硬度法^[6]测定, 试样的横截面上测量8个点的硬度值, 舍去误差较大点后取其平均值作为退火后铁素体维氏硬度值.
透射电镜(TEM)试样的制备:将不同退火工艺热模拟试样在热电偶附近(平行于试样板面方向)切取厚度约为0.3 mm的均匀薄片, 用SiC砂纸研磨到约50 μm厚, 在薄片上冲出?3 mm的圆片; 然后在-22 ℃温度下进行电解双喷, 制成透射样品.析出粒子观察用TecnaiG2F20型透射电子显微镜, 为了更准确地统计析出粒子的尺寸分布, 采用Image-Pro-Plus 6.0对晶粒尺寸和微合金碳氮化物析出物的大小、数量及分布进行了统计分析, 计算出析出物体积分数, 从而得到不同实验钢析出粒子对强度的贡献值.
2 结果与讨论2.1 热轧、冷轧后初始组织热轧钢板的显微组织如图 2所示.可以看出, 1#实验钢的初始热轧组织由铁素体与珠光体组成.图中浅灰色区域为贫碳的铁素体, 黑色部分为富碳的珠光体, 由于组织中碳含量较低, 珠光体主要集中在块状铁素体晶界处, 形成小块的富碳区.2#实验钢热轧组织为贝氏体铁素体基体上分布着岛状或粒状第二相(照片中黑色点状区域), 另外在晶界处还零散分布着极少量的铁素体晶粒.实验钢冷轧组织如图 3所示.可以看出, 1#钢内部存在明显的形变纤维状组织, 晶粒被拉长, 这是由于冷轧过程中的不均匀变形引起的.2#钢冷轧后的显微组织与1#钢类似, 被拉长的变形组织更加致密, 游离渗碳体以颗粒状均匀地弥散分布于晶粒内部或晶界处.具有不同热轧组织的实验钢在冷轧后也将具有不同的冷轧组织, 从而影响整体储存能分布以及退火过程中的回复和再结晶行为^[7], 研究表明, 显微组织形态是影响储存能的重要因素^[8].
图 2(Fig. 2)

图 2 1#和2#实验钢热轧显微组织Fig.2 Optical micrographs of 1# and 2# steels after hot rolling (a)—1#实验钢；(b)—2#实验钢.

图 3(Fig. 3)

图 3 实验钢经过冷轧变形后的SEM显微组织Fig.3 SEM images of 1# and 2# steel after cold rolling (a)—1#实验钢；(b)—2#实验钢.

2.2 连续退火过程中再结晶规律当加热速率分别为5, 80 ℃/s时, 2#实验钢在不同工艺退火后的显微组织演变如图 4所示.实验钢退火后的显微组织差异是由于退火工艺的不同造成的.
图 4(Fig. 4)

图 4 不同加热速率下2#实验钢在退火后的显微组织Fig.4 Optical micrographs of 2 # steel after annealing at different heating rates 5 ℃/s:(a)—720 ℃, 100 s；(b)—760 ℃, 100 s; 80 ℃/s：(c)—720 ℃, 100 s；(d)—760 ℃, 100 s.

由图 4可以看出, 不同热模拟工艺退火后实验钢组织主要由变形纤维状组织、新形核的细小晶粒和完全再结晶后的等轴晶粒组成.随着退火温度的升高, 实验钢变形组织显著减少, 加热速率为5 ℃/s时, 2#实验钢在720 ℃保温100 s时(图 4a)形变组织周围出现部分再结晶晶粒, 而80 ℃/s快速加热时(图 4c)几乎实现了完全再结晶.图 4d快速加热工艺下, 2#钢在760 ℃保温100 s时已经实现完全再结晶, 并且晶粒尺寸分布均匀, 由截线法测得平均晶粒尺寸约为3.23 μm.对比分析发现, 与5 ℃/s加热时相比, 80 ℃/s加热条件下, 加热速度加快, 同样的热力学条件所需的热激活过程缩短, 回复和再结晶过程相应同步提前, 再结晶发生前的剩余变形储能增大, 再结晶快速完成、过程缩短, 且铁素体晶粒尺寸明显较小, 组织也相对均匀.
2.3 再结晶动力学方程的建立本文借助JMAK模型建立了实验钢在退火过程中的铁素体再结晶动力学方程^[9].计算求得5℃/s加热时1#实验钢在660, 690, 720, 760 ℃温度下进行退火时铁素体再结晶动力学方程分别如式(1)~式(4)所示:

(1)

(2)

(3)

(4)

式中:φ(t)为铁素体再结晶体积分数; t为保温时间, s; E-1, E-2分别为10^-1, 10^-2.
由再结晶动力学方程并利用OriginPro 9.0软件绘制得到1#实验钢铁素体再结晶体积分数随等温时间变化的曲线如图 5所示.
图 5(Fig. 5)

图 5 5 ℃/s加热时1#实验钢铁素体再结晶动力学曲线Fig.5 Ferrite recrystallization kinetics curves of 1# steel at the heating rate of 5 ℃/s

5 ℃/s加热时, 2#实验钢在不同温度下进行退火时铁素体再结晶动力学方程分别如式(5)~式(8)所示:

(5)

(6)

(7)

(8)

根据再结晶动力学方程绘制得到的再结晶体积分数随等温时间变化的曲线如图 6所示.80 ℃/s加热条件下, 2#实验钢在不同温度下进行退火时铁素体再结晶动力学模型分别如式(9)~式(12)所示.根据再结晶动力学方程绘制得到的再结晶分数随等温时间变化的曲线如图 7所示.由图 6、图 7不同加热速率下2#实验钢铁素体再结晶动力学曲线对比分析可知, 快速加热条件下铁素体再结晶速率明显加快, 这是因为5 ℃/s加热条件下, 低温阶段回复过程使变形组织内部晶体缺陷密度下降, 变形储能降低, 从而使再结晶驱动力减小, 阻碍再结晶及长大过程.有研究表明^[10], 快速加热条件下的回复过程并不改变变形组织的宏观结构, 但其内部的高密度位错能够得到较大程度保留, 从而增加再结晶发生前的剩余变形储能, 因而使形核率增加, 晶粒得到细化.根据再结晶动力学方程可以看出, Avrami指数n的值介于0.4~1.5之间.
图 6(Fig. 6)

图 6 5 ℃/s加热时2#实验钢铁素体再结晶动力学曲线Fig.6 Ferrite recrystallization kinetics curve of 2# steel at the heating rate of 5 ℃/s

图 7(Fig. 7)

图 7 80 ℃/s加热时2#实验钢铁素体再结晶动力学曲线Fig.7 Ferrite recrystallization kinetics curve of 2# steel at the heating rate of 80 ℃/s

(9)

(10)

(11)

(12)

根据再结晶的形核长大理论得到Arrhenius形式^[9], 如式(13)所示:

(13)

式中:t_0.5为发生50%再结晶所需要的时间, s; R为理想气体常数, 8.314 J/mol; T为退火温度, K; t₀为常数; Q_activ为再结晶激活能, kJ/mol.对式(13)两边取对数如式(14)所示:

(14)

通过线性回归得到1#与2#实验钢退火过程中铁素体的Q_activ值分别为308.83，261.87 kJ/mol.可以看出, 2#实验钢再结晶激活能更小, 而Q_activ的值与材料的初始状态和化学成分有关, 与退火工艺无关^[11-12].
2.4 退火过程中的析出规律两种实验钢分别随机选择并统计48张TEM照片中析出粒子数量及尺寸, 经统计1#和2#实验钢析出粒子数量分别为238和314，平均尺寸分别为5.55和4.89 nm.实验钢析出物的形貌如图 8所示.可以看出, 1#实验钢在760℃保温0时析出粒子比2#实验钢均匀细小, 且数量多于2#实验钢; 保温100 s时, 其析出粒子出现部分溶解及长大现象, 而2#实验钢析出粒子数量迅速增加, 数量明显多于1#实验钢.
图 8(Fig. 8)

图 8 1#和2#实验钢在760 ℃保温不同时间时的析出物TEM形貌Fig.8 TEM images of precipitates in 1# and 2# steels annealed at 760 ℃ with different holding time 1#实验钢:(a)—760 ℃, 0；(b)—760 ℃, 100 s; 2#实验钢: (c)—760 ℃, 0；(d)—760 ℃, 100 s.

采用Ashby-Orowan修正模型^[12-14]来计算析出粒子的强化贡献值, 如式(15)所示:

(15)

式中:σ为析出强度增量, MPa; i为第i个析出粒子; r为析出粒子半径, μm; μ为剪切系数(钢材μ=80.26 MPa).
采用分段计算的方法计算不同尺寸范围的粒子对屈服强度的贡献值, 并最终求和得到总强度贡献, 计算结果如表 1所示.可以看出, 析出粒子对1#和2#实验钢的强度贡献分别为123.93, 150.37 MPa.
表 1(Table 1)

表 1 析出粒子尺寸、体积分数对强度的贡献值Table 1 Size and volume fraction of precipitations and the related contribution for the strengthening 数量 平均直径d/nm 体积分数φ/% 平均半径r/nm 屈服强度σ/MPa 1# 2# 1# 2# 1# 2# 1# 2# 1# 2# 2~5 151 107 4.36 4.42 0.67 0.49 2.18 2.21 50.85 43.08 6~9 74 179 7.0 6.9 0.85 2.0 3.50 3.45 43.32 67.09 10~13 10 25 10.8 10.52 0.27 0.65 5.40 5.26 18.53 29.05 14~17 3 3 15 15 0.16 0.16 7.50 7.50 11.23 11.23 总计 238 314 123.93 150.37

表 1 析出粒子尺寸、体积分数对强度的贡献值 Table 1 Size and volume fraction of precipitations and the related contribution for the strengthening

细晶强化对屈服强度的贡献通过铁素体晶粒细化公式计算^[13], 如式(16)所示:

(16)

式中:d_F为铁素体的平均晶粒尺寸, mm; K_y=16.2 MPa· mm^1/2.
通过截线法测得1#和2#实验钢在760 ℃退火100 s后的平均晶粒尺寸分别6.51, 3.23 μm.计算可得, 1#和2#实验钢细晶强化对屈服强度的贡献值分别为205, 285 MPa.表 2给出了两种强化机制对强度的贡献以及实际屈服强度.可以看出两种实验钢主要以细晶强化为主要强化机制, 而2#实验钢的细晶和析出强化效果更好.
表 2(Table 2)

表 2 细晶强化和析出强化量化计算和实际强度的对比Table 2 Comparison between the calculated strength from fine grain and precipitation strengthening with actual strength 试样 细晶强度σG/MPa 析出强度σ/MPa 实际强度σA/MPa 1# 205 123.93 423 2# 285 150.37 506

表 2 细晶强化和析出强化量化计算和实际强度的对比 Table 2 Comparison between the calculated strength from fine grain and precipitation strengthening with actual strength

3 结论1) 基于JMAK模型计算得到了不同初始组织的实验钢在不同退火工艺下的铁素体再结晶动力学方程并绘制了其再结晶动力学曲线, 其中Avrami指数n的值介于0.4~1.5之间.
2) 冷轧压下量相同时, 初始贝氏体组织在退火的过程中位错密度和储能更高, 再结晶激活能更小, 完成再结晶的时间更短.80 ℃/s加热条件下再结晶发生前的剩余变形储能增大, 铁素体再结晶快速完成.
3) 两种实验钢主要以细晶强化为主要强化机制, 细晶强化对1#和2#实验钢的强度贡献值分别为205, 285 MPa, 而析出强化对其强度的贡献值分别为123.93, 150.37 MPa.
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