皮慧龙1,王一光2
(1.西北工业大学 材料学院,西安 710072;2.北京理工大学 先进结构技术研究院,北京 100081)
摘要:
SiC纤维具有良好的耐高温抗氧化特性,是陶瓷基复合材料的关键原材料之一。在高温陶瓷基复合材料制备过程及实际服役过程中,均需对SiC纤维进行高温热处理。为了获得SiC纤维在高温工艺过程及高温服役过程中的性能变化规律,通过对SiC纤维进行高温氩气和空气环境热处理,研究了热处理对SiC纤维拉伸性能及微观形貌等的影响,并对支撑纤维的工艺性能和使用性能进行了分析。将国产二代SiC纤维分别置于1 000 ℃的氩气环境和空气环境热处理30 h,并采用纤维电子强力仪测试了纤维的拉伸性能；使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射分析（XRD）及拉曼光谱等分析手段,分析了SiC纤维的微观结构及化学成分的演变情况；探讨了SiC纤维高温氧化过程、纤维表面变化与力学性能衰退之间的关系。研究结果表明:国产二代SiC纤维在1 000 ℃氩气环境热处理30 h后,其性能基本不变化,纤维内部SiC微晶结晶度提高有利于性能提升；而1 000 ℃空气环境热处理30 h使得SiC纤维表面氧化出现SiO2层及孔洞,初始光滑的纤维表面变粗糙,导致SiC纤维拉伸强度显著降低约26%。
关键词: SiC纤维 氧化损伤 拉伸强度 热处理 结晶 高温
DOI：10.11918/202105061
分类号:TG178
文献标识码:A
基金项目:国家自然科学基金(51972027)
Effect of high temperature heat treatment on properties of domestic second-generation SiC fiber
PI Huilong1,WANG Yiguang2
(1.School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China; 2.Institute of Advanced Structure Technology, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081)
Abstract:
As a key ceramic matrix composite material, SiC fiber has good high temperature resistance and oxidation resistance properties. High temperature heat treatment of SiC fiber is necessary in the preparation and actual service of high temperature composite materials. In order to understand the performance of SiC fiber during high temperature process and high temperature service process, through the high temperature argon and air treatments of SiC fiber, the influence of heat treatment on the tensile properties and microstructure properties of SiC fiber was analyzed, and the process performance and service performance of SiC fiber were investigated. In this study, the domestic second-generation SiC fibers were subjected to argon and air heat treatments at 1 000 ℃ for 30 h, and the tensile properties of the fibers were tested by fiber electronic strength tester. The microstructure and chemical composition evolution of the SiC fibers were tested and analyzed by means of scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), and Raman spectrometer. The relationship between the oxidation process of SiC fibers at high temperature, the variation of fiber surface, and the deterioration of the mechanical properties was discussed. Results show that the properties of the domestic second-generation SiC fibers were basically unchanged under the conditions of argon environment and heat treatment (1 000 ℃, 30 h), and the increase in crystallinity of SiC micro-crystal in the fiber was useful for its performance improvement. While the air environment and heat treatment (1 000 ℃, 30 h) led to the surface oxidation of the SiC fibers with SiO2 layer and porosity, and the surface of the initially smooth fiber became roughness, resulting in decrease in the tensile strength of the SiC fiber by about 26%.
Key words: SiC fiber oxidative damage tensile strength heat treatment crystallization high temperature
皮慧龙, 王一光. 高温热处理对国产二代SiC纤维性能影响[J]. 哈尔滨工业大学学报, 2022, 54(5): 43-48. DOI: 10.11918/202105061.
PI Huilong, WANG Yiguang. Effect of high temperature heat treatment on properties of domestic second-generation SiC fiber[J]. Journal of Harbin Institute of Technology, 2022, 54(5): 43-48. DOI: 10.11918/202105061.
基金项目 国家自然科学基金(51972027) 作者简介 皮慧龙(1988—)，男，博士，高级工程师;
王一光(1973—)，男，教授，博士生导师 通信作者 皮慧龙，phl880217@163.com 文章历史 收稿日期: 2021-05-13
Abstract Full text Figures/Tables PDF
高温热处理对国产二代SiC纤维性能影响
皮慧龙1
, 王一光2 1. 西北工业大学 材料学院，西安 710072;
2. 北京理工大学 先进结构技术研究院，北京 100081
收稿日期: 2021-05-13
基金项目: 国家自然科学基金(51972027)
作者简介: 皮慧龙(1988—)，男，博士，高级工程师; 王一光(1973—)，男，教授，博士生导师
通信作者: 皮慧龙，phl880217@163.com
摘要: SiC纤维具有良好的耐高温抗氧化特性，是陶瓷基复合材料的关键原材料之一。在高温陶瓷基复合材料制备过程及实际服役过程中，均需对SiC纤维进行高温热处理。为了获得SiC纤维在高温工艺过程及高温服役过程中的性能变化规律，通过对SiC纤维进行高温氩气和空气环境热处理，研究了热处理对SiC纤维拉伸性能及微观形貌等的影响，并对支撑纤维的工艺性能和使用性能进行了分析。将国产二代SiC纤维分别置于1 000 ℃的氩气环境和空气环境热处理30 h，并采用纤维电子强力仪测试了纤维的拉伸性能；使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)及拉曼光谱等分析手段，分析了SiC纤维的微观结构及化学成分的演变情况；探讨了SiC纤维高温氧化过程、纤维表面变化与力学性能衰退之间的关系。研究结果表明：国产二代SiC纤维在1 000 ℃氩气环境热处理30 h后，其性能基本不变化，纤维内部SiC微晶结晶度提高有利于性能提升；而1 000 ℃空气环境热处理30 h使得SiC纤维表面氧化出现SiO2层及孔洞，初始光滑的纤维表面变粗糙，导致SiC纤维拉伸强度显著降低约26%。
关键词: SiC纤维 氧化损伤 拉伸强度 热处理 结晶 高温
Effect of high temperature heat treatment on properties of domestic second-generation SiC fiber
PI Huilong1
, WANG Yiguang2 1. School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi'an 710072, China;
2. Institute of Advanced Structure Technology, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081
Abstract: As a key ceramic matrix composite material, SiC fiber has good high temperature resistance and oxidation resistance properties. High temperature heat treatment of SiC fiber is necessary in the preparation and actual service of high temperature composite materials. In order to understand the performance of SiC fiber during high temperature process and high temperature service process, through the high temperature argon and air treatments of SiC fiber, the influence of heat treatment on the tensile properties and microstructure properties of SiC fiber was analyzed, and the process performance and service performance of SiC fiber were investigated. In this study, the domestic second-generation SiC fibers were subjected to argon and air heat treatments at 1 000 ℃ for 30 h, and the tensile properties of the fibers were tested by fiber electronic strength tester. The microstructure and chemical composition evolution of the SiC fibers were tested and analyzed by means of scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), and Raman spectrometer. The relationship between the oxidation process of SiC fibers at high temperature, the variation of fiber surface, and the deterioration of the mechanical properties was discussed. Results show that the properties of the domestic second-generation SiC fibers were basically unchanged under the conditions of argon environment and heat treatment (1 000 ℃, 30 h), and the increase in crystallinity of SiC micro-crystal in the fiber was useful for its performance improvement. While the air environment and heat treatment (1 000 ℃, 30 h) led to the surface oxidation of the SiC fibers with SiO2 layer and porosity, and the surface of the initially smooth fiber became roughness, resulting in decrease in the tensile strength of the SiC fiber by about 26%.
Keywords: SiC fiber oxidative damage tensile strength heat treatment crystallization high temperature
SiCf/SiC复合材料表现出良好的抗氧化性能和高温耐久性，是长寿命高温热结构[1]及高性能航空发动机热端部件的理想候选材料[2-3]。SiC纤维是复合材料的承力单元，SiC纤维性能对SiCf/SiC复合材料性能至关重要。目前国产二代SiC纤维的制备已经趋于成熟，但其应用仍较为有限，对国产二代SiC纤维工艺特性和服役性能缺乏系统了解是其应用受限的原因之一。SiCf/SiC复合材料在制备过程中，工艺气氛、温度等环境因素将引起SiC纤维微结构- 组成的变化[4-6]；国防科技大学、西北工业大学等国内诸多单位对SiC的环境条件稳定性开展了相关工作[7-8]，但大多聚焦于极限服役温度下材料的演变情况，对面向工艺环境和典型应用条件的SiC纤维性能变化规律探究较少[9-10]。本文针对高温热结构服役环境及SiCf/SiC复合材料工艺过程热环境，以福建立亚新材公司生产的二代SiC纤维为研究对象，开展高温热处理对SiC纤维性能影响研究，分析在氩气环境及空气环境下SiC纤维的微结构、化学组分及力学性能的演变规律。
1 材料及试验方法国产二代SiC纤维标称性能数据由福建立亚新材公司提供，见表 1。
表 1
表 1 国产二代SiC纤维标称性能数据 Tab. 1 Nominal property data of domestic second-generation SiC fiber Properties Data Properties Data Diameter/μm 13±1 Tow 500
Linear density/(g·km-1) 200 Density/(g·cm-3) 2.70±0.1
Tensile strength of tow/GPa ≥2.30 Tensile modulus of tow/GPa ≥270
Fracture strain/% ≥1.0 Oxygen content/% ＜0.8
表 1 国产二代SiC纤维标称性能数据 Tab. 1 Nominal property data of domestic second-generation SiC fiber
热处理试验条件：首先700 ℃热处理1 h去除SiC纤维表面浆料；再分别进行氩气环境热处理和空气环境热处理，处理温度为1 000 ℃、时间为30 h。
采用SEM(VEGA3, TESCAN, CZE)对纤维表面及截面形貌进行表征，并结合能谱系统(EDS, Oxford, UK)分析样品元素组成及分布特征；通过XRD(D8 Advance, Bruker AXS Co. Ltd., GER)及拉曼光谱(Xplora Plus, HORIBA FRANCE SAS, FRA)分析样品表面的物相组成。采用纤维电子强力仪(YB001，宏大方圆，中国)对热处理前后的SiC纤维进行单丝拉伸测试。测试参数如下：纤维有效长度(跨距)为20 mm，拉伸速率为5 mm/min，样品制备过程见图 1。
Fig. 1
图 1 纤维单丝拉伸强度测试样品制备示意 Fig. 1 Schematic diagram of sample preparation for tensile strength test of fiber 2 结果与讨论 2.1 氩气环境热处理后SiC纤维的形貌氩气环境热处理前后SiC纤维束丝宏观上无明显变化，且仍表现出较好的柔韧性。采用SEM及EDS对纤维的形貌及元素组成进行了表征，结果见图 2及表 2。国产二代SiC纤维束丝内纤维直径较为均匀，直径约为13 μm, 与标称值基本相符。700 ℃处理SiC纤维表面存在大量尺寸不一、形貌各异的颗粒状附着物；图 2 (b)中点1的能谱结果表明，附着物中含有大量C及少量O，相对于无附着物区域(点2及点3)的组成中O含量较高，主要为纤维表面原有机物上浆剂热解后的残留物。
Fig. 2
图 2 氩气环境热处理SiC纤维的表面SEM Fig. 2 SEM of SiC fibers heat treated in argon environment 表 2
表 2 氩气环境处理前后SiC纤维表面元素原子百分比 Tab. 2 Surface elemental atomic percentage of SiC fibers before and after heat treatment in argon environment Ar environment Point C/% Si/% 1 43.63 52.72
Heat treatment at 700 ℃ 2 61.42 38.58
3 41.68 58.32
4 61.53 38.47
Heat treatment at 1 000 ℃ 5 70.55 29.45
6 41.49 58.51
表 2 氩气环境处理前后SiC纤维表面元素原子百分比 Tab. 2 Surface elemental atomic percentage of SiC fibers before and after heat treatment in argon environment
2.2 氩气环境热处理SiC纤维物相组成图 3为氩气环境热处理后SiC纤维的XRD图谱。可以看出，热处理后样品中为单一β-SiC晶相，表明热处理前后样品中的主晶相未发生明显变化。1 000 ℃热处理后样品，其图谱衍射峰峰强略有增大，且β-SiC的(111)晶面对应峰位35.6°衍射峰半高宽有所减小，表明热处理过程中纤维内部β-SiC晶粒稍有长大。总之，SiC纤维的SiC的结晶度较高，SiC以微晶形态存在；1 000 ℃热处理后纤维的β-SiC晶相衍射峰较为宽化，但β-SiC晶相的结晶度仍较低、仍为微晶状态。
Fig. 3
图 3 氩气环境热处理前后SiC纤维的XRD图谱 Fig. 3 XRD patterns of SiC fibers before and after heat treatment in argon environment 图 4为氩气环境热处理后SiC纤维及断面典型拉曼图谱，断面测试点为纤维中心区域试点(点2及点5)和边缘测试点(点3及点6)。对比图 4(c)和图 4(f)中各位置的拉曼图谱可知：700 ℃与1 000 ℃热处理后，纤维表面与断面图谱特征较为类似，断面图谱中D峰、G峰以及2D峰的强度均高于表面图谱，且D峰、G峰的峰形相对更为尖锐；热处理后SiC纤维表面和内部的晶相未发生明显变化。1 000 ℃热处理后SiC纤维内部(断面测点)的ID/IG的变化，表明国产二代SiC纤维内部自由碳和β-SiC的结晶度均略有提高。
Fig. 4
图 4 氩气环境热处理前后SiC纤维的拉曼图谱 Fig. 4 Raman spectra of SiC fibers before and after heat treatment in argon environment 2.3 氩气环境热处理对SiC纤维的力学性能影响对氩气环境热处理后的SiC纤维进行纤维单丝拉伸强度表征，具体见表 3和表 4；700 ℃热处理SiC纤维单丝的平均强度为2.92 GPa，强度离散标准差为0.83；1 000 ℃热处理SiC纤维单丝的平均强度为2.87 GPa，强度离散标准差为0.77；1 000 ℃热处理后SiC纤维的平均强度及标准差相对于700 ℃热处理前均略有降低，平均强度的降幅约为1.7%。
表 3
表 3 700 ℃热处理SiC纤维单丝拉伸性能 Tab. 3 Tensile properties of SiC fiber monofilament heat treated at 700 ℃ Sample no. Fracture strength/cN Tensile strength/GPa 1 36.0 2.71
2 27.0 2.03
3 37.4 2.81
4 24.7 1.86
5 27.5 2.07
表 3 700 ℃热处理SiC纤维单丝拉伸性能 Tab. 3 Tensile properties of SiC fiber monofilament heat treated at 700 ℃
表 4
表 4 氩气环境1 000 ℃热处理SiC纤维单丝拉伸性能 Tab. 4 Tensile properties of SiC fiber monofilament heat treated in argon environment at 1 000 ℃ Sample no. Fracture strength/cN Tensile strength/GPa 1 57.0 4.29
2 42.5 3.20
3 26.0 1.95
4 44.1 3.32
5 50.4 3.79
表 4 氩气环境1 000 ℃热处理SiC纤维单丝拉伸性能 Tab. 4 Tensile properties of SiC fiber monofilament heat treated in argon environment at 1 000 ℃
采用Weibull统计分布描述SiC纤维拉伸强度分布情况，热处理后SiC纤维的强度数据都很好地遵循了两参数Weibull分布规律[11-13]。Weibull分布的m值可反映分散性大小，m值越大，分散性越小。图 5为氩气环境热处理后SiC纤维的Weibull分布拟合。通过Weibull分布拟合获得的拟合直线，在1 000 ℃氩气环境热处理后m值为3.562。
Fig. 5
图 5 氩气环境热处理后SiC纤维的Weibull分布拟合 Fig. 5 Weibull distribution of SiC fibers after heat treatment in argon environment 2.4 空气环境热处理后SiC纤维的形貌图 6为国产二代SiC纤维于空气环境1 000 ℃下热处理30 h后表面形貌SEM图。热处理后纤维表面氧化出现两种主要形貌：一种是表面出现类似结晶晶花斑点，弥散分布在纤维表面；另一种是表面出现区域集中的凹坑损伤，类似腐蚀坑孔结构，孔边缘较为圆滑。通过EDS对晶花和凹坑损伤区域分析，结果见表 5。纤维表面氧元素含量高，SiC纤维在高温空中表面氧化，纤维表面光滑区域为Si—O非晶氧化层，表面晶花应为纤维表面层在氧化过程中析出的SiO2晶体；图 6(d)中虚线内部的损伤区域(点3和点4位置)，均含有较高的氧元素，该处坑孔近似蜂窝状聚集分布，能谱分析含有较多的Si，推断缺陷区域的形成为Si—O—C非晶相氧化和热解。在高温氧化作用下，Si—O—C非晶相稳定性较差，长时间热处理下易发生热解晶化，生成小分子气体逸出，并发生收缩；收缩后形成裂纹或孔隙，高温下氧化形成氧化层。
Fig. 6
图 6 空气环境热处理后SiC纤维的表面SEM Fig. 6 SEM of SiC fibers after heat treatment in air environment 表 5
表 5 空气环境热处理后SiC纤维表面元素原子百分比 Tab. 5 Surface elemental atomic percentage of SiC fibers after heat treatment in air environment? %Point C Si O
1 1.81 38.25 59.94
2 47.78 52.22
3 2.66 50.93 46.42
4 12.80 42.49 44.71
5 13.99 43.30 42.71
表 5 空气环境热处理后SiC纤维表面元素原子百分比 Tab. 5 Surface elemental atomic percentage of SiC fibers after heat treatment in air environment?
图 7为氧化前后SiC纤维单丝拉伸断口形貌SEM及EDS元素分布。结果表明：氧化前后纤维断口均具有非晶脆性断裂特征；图 7(b)中箭头指示纤维断口周围片状物质可能为氧化形成的纤维表面氧化层，在断裂过程中发生局部剥离；纤维内部未发生明显氧化，表面氧化层的形成有效隔绝了高温空气向纤维内部渗透；靠近纤维表面区域出现明显富氧层，并沿径向向中心区域快速递减，氧化仅发生在纤维表面。
Fig. 7
图 7 空气环境热处理前后SiC纤维拉伸断裂面形貌及元素分布 Fig. 7 Tensile fracture surface morphology and element distribution of SiC fibers before and after heat treatment in air environment 综上，空气环境热处理后国产二代SiC纤维表面发生氧化，所形成氧化膜连续但不均匀，氧化层中出现SiO2结晶；同时部分区域发生Si—O—C的热解与氧化，形成蜂窝状多孔损伤聚集区，从而可能对纤维强度产生不利影响。
2.5 空气环境热处理后SiC纤维物相组成图 8为国产二代SiC纤维历经高温空气环境热处理前后的XRD图谱。结果表明：氧化前后纤维中均以β-SiC为主晶相，β-SiC晶相衍射峰明显宽化，β-SiC呈微晶状态；热处理后SiC纤维的XRD图谱在2θ角度20°~30°范围内出现了一个极为明显的“馒头峰”或弥散峰，为典型的非晶SiO2弥散峰。
Fig. 8
图 8 空气环境热处理前后SiC纤维的XRD图谱 Fig. 8 XRD patterns of SiC fibers before and after heat treatment in air environment 采用拉曼光谱对纤维表面和断口进行微区激光拉曼光谱分析。拉曼光学照片可以看出，氧化后纤维表面呈现两种状态：光滑表面(图 9 (a))和粗糙表面(图 9 (b))，氧化处理后图谱总体无明显差异。通过拉曼图谱计算，纤维内部(图 9 (c)中点3及点4)ID/IG略低于氧化前SiC纤维，高温氧化过程中纤维内部未氧化SiC在高温作用下结晶度缓慢提高。表面光滑区域ID/IG有所升高，游离碳有序度进一步降低[14-16]。
Fig. 9
图 9 空气环境热处理后SiC纤维的拉曼光谱及照片 Fig. 9 Raman spectra and photographs of SiC fibers after heat treatment in air environment 2.6 空气环境热处理对SiC纤维力学性能影响表 6为空气环境热处理后SiC纤维单丝拉伸强度，空气环境热处理后纤维平均强度为2.15 GPa，强度分散性标准差为0.72，纤维平均强度降幅约26.4%；表明氧化过程引起的纤维微结构- 组成变化，对纤维力学性能产生了不利的影响。
表 6
表 6 空气环境热处理SiC纤维单丝拉伸强度数据 Tab. 6 Tensile strength data of SiC fibers heat treated in air environment Sample no. Fracture strength/cN Tensile strength/GPa 1 21.9 1.64
2 28.9 2.17
3 20.5 1.54
表 6 空气环境热处理SiC纤维单丝拉伸强度数据 Tab. 6 Tensile strength data of SiC fibers heat treated in air environment
氧化前后SiC纤维的Weibull分布拟合见图 10，通过Weibull分布拟合获得的拟合直线，在1 000 ℃空气环境热处理后的m值为3.199。对比氩气环境热处理和空气环境热处理后纤维强度的分散性，氩气环境热处理后纤维强度分散性更小，空气环境热处理使得纤维强度分散性增大。纤维表面缺陷作为应力集中点，在载荷或热应力作用下产生应力集中并成为裂纹起裂点，降低了裂纹生成能，从而恶化纤维承载性能。表面缺陷及热膨胀系数失配造成的应力集中，均加速微裂纹的形成和扩展，导致氧化后SiC纤维力学性能下降。
Fig. 10
图 10 空气环境热处理前后SiC纤维的Weibull分布拟合 Fig. 10 Weibull distribution of SiC fibers before and after heat treatment in air environment 3 结论通过对国产二代SiC纤维在氩气环境及空气环境下进行热处理及性能表征，研究了高温热处理对国产二代SiC纤维性能的影响，结论如下：
1) SiC纤维历经1 000 ℃氩气环境高温热处理30 h后，微观结构及组分均无明显变化，拉伸性能退化小于2%；纤维的结晶度经热处理后略有提高，热处理过程对SiC纤维拉伸性能无显著影响。
2) SiC纤维在1 000 ℃空气环境热处理30 h后，材料化学及物相组成- 微观结构均发生较为明显的变化；纤维表面氧化层有效阻碍热空气进一步渗入纤维内部，表面氧化层中的SiO2析晶，以及Si—O—C非晶相晶化收缩形成的表面多孔聚集区，使得纤维表面光洁性遭到破坏，出现热应力集中及机械应力集中点，降低了裂纹生成和扩展能量，纤维单丝拉伸强度衰减约26%。
3) 通过Weibull分布统计SiC纤维在氩气和空气环境下热处理后强度分散性，氩气环境热处理后纤维强度分散性基本未变，空气环境热处理使得纤维强度分散性增大。
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