, 周立成, 骆宗安, 王国栋 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室, 辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2020-11-10
基金项目：国家重点研发计划项目(2018YFA0707304); 辽宁省优秀青年基金资助项目(2020-YQ-03)。
作者简介：谢广明(1980-)，男，黑龙江兰西人，东北大学教授，博士生导师;
骆宗安(1967-)，男，湖南桂阳人，东北大学教授，博士生导师;
王国栋(1942-)，男，辽宁大连人，东北大学教授，博士生导师，中国工程院院士。
摘要：为解决高强铝合金特厚板的心部偏析、疏松、气孔等问题, 提出了一种高强铝合金特厚板的制备方法, 即基于真空搅拌摩擦焊的热轧复合技术.该技术的流程包括: 铝合金坯料表面清理、利用自主研发的真空搅拌摩擦焊机进行坯料封装及复合坯料的热轧和热处理.在0.01 Pa真空度下对7050高强铝合金进行焊接封装, 然后在450 ℃和75 % 总压下率下进行轧制复合, 最后对复合板进行固溶+时效处理.分析发现, 复合界面无任何裂纹、气孔等缺陷, 原始界面消失, 两侧金属融为一体, 界面仅分布少量细小的MgO颗粒.界面剪切强度达266 MPa, 达到基材的99 %, 界面实现了优异的冶金结合.
关键词：铝合金特厚板真空搅拌摩擦焊轧制复合复合界面
Vacuum Rolling Cladding Technology for Heavy Thick High-Strength Al Alloy Plate
XIE Guang-ming
, ZHOU Li-cheng, LUO Zong-an, WANG Guo-dong The State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: XIE Guang-ming, E-mail: xiegm@ral.neu.edu.cn.
Abstract: In order to improve the segregation, loose, and porosity in the center region of heavy thick high-strength Al alloy plate, a rolling cladding technique was developed based on vacuum friction stir welding (FSW). The process included the surface treatment, vacuum FSW, hot-roll cladding, and heat treatment. The 7050-Al alloy blanks were welded by FSW at 0.01 Pa, and then were cladding by hot rolling at 450 ℃ with the total reduction ratio of 75 %. Subsequently, the cladding plate was subjected to the solid-solution and aging heat treatments. No any crack or porosity was observed at the cladding interface, and the original cladding interface disappeared, only remaining a few of fine and dispersed MgO particles on it. The shear strength of the cladding interface is up to 266 MPa, which reaches 99 % of the substrate strength, so that an excellent metallurgical bonded interface is obtained.
Key words: aluminum alloyheavy thick platevacuum friction stir weldingrolling claddingcladding interface
目前, 对国产大飞机、高铁、军工等领域广泛采用的7系高性能铝合金特厚板(厚度超过100 mm)的需求十分旺盛, 但大量高等级铝合金特厚板极度依赖进口[1].铝合金特厚板生产主要采用铸锭热轧法[2].生产特厚板需要先制备出大尺寸的铸锭, 而铸锭规格越大, 凝固过程的组织均匀性就越差.由于大铸锭表层和心部的冷却速率差异很大, 使铸锭心部存在严重的偏析、疏松、气孔、热裂纹和组织不均等问题, 导致热轧后铝合金厚板的强度、硬度以及延伸率在厚度方向分布十分不均匀[3-5].为实现高强铝合金厚板组织的均匀化, 科研人员开展了炉底电磁搅拌、多级气渣杂联除、辊底固溶淬火-预拉伸、回归再时效等技术研究, 但仍不能从根本上解决偏析问题[6-7].另外, 铸造后的铝合金坯料需切掉含有大量夹渣的冒口, 使铝合金铸锭的成材率较低, 一般很难超过60 %.
20世纪90年代, 日本JFE公司发明了真空轧制复合技术, 用以生产高性能特厚钢板.该方法将真空电子束焊接技术与热轧复合技术结合, 相比传统热轧复合, 该方法在真空环境对复合坯料进行电子束封装, 可使复合界面始终保持在稳定的高真空环境, 加热和轧制过程中界面几乎不氧化, 因此可极大改善界面结合性能[8].东北大学于2005年在国内率先开展了该技术的研究工作, 目前已采用该技术成功开发出了不同合金含量和强度级别的特厚复合钢板.
由于铝合金的高导热性, 焊接性较差, 如采用电子束焊, 接头中极易产生大量的气孔和热裂纹等缺陷.搅拌摩擦焊是1991年由英国焊接研究所发明的一种固相连接技术, 现已广泛用于铝合金的焊接[9].因此, 本文将搅拌摩擦焊引入到复合板制备领域, 利用自主开发的真空搅拌摩擦焊设备对7050高强铝合金坯料进行焊接封装、热轧复合和热处理, 以获得具有优异性能的铝合金复合板, 并对复合界面的微观组织和力学性能进行分析.
1 实验材料和方法本研究选用的坯料为T6热处理态的7050高强铝合金板材, 根据焊机可焊最小坯料尺寸和轧辊最大宽度, 确定坯料尺寸为: 250 mm×250 mm×30 mm.其化学成分和力学性能分别如表 1和表 2所示.真空轧制复合的制备环节包括: 首先, 使用水磨砂带机对坯料进行表面清理, 去除坯料表面氧化膜和污物, 使金属表面露出新鲜金属, 并用乙醇和丙酮清洗; 然后, 将两块坯料的洁净表面对齐和叠合, 在自主研发的真空搅拌摩擦焊机上对坯料四周进行焊接封装; 焊接封装后, 将坯料加热至450 ℃并保温4 h, 然后进行热轧复合, 轧制速率为1 m/s, 总压下率为75 %, 共轧制5道次, 各道次压下率分别为30 %, 24 %, 22 %, 20 % 和25 %, 终轧温度为395 ℃, 轧后空冷至室温; 最后, 将复合板在470 ℃固溶处理1 h, 然后在160 ℃人工时效处理12 h.此外, 本研究还进行了常压焊接对比试验, 采用相同工艺条件, 在大气环境下完成焊接封装.
表 1(Table 1)
 表 1 7050-T6铝合金板的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of 7050-T6 aluminum alloy (mass fraction) ?
| 表 1 7050-T6铝合金板的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of 7050-T6 aluminum alloy (mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
表 2(Table 2)
表 2 7050-T6铝合金板的力学性能Table 2 Mechanical property of 7050-T6 aluminum alloy
| 表 2 7050-T6铝合金板的力学性能 Table 2 Mechanical property of 7050-T6 aluminum alloy |
复合界面试样用Keller试剂腐蚀, 利用OLYMPUS-DSX500金相显微镜(OM)观察微观组织, 利用德国蔡司ULTRA55场发射扫描电子显微镜(SEM)对界面微观组织及拉剪断口进行观察, 利用配备的能谱仪(EDS)对界面及断口进行成分分析.利用X射线衍射仪(XRD)对剪切断口进行物相分析.利用WDW-300试验机评价界面的拉伸剪切性能, 结果取3组试样的平均值.
2 结果与讨论2.1 真空搅拌摩擦焊设备与常规搅拌摩擦焊相比, 真空搅拌摩擦焊可有效保证坯料密封的复合界面的真空稳定性, 抑制加热以及轧制过程中的界面氧化问题, 目前国内外尚无真空搅拌摩擦焊技术的研究报道.图 1为作者自主研发的真空搅拌摩擦焊设备, 装备主要包括焊接的机械系统、真空系统以及控制系统.该焊机可焊接的坯料尺寸范围为200~500 mm长、200~500 mm宽和40~400 mm厚.在真空室内, 通过坯料压紧机构的多次旋转, 实现坯料四周的稳定连接.通常, 在搅拌摩擦焊的焊缝结束位置会存留一匙孔, 匙孔的存在对复合界面的真空是一个较大的隐患, 应尽量消除, 因此设备配有搅拌针回抽系统.回抽系统工作过程中, 轴肩不离开工件表面, 而搅拌针缓慢上提, 最终获得无匙孔的焊接接头.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 真空搅拌摩擦焊机的原理及设备图Fig.1 Schematic diagram of vacuum friction stir welding and equipment machine 1-真空室门; 2-真空室; 3-搅拌头; 4-X/Y/Z运动机构; 5-主伺服电机; 6-转台; 7-夹具. (a)—主视图；(b)—左视图；(c)—真空室；(d)—操作平台. |
采用真空搅拌摩擦焊接设备进行坯料封装过程中, 焊接的真空度为0.01 Pa, 焊接工具的旋转速度为600 r/min, 焊接速度为100 mm/min, 轴肩压下量控制在0.2 mm, 采用2°的工具倾角进行焊接.所用工具为锥状搅拌针, 轴肩直径为22 mm, 针长7.8 mm.焊接封装后的铝合金坯料如图 2a所示, 焊缝表面成形好, 无沟槽等缺陷, 均匀美观.用可回抽搅拌摩擦焊技术使焊缝尾部无匙孔, 保证了坯料的良好密封.图 2b为焊接接头横截面的宏观形貌, 可见接头的组织致密、无缺陷, 无明显的热影响区.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 7050-T6铝合金的真空搅拌摩擦焊坯料及宏观接头Fig.2 Vacuum friction stir welded 7050-T6 Al alloy blank and macrostructure of friction stir welded joint (a)—焊接封装后的坯料；(b)—搅拌摩擦焊接头的宏观组织. |
2.2 复合界面的微观组织分析图 3为常压和真空制坯条件下的复合板界面微观组织.从图中可以看出, 低真空条件下的复合界面存在一条明显的黑线, 说明界面间存在大量夹杂物, 仅实现了部分的界面结合.在高真空条件下的复合界面几乎观察不到黑线存在, 说明两侧金属已实现良好的冶金结合, 无明显界面夹杂物存在.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 不同真空条件下的复合界面金相照片Fig.3 OM images of cladding interface at various vacuum levels (a), (b)—常压制坯的复合界面组织；(c), (d)—真空制坯的复合界面组织. |
常压制坯和真空制坯复合界面的SEM照片如图 4所示.表 3为图中各点的EDS结果.图 4a、图 4b的常压制坯界面SEM照片显示, 界面存在大量粗大的棒状夹杂物.通过对界面的能谱分析发现, 位置A处的夹杂物中除基体元素Al, Zn, Mg外, 还发现了较高的O含量, 说明该位置界面发生了明显的氧化, 推测可能为Al2O3和MgO.图 4c、图 4d为真空制坯界面SEM照片, 从图中发现原始复合界面不明显, 仅在个别位置看见断续的细小粒状夹杂物, 无未结合区.对界面夹杂物分析, O元素含量较低, 可能为MgO.这应该是由于真空制坯时, 坯料紧密贴合, 焊接在高真空条件下进行, 界面空气残留量极少, 界面氧化区域小, 只形成了少量的夹杂物.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 不同真空条件下的复合界面SEM照片Fig.4 SEM images of the cladding interface at various vacuum levels (a), (b)—常压制坯的复合界面组织；(c), (d)—真空制坯的复合界面组织. |
表 3(Table 3)
表 3 真空复合界面夹杂物的EDS结果(质量分数)Table 3 EDS results of inclusionsat cladding interface(mass fraction) ?
| 表 3 真空复合界面夹杂物的EDS结果(质量分数) Table 3 EDS results of inclusionsat cladding interface(mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
对真空制坯复合板样品进行成分线扫描分析, 结果如图 5所示.复合界面的Mg, O元素含量在界面处明显增高, 进一步证明界面夹杂物为Mg的氧化物, 也说明即使高真空环境下制坯, 界面仍然残留少量O元素.
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 真空制坯复合界面EDS线扫描分析Fig.5 EDS and elements line scan analysis of interface (a)—线扫描位置；(b)—O；(c)—Mg. |
由于7050为Al-Zn-Mg-Cu的高强铝合金, 因此Al元素与空气中的O有很强的亲和力.Mg和Al相似, 但其还原性更强, 与O的亲和力也更强[10].由于轧制复合需经历焊接组坯和加热环节.因此, 复合制备过程中, 界面残留的少量O不可避免地会在界面与两侧金属发生反应.之前的大量报道指出, 轧制复合过程的塑性变形容易导致界面的氧化膜破碎, 实现新鲜金属表面的紧密接触[11].因此, 氧化膜的厚度对复合效果有重要影响, 厚氧化层不易破裂, 继而阻止新鲜金属表面之间的密切接触, 抑制复合界面的有效结合.如能够控制氧化层的厚度, 则可以提高复合界面的结合性能.真空制坯过程的高真空可有效减少界面的空气残留, 减缓界面氧化, 使界面结合稳定.
尽管对坯料表面进行了精加工处理, 但复合界面仍存在微小间隙, 1×10-2Pa的高真空度对应的氧分压为2.1×10-3Pa.复合板加热和保温过程中, 复合界面发生了复杂的高温氧化反应.反应初期, 界面附近的O元素被表面的Al元素迅速消耗, 生成细小的Al2O3非晶[12].根据艾琳厄母图(Ellingham diagram), MgO的吉布斯生成自由能小于Al2O3的吉布斯生成自由能, MgO的稳定性高于Al2O3, 因此反应初期的Al2O3会被逐渐还原成Al, 并生成MgO[13-15].随温度的升高, 基体中的Mg元素向界面不断扩散, 生成更多的MgO产物, 随着时间的延长将先期生成的Al2O3全部还原.由于本研究中高真空下的铝合金界面氧气含量较少, 生成的Al2O3量较少, 因此最终在界面仅存在少量细小、弥散的MgO颗粒.
2.3 复合界面的力学性能常压制坯和真空制坯复合板的拉剪强度结果如图 6所示.常压制坯复合界面的结合强度仅为208 MPa, 为铝合金基材强度的77 %, 真空制坯复合界面结合强度达266 MPa, 为铝合金基材强度的99 %, 几乎与基材等强度, 说明高真空条件下的复合界面实现了良好的复合效果.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 基材和轧制复合板的拉伸剪切强度Fig.6 Tensile shear strength of substrate and rolling cladding plates |
为进一步明确复合板的断裂位置, 对常压制坯和真空制坯复合板的拉剪断口进行了XRD物相分析, 物相与标准PDF卡片衍射峰位置相对应, 结果如图 7所示.常压制坯复合板的断口表面除了大量的α-Al以及少量的η相(MgZn2), 常压制坯的断口还含有Al2O3和MgO, 这与之前分析的复合界面的物相组成相吻合.真空制坯的断口则仅含α-Al相和少量的η相(MgZn2), η相是Al-Zn-Mg-Cu合金中的主要稳定析出相, 这与铝合金基体的物相组成相同, 说明真空制坯下复合板的剪切断裂发生在铝合金基材处, 而非复合界面, 即真空条件下的复合界面性能超过了基体.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 不同真空条件复合板断口表面的XRD图谱Fig.7 XRD patterns of fractured surfaces of cladding plates under various vacuum levels (a)—常压下复合界面；(b)—真空下复合界面. |
真空制坯与常压制坯复合板拉伸剪切断口表面的SEM照片如图 8所示.表 4为断口表面的EDS成分分析结果.常压制坯复合板拉剪断口表面平整, 拉伸过程中几乎未发生塑性变形, 呈现脆性断裂特征.另外, 从断口表面的局部放大照片可观察到少量白色颗粒物.在图 8b中对颗粒的EDS分析可知，其应该为Al, Mg的氧化物.常压制坯复合板由于高的O含量使界面氧化严重, 导致结合困难, 在剪切力作用下, 界面硬脆夹杂物使位错塞积成为应力集中点, 最终发展为裂纹源.
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 复合板断口形貌SEM照片Fig.8 SEM photos of fracture morphology of cladding plate (a), (b)—常压制坯复合板断口形貌；(c), (d)—真空制坯复合板断口形貌. |
表 4(Table 4)
表 4 剪切断口的EDS结果(质量分数)Table 4 EDS results of shear fractured surface(mass fraction) ?
| 表 4 剪切断口的EDS结果(质量分数) Table 4 EDS results of shear fractured surface(mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
与常压制坯的断口不同, 真空制坯复合板的断口存在大量撕裂棱和韧窝, 呈现出了明显的韧性断裂特征.由于前面已经确定拉伸剪切的断裂发生在铝合金基体上, 因此复合板断裂特征与7050-T6铝合金一致.对图 8d的EDS分析发现, 界面无明显氧化痕迹, 实现了极为优异的冶金结合.
本文研究了高强铝合金特厚板的真空轧制复合制备技术, 在实验室内以两块铝合金坯料为例, 成功制备出了高强铝合金复合板, 证实该工艺生产高强铝合金特厚板切实可行.在实际工业生产中, 可采用多坯复合来进行制备大规格的铝合金特厚板.相比于铸锭热轧法, 真空轧制复合制备技术无需制备大规格铝锭, 宏观偏析、组织均匀性以及成材率均得到了极大改善, 在铝合金特厚板制备领域极具应用前景.
3 结论1) 自主开发了真空搅拌摩擦焊接装备, 采用真空轧制复合技术成功地制备出了具有良好冶金结合界面和优异力学性能的铝合金特厚复合板, 为铝合金特厚复合板的制备开辟了新的思路.
2) 常压条件制备的复合界面氧化严重, 存在大量粗大的MgO和Al2O3混合氧化物, 而真空制坯界面由于选择性氧化, 仅存在少量细小弥散的MgO颗粒.
3) 常压制坯的复合板拉伸剪切性能较差, 为母材的77 %, 在复合界面断裂; 真空制坯复合板结合性能优异, 剪切强度达到266MPa, 达到了基材的99 %, 在铝合金基体发生断裂.
参考文献
| [1] | Dursun T, Soutis C. Recent developments in advanced aircraft aluminum alloys[J]. Materials and Design, 2014, 56: 862-871. DOI:10.1016/j.matdes.2013.12.002 |
| [2] | Rudnytskyj A, Simon P, Jech M, et al. Constitutive modelling of the 6061 aluminum alloy under hot rolling conditions and large strain ranges[J]. Materials and Design, 2020, 190: 1-13. |
| [3] | Hou L G, Xiao W L, Su H, et al. Room-temperature low-cycle fatigue and fracture behavior of asymmetrically rolled high-strength 7050 aluminum alloy plates[J]. International Journal of Fatigue, 2021, 142: 1-15. |
| [4] | Liang G F, Ali Y, You G Q, et al. Effect of cooling rate on grain refinement of cast aluminum alloys[J]. Materialia, 2018, 3: 113-121. DOI:10.1016/j.mtla.2018.08.008 |
| [5] | Yang Y H, Liu X F, Wang S Q. Thermal characteristics of induction heating with stepped diameter mold during two-phase zone continuous casting high-strength aluminum alloys[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 152: 1-12. |
| [6] | Zou Q C, Han N, Shen Z F, et al. Effects of AlB2/AlP phase and electromagnetic stirring on impurity B/P removal in the solidification process of Al-30Si alloy[J]. Separation and Purification Technology, 2018, 207: 151-157. DOI:10.1016/j.seppur.2018.06.052 |
| [7] | Lin L H, Liu Z Y, Zhuang W W, et al. Effects of pre-strain on the surface residual stress and corrosion behavior of an Al-Zn-Mg-Cu alloy plate[J]. Materials Characterization, 2020, 160: 1-7. |
| [8] | Xie G M, Yang D H, Luo Z A, et al. The determining role of Nb interlayer on interfacial microstructure and mechanical properties of Ti/steel clad plate by vacuum rolling cladding[J]. Materials, 2018, 11: 1-17. |
| [9] | Ghetiya N D, Patel K M. Prediction of tensile strength in friction stir welded aluminum alloy using artificial neural network[J]. Procedia Technology, 2014, 14: 274-281. DOI:10.1016/j.protcy.2014.08.036 |
| [10] | Saini S P, Kumar S, Barman R, et al. Oxidation study of Mg-Li-Al based alloy[J]. Materials Today, 2016, 3: 3035-3044. |
| [11] | Soltani M A, Jamaati R, Toroghinejad M R. The influence of TiO2 nano-particles on bond strength of cold roll bonded aluminum strips[J]. Materials Science and Engineering A, 2012, 550: 367-374. DOI:10.1016/j.msea.2012.04.089 |
| [12] | Wu G, Dash K, Galano M L, et al. Oxidation studies of Al alloys: part Ⅱ, Al-Mg alloy[J]. Corrosion Science, 2019, 115: 97-108. |
| [13] | 王光磊. 真空热轧复合界面夹杂物的生成演变机理与工艺控制研究[D]. 沈阳: 东北大学, 2013. (Wang Guang-lei. Research on interface inclusions' evolution mechanism and process control of vacuum hot roll cladding[D]. Shenyang: Northeastern University, 2013. ) |
| [14] | Nie H Q, Schoenitz M, Dreizin E L. Oxidation of differently prepared Al-Mg alloy powders in oxygen[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 685: 402-410. DOI:10.1016/j.jallcom.2016.05.302 |
| [15] | Cheng F J, Yao J F, Yang Z W, et al. Structure and composition of oxide film on 5083 alloy at brazing temperature[J]. Materials Science and Technology, 2015, 31(11): 1282-1287. DOI:10.1179/1743284714Y.0000000682 |
