韩飞 , 周子浩 , 王允
北方工业大学 机械与材料工程学院, 北京 100144

收稿日期：2018-01-05
基金项目：国家自然科学基金资助项目（50905001）；国家自然科学基金和上海宝钢集团公司联合资助项目（51074204）；北京市自然科学基金资助项目（3112010）；北京市青年拔尖人才项目（2014000026833ZK12）
作者简介：韩飞(1977-), 男, 教授, E-mail:hanfei@ncut.edu.cn


摘要：为研究超高强钢的循环加载性能，以淬火配分（quenching & partitioning，Q & P）980超高强钢为研究对象，通过循环次数、循环位置以及各向异性的拉伸实验，得到真实应力应变曲线，分析卸载环的性质，对其力学性能进行准确表征，再通过金相显微镜、X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）等检测手段，分析相应的微观组织变化。发现随着形变程度的增加，卸载和重新加载斜率不断降低，回弹应变、延伸率和强度不断增加，相应的奥氏体含量不断下降，即具有相变诱导塑性（transformation induced plasticity，TRIP）效应。当变形程度相近时，随着循环次数的增加，回弹应变不是持续增加，而是在循环次数增加到10时出现回弹应变减小的情况。循环加载过程会减弱板材的各向异性，但是对弹性模量和回弹的影响不大。
关键词：超高强钢反复拉伸卸载拉伸试验微观组织
Cyclic loading behavior and microstructure characterization of ultra-high strength steel Q & P980
HAN Fei, ZHOU ZiHao, WANG Yun
School of Mechanical and Materials Engineering, North China University of Technology, Beijing 100144, China


Abstract: The true stress-strain curve for ultra-high strength steel Q & P980 is obtained through cyclic loading of the ultra-high strength steel in terms of the number of cycles, cyclic position and anisotropy of the cyclic tensile test. The properties of the unloading ring were also analyzed to accurately characterize the mechanical properties. A metallographic microscope using X-ray diffraction (XRD) was then used to study the microstructural changes. The results show that increasing the deformation reduced the slope of the unloading and reloading curves. In addition, reducing the austenite content increased the springback strain, elongation and strength, which is called the transformation induced plasticity (TRIP) effect. For similar amounts of deformation, increasing the number of cycles did not increase the springback strain but reduce it when the cycle number increased to 10. The cyclic loading weakens the sheet anisotropy, but has little effect on the elastic modulus and springback.
Key words: ultra-high strength steelrepeated tensile unloadingtensile testsmicrostructure
淬火配分(quenching & partitioning, Q & P)钢是第三代车用先进高强度钢，具有更高的强度和塑性，在汽车骨架、保险杠、车盘等结构件上应用前景广阔^[1]。Q & P钢优异的综合性能往往来自合理的微观组织成分，变形方式决定着微观组织的形貌、尺寸和分布，可以进一步改善钢的性能^[2-4]。用电子显微镜对Q & P980超高强钢的观察发现^[5]，组织主要由马氏体、铁素体和残余奥氏体3种相组成。关于相变诱发塑性，何忠平等^[6]研究得出相变诱导塑性钢(transformation induced plasticity steel, TRIP)的优良性能与残余奥氏体的含量和奥氏体的稳定化有关。余海燕等^[7]在研究残余奥氏体的体积分数随应变量增加的变化规律时，在不同的应变方式下，发现在单向拉伸时TRIP钢的残余奥氏体分数变化最小, 这种应变方式在一定程度上可以近似模拟实际材料成形加工^[8]；但是没有涉及循环加载的应变方式。Kim等^[9]通过不同程度的预应变来研究循环加载中非弹性行为；Pavlina等^[10]对不同马氏体分数的DP钢进行循环加载，从微观的角度进行解释卸载系数变化；Lee等^[11]利用分段线性将弹性区域分为若干小线段，研究循环加载过程的应变行为。
在单向拉伸应变方式和固定次数的循环加载的基础上^[4-8]，本文深入研究了系统的循环加载方式和具体的循环加载次数。以Q & P980超高强钢为研究对象，在加载次数和循环加载位置实验之外，又设计了循环加载的各向异性实验；通过对卸载环的斜率和应变进行准确表征，结合金相显微镜的微观组织和XRD得到其残余奥氏体的变化趋势，与真实应力应变曲线的宏观力学行为进行对照，系统地阐述Q & P980超高强钢的循环加载性能和组织变化。
1 实验方法1.1 实验材料本文研究的材料为Q & P980超高强钢，化学成分如表 1所示。
表 1 Q & P980超高强钢的部分化学成分

成分	C	Si	Mn	P	S	Al	Ni+Cr+Mo
w/%	≤0.25	≤1.8	≤2.5	≤0.04	≤0.015	≤2	≤1.5

表选项






Q & P980超高强钢板厚为1.0 mm，分别沿轧制方向0°、45°和90°取样，并且制作成拉伸试样，尺寸见图 1。

图 1 拉伸试样尺寸(单位：mm)

图选项

1.2 循环加载次数实验在ANS电子万能试验机进行单向拉伸实验，得到力与位移曲线，拉伸位移从略小于1 mm到13 mm都处于塑性变形阶段，考虑到板材应在小于抗拉强度情况下使用，所以最终选择在1~12 mm区间内进行实验，如表 2所示。加载速率和卸载速率都为4.5 mm/min，即应变速率为10^-3/s。
表 2 循环次数实验

试样编号	循环次数	循环处的拉伸位移量/mm
C1-1	2	6、12
C1-2	4	3、6、9、12
C1-3	6	2、4、6、8、10、12
C1-4	8	1.5、3、4.5、6、7.5、9、10.5、12
C1-5	10	1.2、2.4、3.6、4.8、6、…、12
C1-6	12	1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12

表选项






1.3 各向异性试验对沿着轧制方向成0°、45°和90°的试样分别进行单向拉伸和反复拉伸—卸载实验，加载速率和卸载速率不变，如表 3所示。
表 3 各向异性实验

试样编号	循环次数	操作
T0 T45 T90	0	只进行单向拉伸
C0 C45 C90	6	参照C1-3操作，即拉伸位移在2、4、6、8、10、12 mm处进行循环加载

表选项






2 结果与讨论研究卸载环的方法有3种：第1种是弦模型，对真实应力-应变曲线的初始拉伸阶段进行线性模拟，这是最广泛的方法，但是当残余应力不为零的时候，不能提供准确的反应^[12]；第2种是微观塑性应变或称准塑性弹性应变，除了弹性和塑性应变外，又定义了准塑性弹性应变，这种微观塑性应变能满足额外的应变回复，设置的弹性系数为材料的杨氏模量，但是实际中应变量不断增大时，弹性系数会减小^[13]；第3种是前2种方法的折中，采用多个屈服平面方法，将拉伸曲线分为多个线性的线段连接而成，虽然这种方法对于弹性系数有很好的模拟，但研究回弹应变量会更复杂^[11]。本文采用第1种方法研究卸载环，但为了更直观表现卸载环的变化，参考了第2种方法，将初始弹性系数也设置为常数，不同的是初始弹性系数是多组实验得到的平均值，更具有代表性。
图 2是循环加载过程图，其中长虚线部分是加载应变达到0.068时循环加载所产生的卸载环。曲线的上下交点分别是：(ε₁，σ₁)和(ε₀，σ₀)，连接2个交点，得到线2，其斜率为卸载斜率E_U(unloading elastic slope)；选择从下交点到屈服强度的一半处(σ_s/2)进行线性拟合，得到线1，其斜率为再次加载的斜率E_R(reloading elastic slope)。从单向拉伸应力-应变曲线中，拟合得到线3，其斜率为初始弹性模量E(initial elastic slope)；从图中可以得知：在卸载过程和重新加载过程中，真实应力和应变不完全是线性关系，而且卸载过程的回弹应变量一般比弹性变形阶段的回复量大，即存在非弹性应变。

图 2 循环加载过程分析

图选项

将卸载和重新加载过程中的总回复应变分为2个部分，即图 2中的非弹性应变和弹性应变，非弹性应变是由于存在Bauschinger效应，而弹性应变是材料的原子键收缩的结果。回弹应变量的表示^[7]如下：

${\varepsilon _{{\rm{springback}}}} + {\varepsilon _{{\rm{elastic}}}} + {\varepsilon _{{\rm{inelastic}}}} = \frac{{{\sigma _1} - {\sigma _0}}}{E} + {\varepsilon _{{\rm{inelastic}}}}.$

(1)

其中：ε_springback是回弹应变，ε_elastic是弹性应变，ε_inelastic是非弹性应变，σ₁和σ₀分别是曲线上、下交点的真实应力值，E是初始弹性模量。理论上(ε₀，σ₀)是应力卸载到零时的终点，也是再次加载的起点；实际上，因为残余应力和测量误差的存在，不能保证卸载曲线与加载曲线的下交点是从零开始，因此选择离交点最近的数据作为起始点。为了减小误差，在离交点最近的数据点附近选取多个点，作为合理的误差范围。
2.1 循环次数实验2.1.1 循环加载过程对卸载环的影响为了分析连续的循环加载过程，选取具有代表性的循环8次的试样为研究对象。试样的编号为C1-4，在加载位移为1.5、3、4.5、6、7.5、9、10.5和12 mm处进行循环加载。
图 3a为循环8次回弹随应变的变化曲线，随着拉伸应力的增加，弹性应变与非弹性应变都逐渐增加；弹性变形增加是因为卸载环的上交点应力值随着拉伸应变的增加而不断增加，也就是应力的变化量(σ₁-σ₀)在不断增加，而弹性模量为定值，所以在真实应力-应变曲线中表现为：随着拉伸应变的增加，卸载环上交点的应力不断增加，弹性应变也不断增加。增加的非弹性应变量跟位错堆积有关，即卸载时堆积在晶界的位错在反向应力的作用下，反向移动；斜率的变化与之对应，卸载斜率与重新加载斜率都随着应变量的增加而降低；卸载斜率比重新加载斜率小，并且除了第一次循环处，也比初始弹性模量小。并且在图 3a中，三角符号所代表的是非弹性应变占回弹的百分比曲线，可以看到非弹性应变量所占的比例是不断增加的，但增加量却在减小。在最后一次循环时，非弹性应变所占的比例高达18.2%，可见不能忽视非弹性应变。

图 3 循环8次卸载环

图选项

在图 3a中非弹性应变量逐渐增加，这一现象与卸载斜率曲线逐渐偏离初始拉伸斜率所造成的效果一致。为了验证循环加载过程中残余奥氏体发生马氏体相变，选取不同循环次数的试样，观察其组织变化。如图 3b所示，为循环8次的真实应力应变曲线，图中1属于不均匀塑性变形阶段，2、3和4属于均匀塑性变形阶段，但是加载应变不同。
图 4是金相组织放大1 000倍的照片，黑色的组织多为板条状，所以推测是马氏体。这与徐虹等^[14]对DP780进行循环加载，利用SEM和TEM发现灰黑色块状为铁素体，灰白色的为马氏体相一致。在应变不大时，组织变化明显，但是随着应变程度加深，再加上金相显微镜的放大倍数有限，所以组织变化不明显。但是这与Pavlina等^[10]对DP780进行循环加载实验时所发现的回弹应变中非弹性应变部分随马氏体与铁素体的强度比的增加而增加一致，因为随着应变程度的增加，马氏体不断转变为铁素体，使得强度比增大，进而表现出更大的非弹性应变。

图 4 放大倍数为1 000的金相照片

图选项

使用Ultima Ⅳ多功能X射线衍射仪进行XRD测试，X射线发生器是Cu靶，功率为3 kW。奥氏体的晶体结构是面心立方，其衍射强度不为零的晶面有(111)和(220)等，马氏体的晶体结构是体心立方，衍射强度不为零的晶面有(110)、(200)和(211)等。图 5是不同应变下试样的XRD图谱，从(1)到(4)的应变量不断增加，最明显的变化是奥氏体在(220)晶面的衍射峰不断减小的，最终接近零，相应的马氏体衍射峰略有增加，表明随着应变增加奥氏体不断相变为马氏体。

图 5 不同应变下的XRD对比图

图选项

2.1.2 循环次数相同，拉伸应变不同时卸载环的变化在研究循环8次的卸载环时发现存在两个主要变量：循环次数和拉伸应变量。当循环次数相同，应变量不同时，选择以每个试样第一次循环加载的卸载环为研究对象。因为当拉伸位移较大时，马氏体相变几乎完成，组织变化不明显；当循环次数较多时，反复的拉伸-卸载过程会使组织均匀化，体现不出差异性。
图 6是第一次循环加载时，各个试样的卸载斜率、重新加载斜率、回弹应变量、弹性应变量以及非弹性应变量的变化，试样编号依次是C1-1、C1-2、C1-3、C1-4、C1-5、C1-6，对应的循环加载处的位移分别是6、5、4、3、2、1 mm。从图 6应变的变化曲线中可以得到：在第一次循环加载时，回弹随着拉伸应变的减小而减小，并且呈现出明显的线性关系。相应的，卸载斜率与重新加载斜率呈现出不断增加的趋势。但是试样C1-4、C1-5和C1-6会出现负的非弹性应变，这是因为此时循环加载处于非弹性应变区，实际的弹性模量要比经过加权平均的初始弹性模量大，因而形成反向的非弹性应变，抵消部分弹性应变，进而出现负的弹性应变。

图 6 循环次数相同而拉伸应变不同的应变曲线

图选项

2.1.3 循环次数不同，拉伸应变相同时卸载环的变化设计实验时，每个试样都在6 mm和12 mm处循环加载，在相同的加载位移处，试样的应变量相同，但是每个试样所经历的循环次数不一样，即在同一应变下，循环加载的次数不同。拉伸位移到达6 mm和12 mm时卸载环的性能表征，试样在拉伸位移到达6 mm时经历的循环加载次数分别是1、2、3、4、5、6次，而在拉伸位移到达12 mm时分别经历了2、4、6、8、10、12次循环加载。
在图 7a拉伸位移到达6 mm时斜率的变化曲线中，当加载应变相同时，随着循环次数增加，卸载斜率与重新加载斜率整体呈下降趋势，但是在循环5次时出现上升。图 7b是拉伸位移到达6 mm时回弹应变的变化曲线，弹性应变基本保持不变，非弹性应变整体呈现上升的趋势，但是在循环5次时出现下降，这与图 7a中循环5次时斜率升高相对应。初始弹性模量是定值，并且卸载环上下交点的应力之差几乎不变化，所以导致弹性应变几乎相同。由图 7b中的非弹性应变占回弹应变的百分比曲线可知，随着加载次数的增加，由4%增加到12.4%，但在循环5次时，下降到7%，最终达到13%。

图 7 拉伸位移到达6 mm时的卸载环

图选项

图 8a是拉伸位移到达12 mm时斜率的变化曲线，变化的趋势与6 mm时的相同，但是相应的斜率都有所减小，卸载斜率与重新加载斜率分别减小9.3%和7.8%左右。图 8b是拉伸位移到达12 mm时回弹应变的变化曲线，同样的，弹性应变和非弹性应变的变化趋势跟拉伸位移到达6 mm时的相同，但是弹性应变和非弹性应变更大，弹性应变与非弹性应变分别多出14.6%和130%左右。由图 8b中的非弹性应变占回弹应变的百分比曲线可知，随着加载次数的增加，由12%增加到18%，循环5次时下降到15%，最终增加到18.7%，与6 mm处非弹性应变所占比例相比，起点更高，但是变化幅度更小。

图 8 拉伸位移到达12 mm时的卸载环

图选项

实际中，弹性系数会随着变形程度的增大而减小，但当加载应变量相同时，各个试样的变形程度相近，所以弹性应变与循环次数相关性不大是以应变量相近为前提。非弹性应变量跟位错堆积有关，在应变量相同时，初始的可动位错密度相近，在卸载时，堆积的位错会反向移动，循环加载会累积这种反向移动，一般循环次数越多，累积的移动量越多，回弹应变越大。
实验中出现编号为C1-5的试样的反常现象，为了排除误差，一方面可以多做几组实验，另一方面可以验证其他轧制方向的情况，本文对与轧制方向成45°的试样也进行循环次数实验。0°与45°的各向异性只影响斜率或应变的数值，不影响变化趋势。
因为加载位移为6 mm和12 mm卸载环的变化趋势相近，所以本文主要介绍6 mm处卸载环。图 9是45°方向上6 mm处循环加载的回弹变化曲线，虽然从数值上，编号为C45-5的应变更低，但与0°方向的情况不同的是数值变化不大，而且C45-1的回弹应变较大。

图 9 与轧制方向成45°的6 mm处卸载环

图选项

图 9中的非弹性应变所占的比例曲线，可以看到编号为C45-5的试样确实有较低的非弹性应变，但是与附近数据的差值大约为2%，小于0°方向上的3%，而且C45-1非弹性应变所占的比例很高。在拉伸位移为6 mm时，斜率和应变出现数值上的不同可能是各向异性的原因，但是拉伸位移为6 mm时循环5次以及拉伸位移为12 mm时循环10次的试样，在0°和45°都出现回弹应变降低，这表明对于回弹应变来说，整体的变化是随着循环次数的增加而增大，但某一循环次数达到某一值时，会出现回弹应变减小的现象。
对于出现的C1-5和C45-5反常现象，可以排除是误差的影响，从位错绕过第二相粒子机制和马氏体相变的角度出发，可能的原因是：随着变形程度的增加，马氏体的含量不断增加，使得细小的板条状马氏体不断变大形成粗大的板条状，达到一定变形程度时，粗大的马氏体会转变为较细小的马氏体，使得位错运动需要绕过更多的细小的马氏体，从而需要更大的拉伸应力，因此在图 7和8中表现为更大的卸载斜率，相应的也会有更大的重新加载斜率；位错堆积在粗大的板条状马氏体晶界时，表现为较大的非弹性应变，但当马氏体变细小时，会减少堆积的位错，进而表现为更小的非弹性应变，即较小的回弹。
2.2 各向异性试验沿着轧制方向分为0°、45°和90° 3个方向，在各个方向分别进行单向拉伸和循环加载，研究各向异性对宏观力学性能以及卸载环的影响。图 10a是3个轧制方向单向拉伸的真实应力-应变曲线，从断裂延伸率上看，0°最大，45°次之，90°最小；从抗拉强度上来看，90°最大，45°次之，0°最小，但是相差不大，而且这3个方向的初始弹性模量也几乎相同。

图 10 各向异性的真实应力应变曲线

图选项

单向拉伸过程的各向异性对宏观力学性能影响明显，特别是断裂延伸率。图 10b是循环加载的真实应力-应变曲线，采用循环6次的循环加载过程。从延伸率上来看，经过循环加载后，3个方向的延伸率几乎相同，而抗拉强度跟单向拉伸的情况相近，即90°最大，45°次之，0°最小。循环加载过程的各向异性虽然存在，但是差异不大。可能的原因是：反复的拉伸—卸载过程使各部分组织均匀变化，减弱因单向拉伸造成的局部加工硬化。
3 结论在对Q & P980超高强钢进行循环加载次数、循环加载位置和各向异性实验后，研究抗拉强度、延伸率和卸载环等力学性能的影响，运用金相显微镜和XRD观察微观组织变化，并用位错堆积理论验证和解释实验结果。具体结论如下：
1) 当循环加载的次数相同、应变量不同时，回弹应变随着加载应变的增加而增大；当应变量相同、循环次数不同时，回弹应变也随着循环次数增加而增大，但是循环次数增加到10次时，会出现回弹应变减小的情况，本文中循环到第5次、应变为0.068左右和循环到10次、应变为0.139左右时，出现回弹减小，可能的原因是：达到一定应变时，粗大的马氏体晶粒在拉应力作用下成为较细小的晶粒，使得堆积的位错减少，从而使得回弹减小。
2) 由XRD图谱显示循环8次的组织变化：随着加载应变的增加，晶面指数为(220)的残余奥氏体明显减小，马氏体含量略有增加。
3) 单向拉伸的断裂延伸率差距明显，但循环加载使差距减小。与轧制方向成90°方向的试样具有最明显的Bauschinger效应，其次是0°，最小的是45°。

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