, 赵吉宾1,2, 葛春华5 1. 中国科学院 沈阳自动化研究所, 辽宁 沈阳 110016;
2. 中国科学院 机器人与智能制造创新研究院, 辽宁 沈阳 110169;
3. 东北大学 机械工程与自动化学院, 辽宁 沈阳 110819;
4. 中国科学院大学, 北京 100049;
5. 辽宁大学 化学院, 辽宁 沈阳 110036
收稿日期：2020-07-27
基金项目：国家重点研发计划项目(2018YFB1105802)；国家自然科学基金资助项目(51805526)。
作者简介：王志永(1994-)，男，黑龙江五常人，东北大学硕士研究生;
赵吉宾(1970-)，男，辽宁沈阳人，中国科学院沈阳自动化研究所研究员，博士生导师。
摘要：为了减少先驱体陶瓷在高温裂解过程中裂纹及孔隙的产生, 研究了惰性填料纳米SiC粉末对先驱体聚合物、先驱体陶瓷体积收缩率、陶瓷产率的影响.利用热重分析(TGA)、傅里叶转化红外线光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段进行性能分析和结构表征, 采用排水法计算先驱体陶瓷体积收缩率.结果表明: 先驱体陶瓷的体积收缩率随纳米SiC粉末质量分数的增加而减小, 先驱体陶瓷产率随纳米SiC粉末质量分数的增加而增加, 当其质量分数为3 % 时, 体积收缩率最小, 为73.47 %, 先驱体陶瓷产率最大, 为26.42 %; 在高温裂解过程中, 当升温速率为4 ℃/min时, 先驱体陶瓷表面无明显裂纹且平整光滑.SiC粉末作为惰性填料具有减少先驱体陶瓷体积收缩, 提高陶瓷产率的作用, 且效果明显.
关键词：先驱体陶瓷增材制造惰性填料体积收缩陶瓷产率
Effect of Nano-Sized SiC Powder Filler on Additive Manufactured Properties of Precursor-Derived Ceramics
WANG Zhi-yong1,2,3, ZHAO Yu-hui1,2,4
, ZHAO Ji-bin1,2, GE Chun-hua5 1. Shenyang Institute of Automation, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China;
2. Institutes for Robotics and Intelligent Manufacturing, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110169, China;
3. School of Mechanical Engineering and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
4. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
5. College of Chemistry, Liaoning University, Shenyang 110036, China
Corresponding author: ZHAO Yu-hui, E-mail: yhzhao@sia.cn.
Abstract: In order to reduce the generation of cracks and pores during the pyrolysis process of precursor-derived ceramics, the effects of the inert filler of nano-sized SiC powders on the precursor polymer, precursor-derived ceramics volume shrinkage, ceramic yield were studied. The features of precursor-derived ceramics with different mass fractions of SiC filler were examined by TGA, FT-IR and XRD technologies, and the volume shrinkage of the ceramics was measured by drainage method. The results showed that with the increasing mass fraction of SiC powders, the volume shrinkage of the precursor-derived ceramics decreased, while the yield of the ceramics increased. When the mass fraction was 3 %, the volume shrinkage rate of the ceramics was down to the minimum value of 73.47 % and the yield was up to the maximum one of 26.42 %. During the pyrolysis process, when the heating rate was 4 ℃/min, the surface of the precursor-derived ceramics was flat and smooth without evident cracks. Therefore, the inert filler of the nano-sized SiC powders has great effects on reducing the volume shrinkage of precursor-derived ceramics and increasing the ceramic yield.
Key words: precursor-derived ceramicsadditive manufacturinginert fillervolume shrinkageceramic yield
陶瓷材料因其具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、隔热性能好和高温稳定性强等诸多优点[1-2], 广泛应用于化工、机械、电子、航空航天和医疗等领域[3-4].经过多年的技术革新, 传统的陶瓷制备工艺虽然在多个工序均有改进, 但依然存在制备周期长、烧结温度高、加工性差等不足, 难以满足航空航天等核心技术领域对于高精度陶瓷零件的需求, 现有工艺过程还有待进一步改进.陶瓷增材制造技术[5-6]的发展, 为制备结构功能一体化的先进陶瓷构件提供了一个全新的途径.
光固化成型[7]是陶瓷增材制造技术之一, 光固化成型是基于先驱体转化法(precursor infiltration pyrolysis, PIP), PIP法是指在特定波长紫外光的辐射下, 将调配好的先驱体溶液引发交联反应, 使其在较短的时间内固化成型, 再经高温裂解制备具有优异性能的结构功能一体化陶瓷构件.先驱体溶液本身并不含有任何陶瓷成分, 而是利用含Si元素较高的有机光敏树脂等材料按照一定比例调配而成的具有一定流动性、组分可调控的溶液.光固化成型技术具有固化速度快、尺寸精度高、材料利用率高的特点.目前, PIP法制备先进陶瓷构件已经成为国内外热点研究问题.朱世步等[8]研究了液态聚碳硅烷(LPCS)的固化及陶瓷化, 确定了LPCS具有较低的室温黏度和良好的室温稳定性, 适用于PIP工艺制备SiC基复合材料的先驱体.甄霞丽[9]研究了聚铝碳硅烷(PACS)的交联行为和SiC纤维形成机理, 采用臭氧气体对PACS进行不熔化交联处理, 通过高温裂解制备中空SiC纤维.王浩等[10]研究了PIP法制备高性能碳化硼陶瓷材料, 改进先驱体陶瓷的制备工艺, 降低成本.Chen等[11]利用单源先驱体制备耐高温的ZrC-ZrB2复合材料陶瓷, 通过改良先驱体, 进一步优化陶瓷材料的高温抗氧化性.
目前, 国内外****研究热点主要集中在先驱体材料制备和工艺优化方面, 而对于先驱体材料改性优化方面的研究较少.先驱体聚合物裂解为无机陶瓷材料的过程是从有机物转变为无机物的过程, 在裂解过程中发生化学变化[12], 产生大量小分子气体; 同时, 由于二者密度差异较大, 会伴随着失重与明显的体积收缩[13-15].体积收缩不仅会导致零件尺寸精度的降低, 造成材料的变形、断裂、工件翘曲等诸多问题, 还会严重影响材料的综合力学性能[16-17].在先驱体溶液中引入填料, 可以有效地减少体积收缩, 改变陶瓷的内部结构, 减少内部孔隙和表面裂纹的产生, 提高陶瓷产率, 优化陶瓷的力学性能.纳米SiC粉末作为惰性填料引入到先驱体溶液中: 一方面, 其化学性质稳定, 在裂解过程中不会与聚合物成分发生反应, 根据填料体积效应, 能够填充裂解过程中产生的裂纹及孔隙[18], 减少先驱体陶瓷体积收缩, 提高零件精度; 另一方面, SiC作为复合材料陶瓷的组分, 也提高了陶瓷产率.
本文以Si元素含量较高的双官能团丙烯酸酯硅树脂为主要原料制备先驱体溶液, 将不同质量分数的惰性填料纳米SiC粉末加入到先驱体溶液中, 利用光固化成型和高温裂解复合工艺制备先驱体陶瓷, 探究不同质量分数惰性填料对先驱体陶瓷体积收缩率和陶瓷产率的影响, 以兼顾效率与产率的最大化.
1 实验1.1 实验材料本实验用双官能团丙烯酸酯硅树脂AgiSynTM250[19]为先驱体溶液的主要原料, 溶液成分如表 1所示.AgiSynTM250的Si元素含量较高, 可提高陶瓷产率, 同时树脂内部含有较多的光敏基团, 对紫外光反应明显, 易发生光固化反应; 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TPMTA: 作为交联剂且含有一定量不饱和基团, 具有明显的促进交联作用, 它的添加能增加聚合度并缩短固化时间, 提高效率; γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570[20]: 作为溶液稀释剂, 不仅具有优异的流动性, 降低先驱体溶液的黏度, 确保上一层溶液固化后, 后续溶液快速补充, 还将重要的Si元素引入体系中, 提高陶瓷产率; 光引发剂819[21]: 吸收一定波长的能量, 促进光敏树脂单体交联聚合, 提高固化速率并提高打印效率; 染料苏丹Ⅲ: 降低有机先驱体溶液的透明度, 将透明先驱体溶液着色为半透明的红色溶液, 减少吸收紫外光, 防止模型外不必要的固化, 保证打印精度; 纳米SiC粉末: 化学性质稳定, 裂解过程中不发生化学变化, 能填充因小分子气体逸出形成的内部孔隙和表面裂纹, 同时作为先驱体陶瓷组分, 还能提高陶瓷产率.
表 1(Table 1)
 表 1 先驱体溶液成分表(质量分数)Table 1 Composition of precursor-derived solution (mass fraction) ?
| 表 1 先驱体溶液成分表(质量分数) Table 1 Composition of precursor-derived solution (mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1.2 样品制备用三维设计软件设计内部带孔的长方体样品模型, 外尺寸为10 mm×10 mm×4 mm, 孔尺寸为2 mm×2 mm×4 mm, 如图 1所示.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 样品三维模型图(单位: mm)Fig.1 Three-dimensional model(unit: mm) |
在先驱体溶液中加入质量分数为0.1 %, 0.5 %, 1 %, 2 %, 3 % 和4 %, 粒径为20 nm的惰性填料, 当SiC粉末直径减小到纳米时, 几乎变为黑色, 对可见光的反射率急剧下降, 为保证先驱体溶液具有良好的吸光度和固化深度, 将设备打印机精度设为0.025 mm.在DF-Ⅰ恒温水浴锅中磁力搅拌得到组分均匀的先驱体溶液, 用Form2光固化3D打印机将先驱体溶液按照模型固化成型, 用异丙醇溶液浸泡成型样品15 min, 去除成型样品表面残留的先驱体溶液, 用405 nm波长的UV灯照射3 h, 使其固化更均匀、彻底, 最后将成型样块置于程序控制温度的管式炉中, 在氩气气氛中高温裂解制备先驱体陶瓷, 工艺流程图如图 2所示.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 工艺流程图Fig.2 Process flow diagram |
样品制备完成后, 取少量样品用TGA-105型号热重分析仪测定样品热重曲线, 确定质量失重和样品裂解温度区间; 用Scientific Nicoleti S10傅里叶红外光谱仪对样品分析, 波谱范围为500~4 000 cm-1, 采用KBr压片法制备检测粉末试样; 用X′Pert PRO型X射线衍射仪进行物相表征和结晶行为分析; 用ZEISS Axio vert.A1光学显微镜观察样品微观表面形貌; 用排水法测量先驱体陶瓷的体积收缩率ψ, 表达式为
 | (1) |
2 结果与讨论本文首先基于TGA曲线, 确定样品的裂解温度区间; 在此温度区间, 研究不同升温速率对裂解样品表面微观形态的影响, 确定最佳升温速率; 在不同温度条件裂解样品, 进行FT-IR光谱分析, 确定样品的最佳裂解温度和化学键的裂解重排, 设计温度程序.在先驱体溶液中添加不同质量分数的惰性填料, 制备样品, 研究惰性填料对先驱体陶瓷体积收缩和陶瓷产率的影响.
2.1 先驱体聚合物裂解工艺参数的确定与结构表征2.1.1 裂解温度区间的确定图 3为先驱体溶液打印成型后Ar气氛下裂解的TGA曲线, 主要分为三个阶段.第一阶段: AB段, 在300℃之前基本不失重, 样品无明显的质量变化, 保持化学性质稳定, 有机官能团没有发生断裂, 只是脱去一些自由水, 称为稳定阶段.第二阶段: BC段, 此时温度范围在300~450 ℃之间, 可以观察到先驱体聚合物失重明显, 质量急剧下降, 有机物向无机物转变, 化学结构裂解重排, 在此过程中, 开始形成无定形的网络结构, 其中光敏树脂主链大多数的C—C, C—O和O—H键发生断裂, 形成多种小分子气体逸出, 此阶段为先驱体聚合物到先驱体陶瓷的裂解重排[22-23], 称为转变阶段.第三阶段: CD段, 温度区间在450~700 ℃, 样品质量保持稳定, 不再失重, 表明在450 ℃之后, 不再发生化学键断裂和有机物裂解重排, 无小分子气体逸出, 这意味有机聚合物转化为无机陶瓷的过程[24-25]基本完成.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 先驱体聚合物的热重分析曲线Fig.3 Thermogravimetric analysis curve of precursor-derived polymers |
通过以上分析, 确定先驱体聚合物的高温裂解温度区间为300~450 ℃.在此温度区间, 可完成有机聚合物向无机陶瓷的转化.
2.1.2 最佳升温速率的确定在样品裂解过程中, 升温速率是影响样品质量的重要因素之一, 若升温速率过快, 小分子气体迅速逸出, 可能导致陶瓷在体积收缩过程中内部应力无法及时释放及工件的翘曲和断裂; 若升温速率过慢, 虽然样品裂解质量高, 但会降低制备效率.根据TGA曲线, 将样品分别以12, 10, 8, 6, 4 ℃/min的升温速率从300 ℃升温至450 ℃, 研究升温速率对先驱体陶瓷表面形态的影响, 结果如图 4所示.从图 4a中可以看出, 升温速率过快时, 样品表面上出现许多明显的裂缝和缺陷, 较慢的升温速率可以减少孔隙和裂纹的产生.当高温裂解升温速率降低到8 ℃/min时, 先驱体陶瓷表面的裂纹显著减少, 如图 4b, 图 4c所示.当升温速率进一步降低到6 ℃/min时, 陶瓷表面上的裂纹进一步减少, 如图 4d所示.继续降低升温速率至4 ℃/min, 裂解产物如图 4e所示, 陶瓷表面裂纹消失且表面光滑平整.因此, 选择了4 ℃/min的升温速率设计温度程序, 如图 5所示, 在保证样品表面质量的同时减少制备周期, 提高效率.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 不同升温速率先驱体陶瓷表面形貌Fig.4 Surface morphology of precursor-derived ceramics with different heating rates (a)—12 ℃/min; (b)—10 ℃/min; (c)—8 ℃/min; (d)—6 ℃/min; (e)—4 ℃/min. |
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 高温裂解温度程序Fig.5 Pyrolysis temperature program |
2.1.3 最佳温度的确定根据TGA曲线确定高温裂解温度区间, 分别在330, 360, 390, 420, 450 ℃等5个温度下高温裂解, 确定最佳裂解温度.
不同温度的先驱体陶瓷FT-IR光谱如图 6所示, 图中有几个明显的吸收峰.在a点处, 796 cm-1处出现的吸收峰可能为Si—C键; 在b点处, 870 cm-1处出现的吸收峰表示的是C—H键; c点处吸收峰的峰值为1 040 cm-1, 可能对应C C键[26], 此处可能为未陶瓷化的有机材料, 随着温度的升高, 吸收峰之间的强度减小, 当裂解温度达到450 ℃, C C键完全断裂发生交联反应; 在d点处, 1 250 cm-1处的吸收峰为Si—O键的变形振动峰, 吸收强度较强; e点处吸收峰的峰值为1 730 cm-1, 对应于C O键的吸收峰, 是SiOC陶瓷的主要化学键之一; 在f点处, 吸收峰的峰值为2 966 cm-1, 对应于端基的—CH3, 随着温度的升高, —CH3基团的吸收峰强度逐渐减小至消失.主要吸收峰出现的位置与文献[27]中报道的一致, 说明当温度达到450 ℃时, 化学键的裂解重排基本完成, 可以初步断定形成了SiOC先驱体陶瓷.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 不同温度先驱体陶瓷的红外光谱图Fig.6 Infrared spectrum of precursor-derived ceramics at different temperature |
2.1.4 XRD分析根据TGA曲线和FT-IR光谱图, 确定聚合物的高温裂解最佳温度, 设计温度程序, 按照图 5温度程序制备先驱体陶瓷.XRD谱图如图 7所示.从图中观察到两个衍射峰, 分别位于23°和42°处.出现在2θ=23°的衍射峰为一个明显的特征峰, 峰的宽度较大且峰值较高, 这可能与非晶态的SiOC玻璃[28]有关, 说明在此温度下, 已经实现有机聚合物裂解为无机陶瓷材料; 在2θ=42°处出现的衍射峰的峰值强度较弱, 对应于类石墨碳结构, 表明有机物在高温裂解后形成无定形碳层[29], 潘建梅等[30]在Ar气氛中高温裂解合成多孔SiOC复合材料陶瓷也存在相同现象, 类石墨碳为SiOC复合材料陶瓷组成相, 但石墨化程度较低.根据FT-IR光谱图, 在450 ℃的裂解温度, 化学键的断裂与重排已经完成, 可以确定已经成功制备SiOC复合材料陶瓷.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 先驱体陶瓷X射线衍射图Fig.7 X-ray diffraction pattern of precursor-derived ceramics |
2.2 惰性填料纳米SiC粉末对先驱体聚合物成型的影响在先驱体溶液中加入不同质量分数的惰性填料, 用黏度计测量溶液的黏度.如表 2所示, 随着惰性填料质量分数的增加, 溶液的黏度增加, 但黏度变化范围较小.不同质量分数填料的打印样品如图 8所示, 当惰性填料质量分数较少时, 打印产品几何形状规则, 当SiC粉末质量分数达到4 % 时, 打印产品几何尺寸与三维模型差异较大, 且样品表面极不平整, 与之前的样品存在明显区别.当加入过多的SiC粉末后, 先驱体溶液黏度增大, 流动性降低, 且溶液组分混合不均匀, 降低了3D打印的精确度, 故成型效果较差, 不适合后续实验制备先驱体陶瓷.因此, 选择SiC粉末的质量分数分别为0.1 %, 0.5 %, 1 %, 2 % 和3 % 来进行后续实验.
表 2(Table 2)
表 2 不同质量分数惰性填料的先驱体溶液黏度Table 2 Viscosity of precursor-derived solution of inert filler with different mass fraction
| 表 2 不同质量分数惰性填料的先驱体溶液黏度 Table 2 Viscosity of precursor-derived solution of inert filler with different mass fraction |
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 不同质量分数SiC先驱体聚合物Fig.8 Precursor-derived polymers of SiC with different mass fractions |
2.3 惰性填料纳米SiC粉末对先驱体陶瓷体积收缩率的影响添加填料SiC粉末质量分数分别为0.1 %, 0.5 %, 1 %, 2 % 和3 %, 研究不同质量分数的填料对先驱体陶瓷体积收缩的影响.按图 5温度程序高温裂解后的先驱体陶瓷如图 9所示, 在不同添加量的产品中随机选取5个样品, 用排水法测量裂解前后样品的体积, 使用量程为5 mL的量筒, 其分度值为0.1 mL, 多次测量取平均值, 减少实验误差, 结果如表 3所示, 计算先驱体聚合物的平均体积收缩率, 如图 10所示.从图 9a可以看出, 未添加填料时, 裂解后的陶瓷样品内部有不规则孔隙, 表面产生大量裂纹, 且存在屑状的脱落情况, 其平均体积收缩率最大, 为85.527 %.随着纳米SiC粉末质量分数逐渐增加, 陶瓷样品表面裂纹开始逐渐减少, 样品尺寸精度逐渐提高, 如图 9b, 图 9c所示.同时样品的平均体积收缩率逐渐减小, 当惰性填料的质量分数为3 % 时, 平均体积收缩率达到最低, 为73.47 %.说明纳米SiC粉末作为惰性填料具有减少先驱体陶瓷体积收缩的作用, 且样品表面平整光滑.
图 9(Fig. 9)
 | 图 9 不同质量分数SiC先驱体陶瓷Fig.9 Precursor-derived ceramics with different mass fractions of SiC |
表 3(Table 3)
表 3 不同质量分数SiC先驱体陶瓷裂解前后体积Table 3 Volume of SiC precursor-derived ceramics with different mass fractions before and after pyrolysis
| 表 3 不同质量分数SiC先驱体陶瓷裂解前后体积 Table 3 Volume of SiC precursor-derived ceramics with different mass fractions before and after pyrolysis |
图 10(Fig. 10)
 | 图 10 不同质量分数SiC先驱体陶瓷平均体积收缩率Fig.10 Average volume shrinkage rate of precursor-derived ceramics with different mass fractions of SiC |
2.4 惰性填料纳米SiC粉末对先驱体陶瓷产率的影响先驱体陶瓷的产率折线图如图 11所示.当未添加填料时, 陶瓷产率最小, 为19.765 %；当SiC的质量分数达到3 % 时, 先驱体陶瓷产率达到最高, 为26.423 %.根据图 11可以看出, 陶瓷产率随质量分数呈对数函数趋势增加, 建立数学模型进行拟合验证, 得到非线性拟合公式为
 | (2) |
 | 图 11 不同质量分数SiC先驱体陶瓷产率Fig.11 Yield of precursor-derived ceramics with different mass fractions of SiC |
其中: ω为惰性填料的质量分数; γ为先驱体陶瓷产率.经计算相关系数R2=0.995 3, 拟合曲线与原曲线基本一致.
3 结论1) 本文采用PIP法将先驱体溶液经过光固化成型和高温裂解复合工艺制备先驱体陶瓷.根据TGA曲线确定裂解温度区间为300~450 ℃, 根据FT-IR光谱图确定先驱体陶瓷最佳裂解温度为450 ℃, 最佳升温速率为4 ℃/min, 结合XRD谱图, 确定成功制备SiOC先驱体陶瓷.
2) 在溶液中加入不同质量分数的惰性填料, 根据先驱体聚合物打印精度确定惰性填料最佳添加量.当质量分数增加到4 % 时, 有机先驱体溶液组分混合不均匀, 流动性较差, 降低3D打印的精确度, 成型效果较差.因此, 惰性填料的适宜质量分数为3 %.
3) 在先驱体溶液中引入惰性填料SiC粉末可以减少聚合物在裂解过程中的体积收缩.当惰性填料质量分数为3 % 时, 体积收缩率最小, 为73.47 %, 先驱体陶瓷产率最大, 为26.42 %.因此, 纳米SiC粉末作为惰性填料具有提高陶瓷产率、减少先驱体陶瓷体积收缩的作用.
参考文献
| [1] | Luo S, Zheng L, Luo H, et al. A ceramic coating on carbon steel and its superhydrophobicity[J]. Applied Surface Science, 2019, 486(30): 371-375. |
| [2] | Ma Q S, Xu T H. High-temperature evolution behavior of polymer-derived SiAlOC ceramics under inert atmosphere[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2017, 723: 17-20. DOI:10.1016/j.jallcom.2017.06.279 |
| [3] | 马廉洁, 左宇辰, 周云光, 等. 氧化锆陶瓷车削刀具几何参数的多目标优化[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2020, 41(8): 1129-1134. (Ma Lian-jie, Zuo Yu-chen, Zhou Yun-guang, et al. Multi-objective optimization of tool geometry parameters in turning zirconia ceramics[J]. Journal of Northeastern University(Natural Science), 2020, 41(8): 1129-1134.) |
| [4] | Feilden E, Glymond D, Saiz E, et al. High temperature strength of an ultra high temperature ceramic produced by additive manufacturing[J]. Ceramics International, 2019, 45(15): 18210-18214. DOI:10.1016/j.ceramint.2019.05.032 |
| [5] | Lakhdar Y, Tuck C, Binner J. Additive manufacturing of advanced ceramic materials[J]. Progress in Materials Science, 2021, 116: 100736. DOI:10.1016/j.pmatsci.2020.100736 |
| [6] | Moritz T, Maleksaeedi S. 4-additive manufacturing of ceramic components[M]. London: Additive Manufacturing, Butterworth-Heinemann, 2018: 105-161. |
| [7] | Zhou S X, Mei H, Chang P, et al. Molecule editable 3D printed polymer-derived ceramics[J]. Coordination Chemistry Reviews, 2020, 422: 213486. DOI:10.1016/j.ccr.2020.213486 |
| [8] | 朱世步, 张强, 孟祥利, 等. 液态聚碳硅烷的固化及陶瓷化[J]. 航天制造技术, 2019(3): 1-6, 13. (Zhu Shi-bu, Zhang Qiang, Meng Xiang-li, et al. Curing and ceramization of a liquid polycarbonsilane precursor[J]. Aerospace Manufacturing Technology, 2019(3): 1-6, 13. DOI:10.3969/j.issn.1674-5108.2019.03.001) |
| [9] | 甄霞丽. 聚铝碳硅烷纤维在臭氧气氛中的交联动力学及中空SiC纤维形成机理[D]. 上海: 上海大学, 2019. (Zhen Xia-li. Crosslinking kinetics of Polyalumi-nocarbosilane fiber in ozone atmosphere and the formation mechanism of hollaw SiC fiber[D]. Shanghai: Shanghai University, 2019. ) |
| [10] | 王浩, 王金龙, 苟燕子. 先驱体转化法制备高性能碳化硼陶瓷材料研究进展[J]. 无机材料学报, 2017, 32(8): 785-791. (Wang Hao, Wang Jin-long, Gou Yan-zi, et al. Progress of advanced boron carbide ceramic materials prepared by precursor derived method[J]. Journal of Inorganic Materials, 2017, 32(8): 785-791.) |
| [11] | Chen S G, Gou Y Z, Wang H, et al. Preparation and characterization of high-temperature resistant ZrC-ZrB2 nanocomposite ceramics derived from single-source precursor[J]. Materials & Design, 2017, 117: 257-264. |
| [12] | Chen Z W, Li Z Y, Li J J, et al. 3D printing of ceramics: a review[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2019, 4(39): 661-687. |
| [13] | 陈朝辉. 先驱体转化陶瓷基复合材料[M]. 北京: 北京出版社, 2011: 15-19. (Chen Zhao-hui. Precursor transformed ceramic matrix composites[M]. Beijing: Beijing Publishing Group, 2011: 15-19.) |
| [14] | Aurélio I L, Dorneles L S, May L G. Extended glaze firing on ceramics for hard machining: crack healing, residual stresses, optical and microstructural aspects[J]. Dental Materials, 2017, 33(2): 226-240. DOI:10.1016/j.dental.2016.12.002 |
| [15] | Greil P. Advancements in polymer-filler derived ceramics[J]. Journal of the Korean Ceramic Society, 2012, 49(4): 279-286. DOI:10.4191/kcers.2012.49.4.279 |
| [16] | Brahmandam S, Raj R. Novel composites constituted from hafnia and a polymer-derived ceramic as an interface: phase for severe ultrahigh temperature applications[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2007, 90(10): 3171-3176. DOI:10.1111/j.1551-2916.2007.01879.x |
| [17] | 宋彩雨, 王磊, 张斌, 等. 降低光固化收缩的研究进展[J]. 高分子材料科学与工程, 2017, 33(10): 175-182. (Song Cai-yu, Wang Lei, Zhang bin, et al. Research progress on reducing shrinkage of UV curing[J]. Polymer Materials Science and Engineering, 2017, 33(10): 175-182.) |
| [18] | Bian H, Song Y Y, Liu D, et al. Joining of SiO2 ceramic and TC4 alloy by nanoparticles modified brazing filler metal[J]. Chinese Journal of Aeronautics, 2020, 33(1): 383-390. DOI:10.1016/j.cja.2019.03.040 |
| [19] | Xu X B, Li P Y, Ge C H, et al. 3D printing of complex-type SiOC ceramic derived from liquid photosensitive resin[J]. Chemistry, 2019, 4: 1-9. |
| [20] | 张世鹏, 铁生年. KH-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究[J]. 人工晶体学报, 2018, 47(7): 1396-1401. (Zhang Shi-peng, Tie Sheng-nian. Surface modification of silica fume dispersivity with silane coupling agent KH-570[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2018, 47(7): 1396-1401. DOI:10.3969/j.issn.1000-985X.2018.07.018) |
| [21] | Ackerman W E, Buhimschi I A, Zhao G M, et al. 819:N-of-1 pathway analysis of sibling placental transcriptomes in twin pregnancies complicated by preeclampsia (PE)[J]. American Journal of Obstetrics and Gynecology, 2020, 222(1): 515-516. |
| [22] | 陈曼华, 陈朝辉. 聚碳硅烷先驱体交联后热处理对陶瓷转化的影响[J]. 国防科技大学学报, 2003(2): 38-40. (Chen Man-hua, Chen Zhao-hui. Effects of heat-treatment following crosslinking of polycarbosilane on ceramic conversation[J]. Journal of National University of Defense Technology, 2003(2): 38-40. DOI:10.3969/j.issn.1001-2486.2003.02.009) |
| [23] | Martnez-Crespiera S, Ionescu E, Kleebe H J, et al. Pressureless synthesis of fully dense and crack-free SiOC bulk ceramics via photo-crosslinking and pyrolysis of a polysiloxane[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2011, 31(5): 913-919. DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2010.11.019 |
| [24] | De Hazan Y, Penner D. SiC and SiOC ceramic articles produced by stereolithography of acrylate modified polycarbosilane systems[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2017, 37(16): 5205-5212. DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2017.03.021 |
| [25] | Johanna S, Paolo C. Digital light processing of ceramic components from polysiloxanes[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2018, 38: 57-66. DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2017.07.033 |
| [26] | 徐天恒. 聚硅氧烷转化SiOC陶瓷微观结构的演变与改性[D]. 长沙: 国防科学技术大学, 2011. (Xu Tian-heng. Structure evolutions and modifications of SiOC ceramics derived from polysiloxane[D]. Changsha: National University of Defense Technology, 2011. ) |
| [27] | Yuan Q, Chai Z F, Huang Z R, et al. New precursor of liquid and curable polysiloxane for highly cost-efficient SiOC-based composites[J]. Ceramics International, 2019, 45(6): 7044-7048. DOI:10.1016/j.ceramint.2018.12.206 |
| [28] | 闫春泽, 史玉升, 杨劲松, 等. 晶态与非晶态聚合物在激光烧结中的差异[J]. 华中科技大学学报(自然科学版), 2020(3): 20-23. (Yan Chun-ze, Shi Yu-sheng, Yang Jin-song, et al. The differences of the selective laser sintering between crystalline and amorphous polymer[J]. Journal of Huazhong University of Science and Technology(Natural Science Edition), 2020(3): 20-23.) |
| [29] | Bawane K, Erb D, Lu K. Carbon content and pyrolysis atmosphere effects on phase development in SiOC systems[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2019, 39(9): 2846-2854. DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2019.03.032 |
| [30] | 潘建梅, 严学华, 程晓农, 等. 前驱体热解制备多孔SiOC复合材料及性能[J]. 硅酸盐学报, 2016, 44(12): 1740-1747. (Pan Jian-mei, Yan Xue-hua, Cheng Xiao-nong, et al. Preparation of porsor SiOC composite via pyrolysis of polymer precursor and its properties[J]. Journal of Chinese Ceramic Society, 2016, 44(12): 1740-1747.) |
