, 沙玉辉1, 张芳1, 左良11.东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室， 辽宁 沈阳 110819;
2.河钢集团唐钢公司技术中心， 河北 唐山 063016
收稿日期: 2015-06-08
基金项目: 国家高技术研究发展计划项目 (2012AA03A505)；国家自然科学基金资助项目(51171042, 51101031).
作者简介: 孙 超(1981-)，男，河北衡水人，东北大学博士研究生;
沙玉辉(1969-)，男，辽宁岫岩人，东北大学教授，博士生导师;
左 良(1963-)，男，安徽怀宁人，东北大学教授，博士生导师。
摘要: .0 mm厚双辊铸轧Fe-2.8%Si-0.8%Al硅钢带坯进行直接冷轧和退火，研究了不同冷轧压下率样品的形变与再结晶织构特征.形变织构主要由α(<110>//RD),γ(<111>//ND)和λ(<001>//ND)纤维织构组分构成，其取向密度峰值分别位于{001}<110>,{111}<110>和{001}<110>~<210>.随压下率提高(40%~90%)，各主要形变织构组分增强，压下率为60%时，剪切带特征最显著.再结晶织构包含Goss({110}<001>),Cube({001}<100>),λ,{113}<361>和{111}<112>等织构组分.随压下率提高，再结晶机制由剪切带形核主导转变为形变带和晶界形核主导，导致再结晶Goss组分减弱，而{113}<361>,Cube,λ以及{111}<112>再结晶织构组分增强.
关键词：冷轧压下率无取向硅钢双辊铸轧形变织构再结晶织构
Effect of Cold Rolling Reduction on Deformation and Recrystallization Texture in Twin-Roll Cast Non-oriented Silicon Steel
SUN Chao1,2
, SHA Yu-hui1, ZHANG Fang1, ZUO Liang11.Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2.Hesteel Group Tangsteel Company Technical Center, Tangshan 063016, China
Corresponding author: SHA Yu-hui, E-mail: yhsha@mail.neu.edu.cn
Abstract: The twin-roll cast Fe-2.8%Si-0.8%Al strips were directly cold rolled and annealed to investigate the effect of cold rolling reduction on deformation and recrystallization texture. The deformation texture is mainly composed of α, γ and λ fibers with peak at {001}<110>, {111}<110> and {001}<110>~<210>, respectively. The main deformation texture components are enhanced when the reduction increases from 40% to 90%, while the shear banding becomes the most notable feature at 60% reduction. The recrystallization texture is characterized by Goss, λ fiber, {113}<361>, Cube and {111}<112> components. The dominant nucleation sites transform from shear bands to deformation bands and grain boundary regions as the cold rolling reduction increases, resulting in the weakening of Goss and the strengthening of λ fiber, {113}<361>, Cube and {111}<112> components.
Key Words: cold rolling reductionnon-oriented silicon steeltwin-roll strip castingdeformation texturerecrystallization texture
无取向硅钢是广泛应用于制作发电机和电动机铁芯的重要软磁材料，再结晶织构是决定无取向硅钢磁性能的关键因素之一.强化有利的λ(＜001>//ND)和η(＜001>//RD)织构、抑制不利的γ( ＜111>//ND)织构是无取向硅钢织构优化的主要目标.γ再结晶晶粒主要形核于γ形变基体的晶界和形变带[1-2]，通过消耗γ形变基体或相邻基体长大；Goss({110}＜001＞)再结晶晶粒则主要形核于γ形变基体的剪切带[3-5]，通过消耗γ形变基体长大，两者之间的竞争决定了再结晶织构特征.采用传统工艺制备的无取向硅钢，通常形成以γ为主的再结晶织构[6-7].
冷轧压下率对再结晶织构影响显著[4-5, 8-10].Samajdar等[4]研究表明，Fe-3%Si硅钢经70%，90%压下率轧制和初次再结晶退火后，形成强γ和弱Goss织构.Park等[5]发现，Fe-2%Si硅钢经75%压下率轧制和退火后形成强Goss和较弱γ织构.Hlscher等[10]指出，随压下率增大，以Goss织构为主的η织构逐渐减弱，而γ织构逐渐增强.压下率变化影响形变织构和组织(剪切带数量、储能以及晶界储能)，进而影响γ和Goss再结晶织构之间的竞争[11].因此，在适当压下率下，良好发展的剪切带可具有储能优势，使Goss再结晶晶粒优先形核，同时有效抑制γ再结晶晶粒形核.
双辊铸轧技术在硅钢生产中的应用，可显著缩短制备流程、节约能源损耗，受到越来越多的关注.特别是双辊铸轧带坯中特殊的初始λ织构[12]，会导致形变与再结晶织构呈现新特征.已有研究表明，双辊铸轧硅钢薄带再结晶织构包括Cube({001}＜100＞)、λ、Goss和γ织构[13-15].其中，Cube再结晶晶粒除了形核于由初始Cube取向演变而来的Cube形变带[16-17]外，还可在γ形变基体的Cube剪切带形核，并消耗γ形变基体而长大[13]，它与同在γ形变基体形核的Goss和γ再结晶晶粒形成竞争关系.目前，冷轧压下率与双辊铸轧硅钢薄带中再结晶Cube，Goss和γ等织构组分之间的关系尚缺乏系统研究.
本研究以双辊铸轧带坯为初始材料，采用直接冷轧的方式，研究了冷轧压下率对形变与再结晶织构的影响.
1 实验方法实验材料为2.0 mm厚的Fe-2.8%Si-0.8%Al双辊铸轧硅钢带坯.经酸洗去除氧化皮后，直接冷轧至1.20，0.80，0.35和0.20 mm，对应冷轧压下率分别为40%，60%，82%和90%，冷轧方向(RD)与铸轧方向平行.冷轧样品在氩气保护气氛中进行1 000 ℃保温5 min的再结晶退火.从冷轧和再结晶样品中部截取22 mm×20 mm的织构样品，用含10%氢氟酸的双氧水溶液减薄和去除表面应力.采用X-射线衍射技术测算冷轧和退火薄带的取向分布函数(ODF)，并据此计算各再结晶织构组分的体积分数.冷轧样品经砂纸磨平、机械抛光后，采用OLYMPUS的OLS3100激光共聚焦显微镜进行组织观察.此外，还进行了1 000 ℃保温5 s的部分再结晶退火，获得再结晶分数为10%的样品，用于观察不同压下率下再结晶晶粒的形核位置.
2 结果与讨论双辊铸轧硅钢带坯通体为等轴晶粒，平均晶粒尺寸约为300 μm.织构主要由以Cube取向为峰值的λ织构组成，同时含有少量{113}＜361＞和Goss织构[13].图 1为经40%，60%，82%和90%压下率轧制后的形变织构，主要由λ，α(＜110＞//RD)和γ织构组成.随冷轧压下率增加，形变织构显著变化：40%和60%压下率轧制时，形变织构由以{001}~{112}＜110＞为峰值的α织构、以{001}＜110＞~＜210＞为峰值的λ织构和弱γ织构组成；当压下率增大至82%和90%时，形变织构为以{001}~{111}＜110＞为峰值的α织构和以{111}＜110＞为峰值的γ织构.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧后的ODF恒φ2=45°截面图Fig.1 Constant φ2=45°sections of ODF of Fe-2.8% Si-0.8% Al thin sheets cold rolled with different reductions from twin-roll cast strip (a)—40%； (b)—60%; (c)—82%； (d)—90%. |
为了方便比较，图 2给出了薄带经不同压下率轧制后λ，α和γ取向线的取向密度分布特征.随压下率增大，以{001}＜110＞为主的α织构和以{111} ＜110＞为峰值的γ织构显著增强，同时λ织构中{001}＜110＞~＜210＞组分亦强化.Cube织构并非汇聚型应变织构，很难在变形过程中形成.因此，形变织构中的少量Cube织构来自初始Cube织构.作者已有研究表明，初始Cube或近Cube取向在轧制过程中倾向于向{001}＜210＞或{113}＜361＞~{114}＜481＞取向转动，同时少量初始较准确的Cube取向以Cube形变带的形式保留下来[13].在不同压下率轧制后，形变组织均由伸长的形变晶粒组成，部分晶粒内形成剪切带.如图 3所示，压下率为40%时，少数晶粒内形成剪切带；压下率为60%时，晶内剪切带明显增多；进一步增大压下率，剪切带则逐渐减少.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧后λ，α和γ取向线的取向密度特征Fig.2 Orientation densities along λ,α and γ fibers of Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheet cold rolled with different reductions |
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧后的显微组织Fig.3 Microstructure of Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheets cold rolled with different reductions (a)—40%； (b)—60%; (c)—82%； (d)—90%. |
随冷轧压下率增大，冷轧样品中各形核位置(剪切带、形变带、晶界)的数量和相对储能发生变化，从而改变再结晶形核位置数.图 4给出了不同压下率冷轧样品经1 000 ℃保温5 s退火后的再结晶形核位置.40%~82%压下率轧制和退火后，存在较多具有显著剪切带形核特征的形变基体，其晶界形核数量很少；剪切带形核特征不明显的形变基体内亦存在一定数量的再结晶晶粒，此类晶粒应为晶界或形变带形核.90%压下率轧制和退火后，剪切带形核数量明显减少，形变带、晶界形核显著增加，特别是具有剪切带形核特征的基体晶界处形核数量显著增多.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧和退火后的再结晶晶粒的形核位置Fig.4 Nucleation sites of recrystallized grains in annealed Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheets cold rolled with different rolling reductions (a)—40%； (b)—60%; (c)—82%； (d)—90%. |
图 5和图 6给出了不同压下率冷轧样品经1 000 ℃保温5 min退火后的再结晶组织和织构.轧制压下率对再结晶组织影响不明显，各样品均由等轴晶粒组成，随压下率增大，晶粒尺寸仅略有减小.随压下率增大再结晶织构类型显著改变：压下率为40%，60%时，再结晶织构主要由Goss，λ，{001}~{113}＜110＞为峰值的α和近{113}＜361＞组成；压下率为82%时，再结晶织构为以{001}＜210＞~＜100＞为峰值的λ、以{111}＜112＞为峰值的γ和Goss组成，α几乎完全消失；压下率增大至90%时，再结晶织构由强λ，γ和弱Goss组成.
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧和退火后的再结晶组织Fig.5 Recrystallized microstructure in annealed Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheets cold rolled with different rolling reductions (a)—40%； (b)—60%; (c)—82%； (d)—90%. |
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带坯经不同压下率冷轧和1 000 ℃保温5 min退火后的ODF恒φ2=0°和φ2=45°截面图Fig.6 Constant φ2=0° and φ2=45° sections of ODFs of Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheets cold rolled with different rolling reductions after annealing at 1 000 ℃ for 5 min (a)—40%； (b)—60%; (c)—82%； (d)—90%. |
图 7给出了不同压下率轧制样品中各主要再结晶织构组分的体积分数.冷轧压下率由40%增大至60%时，Cube，Goss和λ增加，其中Goss达到最大值，{113}＜361＞体积分数变化不大.压下率增加至82%时，Goss，λ减少，{111}＜112＞显著增加，Cube和{113}＜361＞基本不变；当压下率为90%时，Goss显著减少，其余组分均明显增加.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 不同压下率冷轧Fe-2.8%Si-0.8%Al薄带经1 000 ℃保温5 min退火后再结晶织构组分的体积分数Fig.7 Volume fractions of various recrystallization texture components in Fe-2.8%Si-0.8%Al thin sheets cold rolled with different reductions after annealing at 1 000 ℃ for 5 min |
作者之前的研究表明，双辊铸轧硅钢带坯经82.5%压下率轧制可形成强Cube再结晶织构[13].Liu等[14-15]分别研究了具有初始λ织构的Fe-3.2%Si-0.7%Al双辊铸轧硅钢带坯，经75%和82.5%压下率轧制和退火后的再结晶织构.压下率为75%时，再结晶织构为强{441}＜118＞(近Goss)、{111}＜112＞以及较弱的Cube和{001}＜210＞.压下率为82.5%时，再结晶织构为近Cube和{111}＜112＞.适宜的加工参数(冷轧压下率、退火温度)促进了Goss或Cube织构的择优形核以及随后的择优长大，但这些研究并未就压下率变化对双辊铸轧硅钢薄带再结晶织构的影响展开讨论.
双辊铸轧硅钢薄带的再结晶织构主要由以Cube为峰值的λ、以Goss为峰值的η和以{111}＜112＞为峰值的γ组成，这些织构组分的强弱与形变微结构和形变织构密切相关，而初始晶粒尺寸和冷轧压下率是影响形变微结构和形变织构的重要因素.薄带坯粗大的初始晶粒尺寸，促进了剪切带的发展.当压下率为40%时，γ形变织构较弱，部分晶粒内出现发展良好的剪切带，导致在剪切带形核的Goss和Cube再结晶晶粒较多，Goss和Cube因此较强；同时晶界储能低导致γ晶粒在晶界形核数量很少，故γ织构很弱.此外，由于形变带储能低，由初始λ织构演变而来的强λ和{113}＜361＞区域很难发生再结晶，退火样品中的λ和{113}＜361＞织构可能由充分回复形成.由此，压下率为40%时形成了以Goss,Cube,{113}＜361＞和λ为主的再结晶织构.
压下率增大至60%时，γ形变织构变化不大，但剪切带数量明显增多.这使Goss,Cube再结晶晶粒大量形核，再结晶Goss,Cube显著增加，其中Goss组分尤为明显.同时，Goss和Cube再结晶晶粒的生长抑制了γ再结晶晶粒的发展，γ体积分数略有减少.压下率增大至82%时，γ形变织构明显增强但剪切带数量减少，导致再结晶初期Goss
和Cube晶粒在剪切带形核数量减少，Goss体积分数显著降低；而γ形变织构增强以及晶界储能的增加，使γ再结晶晶粒形核数量增多.再结晶过程中γ晶粒的优先长大会迅速消耗储能较低的α形变基体，导致再结晶{001}＜110＞组分减弱.Cube再结晶晶粒既可在Cube剪切带形核也可在Cube形变带形核，虽然剪切带形核减少，但形变带储能增加带来Cube晶粒形核数量增多，两者共同决定Cube体积分数基本不变.当压下率为90%时，以近{111}＜110＞为峰值的γ织构显著增强，虽存在少量剪切带，但再结晶初期剪切带形核数量锐减，导致Goss体积分数进一步减小.由于晶界和形变带储能增大，导致{113}＜361＞、γ、Cube以及其他λ再结晶晶粒的形核数量增多，再结晶完成时体积分数均明显提高.
3 结论1) 冷轧压下率显著影响形变织构和剪切带特征.随压下率增加，以{001}＜110＞为峰值的α、以{001}＜110＞~＜210＞为峰值的λ和以{111}＜110＞为峰值的γ均显著增强；剪切带先增加后减少，60%压下率时剪切带最多.
2) 再结晶织构随压下率演变呈现新特征：60%压下率时，Goss和Cube晶粒在剪切带择优形核，γ晶粒在晶界的形核受到抑制，而部分初始λ和{113}＜361＞织构则得以保留，形成由强λ，{113}＜361＞，Cube和Goss以及弱γ组成的再结晶织构；进一步增大压下率，Cube和Goss晶粒在剪切带形核逐渐减弱，{111}＜112＞，{113}＜361＞，Cube和λ再结晶织构在形变带及晶界的形核增强，再结晶织构转变为由强λ，{113}＜361＞，Cube，{111}＜112＞及较弱的Goss组成.
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