亚稳奥氏体对高强度海洋工程用钢力学性能的影响

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本站小编 Free考研考试/2021-12-15

周成¹, 刘文鹏², 叶其斌¹, 王昭东¹
1. 东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室, 辽宁沈阳 110819;
2. 鞍钢集团钢铁研究院, 辽宁鞍山 114009
收稿日期：2020-12-31
基金项目：辽宁省科技重大专项资助项目(2020JH1/10100001)；装备预研教育部联合基金资助项目(6141A020222)。
作者简介：周成(1985-)，男，辽宁鞍山人，东北大学博士研究生;
王昭东(1968-)，男，辽宁沈阳人，东北大学教授，博士生导师。

摘要：采用力学性能测试、组织观察等方法研究临界退火和不同温度回火对海洋工程用钢显微组织和力学性能的影响.结果表明, 实验钢经两相区退火和不同温度回火后, 获得了回火马氏体及不同体积分数(0~6%)的残余奥氏体.随实验钢中残余奥氏体体积分数的增加, 屈服强度从753 MPa降低到506 MPa, 抗拉强度介于794~843 MPa, 屈强比从0.9降低到0.6, 延伸率从31.3%提高到36.2%.实验钢中残余奥氏体能够提高冲击塑性变形能力并阻碍裂纹扩展, 在-80 ℃冲击功达到236 J, 然而热稳定性差的残余奥氏体在低温下优先转变成马氏体并降低了低温韧性, 冲击功下降到136 J.
关键词：海洋工程用钢残余奥氏体强度低温韧性热处理
Effect of Metastable Austenite on Mechanical Properties of High-Strength Steel in Oceaneering
ZHOU Cheng¹, LIU Wen-peng², YE Qi-bin¹, WANG Zhao-dong¹
1. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Iron & Steel Research Institutes, Ansteel Group Corporation, Anshan 114009, China
Corresponding author: YE Qi-bin, E-mail: yeqibin@mail.neu.edu.cn.

Abstract: The effects of critical annealing and tempering at different temperatures on the microstructure and mechanical properties of marine engineering steels were studied. The results show that the microstructure of the tested steel contains tempered martensite and different volume fraction (0~6%) retained austenite after two-phase zone annealing and tempering at different temperature. When the volume fraction of retained austenite increases from 0 to 6%, the yield strength decreases from 753~506 MPa and the tensile strength ranges from 794~843 MPa, the yield ratio decreases from 0.9 to 0.6, and the elongation increases from 31.3%~36.2%. The retained austenite in the tested steel can improve the impact work for plastic deformation and hinder the crack propagation. The impact energy at -80 ℃ reaches 236 J. However, due to the poor thermal stability, the retained austenite prefers to transform into martensite at low temperature, leading to a reduction of low-temperature toughness and the impact energy at -80 ℃ drops to 136 J.
Key words: steel for oceaneeringretained austenitestrengthlow-temperature toughnessheat treatment
为了应对极其复杂的海洋环境, 船舶及海洋工程装备在海浪、海潮及寒冷流冰等严峻的海洋环境中服役, 要承受严酷的载荷和复杂的服役环境^[1].因此, 要求海洋工程用钢具备高强度、高塑性、优异的低温韧性及良好的可焊接性等综合性能^[2-3].传统的高强度海洋工程用钢的微观组织是以回火马氏体和第二相析出碳化物为主, 屈强比高, 低温韧性不足^[4].文献[5-6]表明, 在钢中形成弥散分布的残余奥氏体可提高塑性和韧性.残余奥氏体是提高高强钢塑性的主要组织, 残余奥氏体在拉伸变形过程中经历了应变诱导马氏体相变, 因而松弛了形变过程中产生的局部应力集中, 使应力再分布, 推迟了颈缩, 提高了均匀延伸率, 从而获得良好的塑性^[7].
在对Ni系低温用钢和中锰钢的研究中, 逆转变奥氏体易在回火过程中的局部富Ni区域形核, 并随着C, Ni, Mn的富集而稳定至室温, 这些残余奥氏体可有效改善韧性^[8-9].残余奥氏体的韧化机制主要包括以下两种: 薄膜状奥氏体能够促使裂纹在扩展过程中发生偏转; 残余奥氏体在冲击断裂过程中发生相变, 缓解裂纹尖端应力集中并阻碍裂纹扩展使裂纹钝化、闭合^[10].对于低温海洋工程用钢, 残余奥氏体及其稳定性对低温韧性的影响规律需要重点研究.
本研究通过将高强度海洋工程用钢在两相区退火和不同温度回火, 获得了回火马氏体与不同含量残余奥氏体的复相组织.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子背散射衍射(EBSD)及X射线衍射(XRD)等对回火马氏体及残余奥氏体进行表征.利用拉伸、低温冲击等性能检测手段研究了实验钢中不同体积分数的残余奥氏体对强度、塑性和低温韧性的影响机制.
1 实验材料与方法采用90 kg真空感应炉冶炼, 钢锭的化学成分(质量分数, %)为: C 0.085, Mn 2.60, Si 0.50, Nb 0.06, Mo 0.50, Ni 1.40, Fe余量.首先, 将120 mm厚铸锭加热到1 150 ℃并保温2 h使其均匀化, 然后在900~1 000 ℃范围内将钢锭轧制成20 mm厚钢板.在钢板上取直径3 mm, 长10 mm试样, 在Formaster-FII全自动相变仪上测定试样升温过程中奥氏体转变的初始温度A_c1(670 ℃)和终止温度A_c3(790 ℃), 以及冷却过程中马氏体相变的开始温度M_s(420 ℃), 如图 1所示.热处理方案: ①实验钢加热到850 ℃使其完全奥氏体化, 保温50 min, 随后水冷至室温; ②加热到两相区750 ℃保温60 min并空冷至室温; ③将实验钢分别在590, 630和670 ℃回火100 min, 空冷至室温, 不同回火温度的样品分别记为试样QLT590, QLT630和QLT670.
图 1(Fig. 1)

图 1 膨胀法测实验钢的相变点Fig.1 Determination of phase transformation point of the tested steel by dilatometric method

拉伸试样沿钢板横向取样, 采用直径5 mm, 标距25 mm的标准圆棒试样, 拉伸性能测试按照GB/T 228.1—2010在Zwick/Roell Z100拉伸试验机上进行, 应变速率为2.0×10^-3 s^-1.冲击试样沿钢板纵向取样, 采用尺寸为10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口Charpy冲击标准试样, 按照GB/T229—2007在ZBC2000冲击试验机上进行-60 ℃和-80 ℃低温冲击试验, 在每个测试温度条件下每组检测3个试样并取平均值.对热处理后的试样进行研磨、机械抛光和4%的硝酸酒精腐蚀后, 在Ultra 55场发射扫描电子显微镜(SEM)下进行显微组织观察.采用配备Co靶的X′Pert PRO型X射线衍射仪(XRD)对试样进行残余奥氏体的体积分数检测.采用Tecnai G² F20场发射透射电子显微镜(TEM)对组织中板条马氏体和残余奥氏体的形态进行分析, 采用电子背散射衍射(EBSD)对残余奥氏体的分布进行分析.
2 实验结果2.1 显微组织图 2给出了经过不同热处理的QLT590, QLT630和QLT670试样的SEM图像, 可以看出, QLT590试样的组织主要为回火马氏体, 马氏体板条边界处析出了渗碳体(图 2a).QLT630试样组织中渗碳体减少, 同时在回火马氏体边界处形成了弥散分布的残余奥氏体组织(图 2b).QLT670试样组织中的残余奥氏体体积分数显著增加, 尺寸明显增大(图 2c).这是由于随回火温度的升高, 有更多数量的逆转变奥氏体在马氏体边界处形核, 同时C, Mn和Ni等奥氏体稳定性元素加快向逆转变奥氏体中富集, 最终导致逆转变奥氏体的体积分数增加, 在随后的冷却过程中更多地保留到室温.采用XRD定量分析了不同热处理工艺残余奥氏体的体积分数, 结果如图 3所示.由图可见, 实验钢经两相区退火和590, 630, 670 ℃回火后, 残余奥氏体的体积分数分别为0%, 2.4%, 6.0%.
图 2(Fig. 2)

图 2 实验钢经不同热处理后的SEM图像Fig.2 SEM images of the tested steel after different heat treatments (a)—QLT590; (b)—QLT630; (c)—QLT670.

图 3(Fig. 3)

图 3 实验钢经不同热处理后的XRD谱Fig.3 XRD patterns of the tested steel after different heat treatments

图 4为不同热处理试样的TEM形貌.由图可知, QLT590试样中的位错密度较高, 马氏体板条宽度在200~400 nm之间, 组织中没有发现残余奥氏体, 如图 4a所示.QLT630试样中的位错密度减小, 马氏体板条宽度增大到300~600 nm, 马氏体板条边界处形成了薄膜状残余奥氏体, 其宽度范围为20~80 nm, 如图 4b所示.QLT670试样中的位错密度进一步降低, 马氏体板条宽度增大到500~700 nm, 残余奥氏体尺寸显著增大, 宽度为100~240 nm, 如图 4c所示.对于3种不同热处理工艺的试样, 经过两相区750 ℃预退火后进行的回火温度从590 ℃升高到670 ℃, 板条马氏体发生明显回复, 板条内部和板条边界处的位错发生了大量的重排, 导致位错密度显著降低.板条界面经过原子间相互扩散变得更加模糊, 部分马氏体束内的板条边界消失.当回火温度从630 ℃升高到670 ℃时, 一方面是逆转变奥氏体的相变驱动力增加, 导致形核率增加; 另一方面是奥氏体稳定化元素(C, Mn和Ni)扩散速率更快, 促进了逆转变奥氏体的长大, 最终保留到室温的残余奥氏体尺寸较大.
图 4(Fig. 4)

图 4 不同热处理工艺下实验钢的TEM形貌Fig.4 TEM images of the tested steel after different heat treatments (a)—QLT590; (b)—QLT630; (c)—QLT670.

实验钢经不同热处理后的EBSD图像如图 5所示.图中红色代表奥氏体相, 可以看出, 在QLT590试样中并未观察到残余奥氏体组织, 如图 5a所示.随着回火温度的升高, 在QLT630试样中观察到明显的残余奥氏体组织, 这些残余奥氏体主要分布在马氏体板条边界和原奥氏体晶粒边界位置, 如图 5b所示.随着回火温度的进一步升高, 在QLT670试样中观察到残余奥氏体的体积分数显著增加, 在马氏体板条边界形成了更多的残余奥氏体, 如图 5c所示.采用EBSD分析统计了QLT630和QLT670中残余奥氏体的体积分数分别为2.0%和6.1%, 这一结果与XRD定量分析结果基本一致.
图 5(Fig. 5)

图 5 实验钢经不同热处理后的EBSD图像Fig.5 EBSD images of the tested steel after different heat treatments (a)—QLT590; (b —QLT630; (c)—QLT670.

2.2 力学性能实验钢经临界退火和不同温度回火后的拉伸性能如表 1所示.经590 ℃回火后的QLT590试样的屈服强度为753 MPa, 抗拉强度为839 MPa, 屈强比为0.90, 断后总延伸率为31.3%.当回火温度升高到630 ℃时, QLT630试样的屈服强度下降至700 MPa, 抗拉强度下降至794 MPa, 屈强比降低至0.88, 而断后总延伸率增加到36.4%.回火温度继续升高至670 ℃时, QLT670试样的屈服强度明显下降, 而抗拉强度显著增加, 分别为506 MPa和843 MPa, 其屈强比显著降低至0.60.另外, 随着回火温度的升高, 实验钢的均匀延伸率随残余奥氏体体积分数的增加而进一步提高.
表 1(Table 1)

表 1 实验钢经不同热处理后的拉伸性能Table 1 Tensile properties of the tested steels after different heat treatments

试样			屈强比	均匀延伸率/%	总延伸率/%
QLT590	753±5	839±7	0.90	11.0±0.4	31.3±0.8
QLT630	700±3	794±5	0.88	14.5±0.3	36.4±1.0
QLT670	506±2	843±8	0.60	16.8±0.5	36.2±0.8

表 1 实验钢经不同热处理后的拉伸性能 Table 1 Tensile properties of the tested steels after different heat treatments

不同热处理工艺的实验钢在-60 ℃和-80 ℃下的冲击功如图 6所示.QLT590和QLT630试样在-60 ℃和-80 ℃下的冲击功均能达到200 J及以上, 而QLT670试样的冲击功值相对较低, 并随测试温度的降低而下降明显, 从-60℃的196J降低到-80℃的136J.由此可见, 随着回火温度升高, 实验钢中形成的残余奥氏体有助于提高低温冲击韧性, 但随残余奥氏体体积分数的增加导致低温韧性降低, 这可能与残余奥氏体低温稳定性有关.QLT670试样中残余奥氏体体积分数较高, 其较差的热稳定性导致低温条件下相变成马氏体, 这些新形成的马氏体具有较高的硬度和畸变能, 促进了裂纹的形核和扩展, 最终导致低温韧性降低.
图 6(Fig. 6)

图 6 实验钢经不同热处理后的冲击功Fig.6 Impact energy of the tested steel after different heat treatments

3 分析讨论3.1 残余奥氏体对强度和塑性的影响图 7为不同热处理工艺实验钢的工程应力-应变曲线.QLT590试样的基体组织是硬相回火马氏体, 具有较高的屈服强度和抗拉强度.QLT630和QLT670试样的微观组织是软相残余奥氏体和硬相回火马氏体的复相组织.由于基体组织中任一个具有一定体积分数和分布状态的基体相发生明显的塑性变形必然导致材料总体发生明显的塑性变形, 因此复相组织的屈服强度主要取决于基体组织中软相的屈服强度^[11], 即

(1)

图 7(Fig. 7)

图 7 不同热处理工艺实验钢的工程应力-应变曲线Fig.7 Engineering stress-strain curves of the tested steel after different heat treatments

式中: R_p0.2^M₁, R_p0.2^M₂分别为M₁, M₂基体相的屈服强度.因此, 实验钢中残余奥氏体体积分数越高, 其屈服强度越低.另外, 随着回火温度的升高, 马氏体板条尺寸增大, 位错密度降低及析出碳化物粗化也是屈服强度降低的原因.
残余奥氏体的体积分数较高的QLT670试样在拉伸变形过程中屈服强度较低, 但抗拉强度却在变形过程中明显增加.这是由于局部区域受力后发生明显的塑性变形时, 残余奥氏体发生了形变诱导相变成马氏体.一方面, 塑性变形较大的微区域的强度将明显提高而阻止了变形的继续进行, 因而塑性变形向强度较低的其他含残余奥氏体的微区域进行; 另一方面, 由于已强化的微区域周围仍然是强度较低塑性较好的基体组织, 其断裂韧性功较高, 即便萌生了微裂纹, 由于临界裂纹尺寸较大而难发生微裂纹的失稳扩展.因此, 含高体积分数的残余奥氏体的屈服强度很低, 但抗拉强度却可以达到相当高的水平, 使得屈强比明显降低.
实验钢的加工硬化率-真应变曲线如图 8所示.可以看出, 含有残余奥氏体的QLT630和QLT670试样的加工硬化率随真应变增加的变化趋势均呈现出3个阶段: ①加工硬化率急剧下降; ②加工硬化率随应变的增加而提高; ③加工硬化率随应变的进一步增加而逐渐下降.这一现象与高锰奥氏体逆相变钢和TRIP钢的应变硬化行为相似^[12-13].随残余奥氏体体积分数的增加, 加工硬化率持续在较高水平.在应变开始阶段, 主要以基体组织中位错增殖硬化机制为主, 由于可动位错较多导致位错增殖速率快, 因而初始加工硬化率高.随着应变的增加, 位错在晶界和板条边界处大量塞积, 基体内部位错增殖速率降低, 因此加工硬化率急剧下降^[14].随着应变的进一步增加, 残余奥氏体可以吸收部分位错, 使基体中的位错增殖进而产生加工硬化^[15]; 另外, 残余奥氏体在应变、应力的诱导下相变成马氏体, 而相变形成的硬相马氏体也能增强加工硬化效果, 即发生TRIP效应^[16].在本研究中, 钢中残余奥氏体体积分数越大, 加工硬化行为越明显, 从而有利于推迟颈缩发生, 显著提高实验钢的均匀延伸率.
图 8(Fig. 8)

图 8 实验钢经不同热处理后加工硬化率-真应变曲线Fig.8 Work hardening rate-true strain curves of the tested steel after different heat treatments

3.2 残余奥氏体的稳定性对低温韧性的影响实验钢的低温韧性与残余奥氏体的体积分数和稳定性有关.含有残余奥氏体的QLT630和QLT670试样在-60 ℃和-80 ℃低温酒精中保温30 min后, 测量试样中残余奥氏体的体积分数, 见表 2.实验结果表明, QLT630试样中残余奥氏体的热稳定性较好, 在-80 ℃条件下不发生转变; 而QLT670试样中的残余奥氏体在-60 ℃和-80 ℃条件下表现极不稳定, 随环境温度的降低, 更多的残余奥氏体转变成了马氏体.有研究表明, 残余奥氏体的热稳定性主要取决于其化学成分和晶粒尺寸^[17].由于QLT670试样中残余奥氏体的体积分数高于QLT630试样, 故QLT670试样中残余奥氏体的C, Ni和Mn奥氏体稳定性元素含量相对较低, 从而降低了残余奥氏体的热稳定性.另外, QLT670试样中残余奥氏体的晶粒尺寸较大, 这也降低了残余奥氏体的热稳定性.
表 2(Table 2)

表 2 不同温度条件下实验钢中残余奥氏体的体积分数Table 2 Volume fraction of retained austenite in the tested steels at different temperatures ?

%
试样	25 ℃	-60 ℃	-80 ℃
QLT630	2.4	2.4	2.3
QLT670	6.0	2.0	0.7

表 2 不同温度条件下实验钢中残余奥氏体的体积分数 Table 2 Volume fraction of retained austenite in the tested steels at different temperatures ?

大量研究表明, 在含Ni低温钢和中锰钢中引入适量弥散分布的残余奥氏体能够显著改善钢材的低温韧性^{[10, 17-18]}.一方面, 残余奥氏体的形成可以“吸纳”基体中杂质元素(S和P等), 消除或减弱溶质原子在晶界的偏聚, 从而改善低温韧性; 另一方面, 残余奥氏体的TRIP效应能够钝化裂纹, 同时残余奥氏体的马氏体相变引起裂纹闭合, 提高了裂纹形成功和扩展功.图 9为QLT590, QLT630和QLT670试样的-80 ℃冲击断口形貌.QLT590试样断口表面存在大量细小的韧窝并且韧窝较浅, 呈现韧性断裂.QLT630试样断口以大尺寸且较深韧窝为主, 其周围分布着大量小尺寸韧窝的撕裂棱和韧窝带, 表明冲击韧性较好.QLT670试样断口基本看不到明显的韧窝, 只有少量的撕裂棱, 以及大量河流花样的出现均表明试样的冲击韧性下降.对比分析QLT590和QLT630试样的断口断裂特征表明, 含有残余奥氏体的QLT630试样的韧性断裂特征更加明显.在冲击断裂过程中, 由于位错在相界面或第二相粒子处塞积并形成微小孔洞, 随后微孔洞长大并相互串联进而形成韧窝^[19].对于QLT630试样, 残余奥氏体的存在提高了塑性变形能力, 使得位错更容易塞积; 同时, 细小弥散分布的残余奥氏体在应变、应力条件下发生马氏体相变, 新形成的马氏体可以提供更多的第二相界面, 从而有利于韧窝的形成并阻碍裂纹扩展, 进而提高了冲击功.对于残余奥氏体含量更多的QLT670试样, 低温冲击断口的塑性变形特征不明显, 低温冲击韧性较低, 这与残余奥氏体的热稳定性有关^[17].较高体积分数的残余奥氏体热稳定性较差, 在低温冲击断裂之前便转变成马氏体, 硬相马氏体是裂纹萌生和扩展的优先部位, 会在冲击变形过程中形成更多的裂纹, 导致低温韧性显著降低.实验结果表明, 具有适当低温稳定性的残余奥氏体能够在冲击断裂过程中发生TRIP效应, 提高了冲击过程中的塑性变形能力, 从而改善实验钢的低温冲击韧性.
图 9(Fig. 9)

图 9 实验钢在-80 ℃冲击后的断口形貌Fig.9 Fracture morphology of the tested steel after impact at -80 ℃ (a)—QLT590; (b)—QLT630; (c)—QLT670.

4 结论1) 采用完全奥氏体化淬火、两相区退火及590~670 ℃不同温度回火, 在实验钢中获得了回火马氏体和不同体积分数的残余奥氏体的复相组织.实验钢在590 ℃回火后的微观组织为回火马氏体, 随回火温度升高到630 ℃和670 ℃时, 残余奥氏体体积分数分别为2.4%和6.0%.在630 ℃回火后形成的残余奥氏体呈现薄膜状, 宽度为20~80 nm, 当回火温度升高到670 ℃后, 残余奥氏体长大明显, 宽度为100~240 nm.
2) 残余奥氏体对屈服强度影响明显, 随残余奥氏体体积分数的增加(0~6%), 实验钢的屈服强度从753 MPa降低到506 MPa.残余奥氏体对抗拉强度的影响主要表现在拉伸变形过程中发生TRIP效应转变成马氏体并产生强烈的加工硬化, 从而提高了抗拉强度并使屈强比降低到0.60.实验钢的断后延伸率随残余奥氏体体积分数的增加从31.3%提高到36.2%, 这主要是由于残余奥氏体持续产生加工硬化推迟了颈缩的发生.
3) 残余奥氏体及其热稳定性是影响低温韧性的关键因素.残余奥氏体的形成能够加强冲击断裂过程中的塑性变形能力, 从而提高低温冲击韧性, 在-60 ℃和-80 ℃分别达到253 J和236 J.670 ℃回火后实验钢中较高体积分数的残余奥氏体因热稳定性差而在低温冲击试验之前相变成马氏体, 导致低温冲击韧性显著下降, -60 ℃和-80 ℃冲击功分别下降到196 J和136 J.
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