, 许然 1 , 许强辉 1 , 须颖 2 , 郑立才 2 1.清华大学 热科学与动力工程教育部重点实验室, 北京 100084;
2.三英精密仪器有限公司, 天津 300000
收稿日期: 2016-03-11
基金项目: 国家创新团队支持项目（51321002）
作者简介: 史琳(1964-), 女, 教授。E-mail:rnxsl@mail.tsinghua.edu.cn
摘要：结焦带的结焦情况是影响稠油火烧油层技术开发成效的重要因素。目前该领域对于焦炭分布情况和结焦量的研究停留在2维表面观察和宏观实验参数测定，无法深入描述稠油火烧过程作用机理和进行较准确的数值模拟。显微CT技术作为一种无损获得材料内部微观结构信息的技术已经开始应用于石油地质领域。该文利用油层高温高压反应模拟实验装置在实验室环境下获得结焦砂样品，并利用显微CT技术得到结焦样品孔隙尺度的3维重构图像。该研究通过选择适当的扫描参数获得相对较高对比度的灰度图，再通过分水岭分割法和Chen-Vese模型算法对CT灰度图进行图像分割，得到表征孔隙、焦炭和模拟砂的3维重构图。为了验证图像的真实性，采用TGA热重分析仪和真密度计进行实验验证，并通过建立表征函数证明显微CT 3维重构图像的真实性和合理性。该研究为稠油火烧油层领域结焦量、结焦量与孔隙度关系以及多孔介质渗流模拟研究提供基础。
关键词： 显微CT 火烧油层 焦炭 图像处理
Advanced characterization of three-dimensional pores in coking sand by micro-CT
SHI Lin1
, XU Ran1, XU Qianghui1, XU Ying2, ZHENG Licai21.Key Laboratory of Thermal Science and Power Engineering of Ministry of Education, Department of Thermal Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China;
2.Sanying Precision Instruments Ltd., Tianjin 300000, China
Abstract:Coke formation is very important for in-situ oil combustion. Previous studies of the coke distribution and coke content for in-situ combustion have used two-dimensional surface observations and macro parameter measurements that cannot accurately describe the mechanisms for the burning of heavy oil which limits the accuracy of numerical simulations. X-ray microtomography (micro-CT) has been used as a non-destructive technique to characterize the material's microstructure for petroleum geology. This paper describes micro-CT measurements of coking sand samples in a laboratory to reconstruct three dimensional pore scale images. These measurements give relatively high contrast gray scale images with the watershed segmentation method and the Chen-Vese model algorithm used to construct the three dimensional images of the pores coke or in sand. The images are verified against data from TGA and densitometer measurements with good agreement. This method provides excellent models for analyzing the coke content, the relationship between the porosity and the coking content, and even for porous media fluid flow simulations of in-situ combustion.
Key words: micro-CTin-situ combustioncokeimage processing
稠油是21世纪最重要的接替能源之一[1]。稠油高黏的特性导致其高开发成本，根据稠油黏度随温度变化规律，采用热力开采可有效提高采收率。火烧油层技术(in-situ combustion)是最早开展的热采技术之一，利用地层原油经过一系列氧化和热裂解反应生成的焦炭作为主要燃料，焦炭生成量是火烧油层技术的重要参数之一[2-3]，焦炭量过少会导致燃料不足，火烧前缘由于供热量不足而熄火；焦炭过多而导致的焦粒堵孔现象会显著降低油层的气体渗透率，火烧前缘会由于供氧不足而熄火。
目前，很多****采用不同实验手段研究焦炭的分布和结构特征、结焦量及其对渗流的影响。Ofosu-Asiedu等[4]利用扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)对Athabasca油砂及其生成的焦炭进行扫描拍摄，研究表明砂粒彼此间不连接，生成的焦炭附着在砂粒间并在砂粒与砂粒之间桥接；Verkoczy等[5]通过开展大量同步热重分析(TGA-DSC)实验，利用TGA热重分析仪测量结焦量并研究稠油各组分的低温氧化反应对结焦量的影响。目前，在火烧油层技术领域缺乏对结焦量与渗流关系的研究，但多孔介质结焦后渗流规律的变化是多个领域共同关心的问题。Fau等[6]和Osman等[7]的研究都表明结焦会显著影响多孔介质的渗透率。
2000年以来，利用“数字岩心＋图像处理＋格子Boltzmann数值模拟”的方法对多孔介质渗透率的研究逐渐成为热点，其中获取数字岩心的核心技术——显微CT技术(X-ray microtomography, micro-CT)是一种新型的采用X射线成像原理无损获取物质内部结构的高分辨3维成像技术，该技术已经广泛应用于医疗、文物鉴定和石油地质等领域[8]。Chen等[9]在研究土壤污染治理中胶粒堵孔现象时，利用显微CT 3维重构技术无损获取土壤多孔介质在胶粒堵孔前后的结构及渗流变化；Coenen等[10]和Arns等[11]利用显微CT技术分别研究碳酸岩和砂岩的结构特性；Vagnon等[12]在研究铜粉烧结过程中利用显微CT进行扫描拍摄，并利用分水岭分割等图像处理方法对得到的灰度图像进行分割，研究铜粉末烧结中间产物的结构和分布特性。
本研究利用显微CT对模拟稠油火烧油层技术实验得到的结焦砂进行扫描，再利用图像处理方法对显微CT灰度图像进行分割得到表征焦炭和岩心骨架的3维重构图像，并建立表征函数验证重构图像的准确性和合理性。
1 实验1.1 实验材料本实验所采用的稠油为新疆某油田开采的原油，利用德国HAAKE MARS Ⅲ流变仪测得50 ℃和80 ℃下的黏度分别为2 339 mPa·s和303 mPa·s，常温下原油密度为0.88 g/cm3。采用250~325目(约45~65 μm)的实心玻璃微珠(主要成分为SiO2)作为实验模拟砂。图 1所示为利用激光粒度分析仪测量的玻璃微珠的粒度分布图。选择小粒径玻璃微珠有利于提高结焦样品中焦炭的比例，而该比例的提高有利于显微CT图像提高对焦炭的分辨能力。通过单管实验采用湿法填砂测得的玻璃微珠堆积孔隙度为0.35，玻璃微珠密度为2.25 g/cm3，堆积密度为1.45 g/cm3，以上均与真实地层岩石物性接近。计算得到油全饱和时油砂的质量比为1:4.5，本实验采用按该比例均匀混合的油砂作为研究对象。
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| 图 1 利用激光粒度分析仪测量的玻璃微珠粒度分布 |
| 图选项 |
1.2 实验装置1.2.1 油层高温高压反应模拟实验装置油层高温高压反应模拟实验装置提供了一种油藏内反应与渗流特性一体化测试方法，由中国石油勘探开发研究院和清华大学热能系史琳教授课题组自主研制[13]。该模拟实验装置主要由温度模拟装置、物理模拟模型、压强模拟装置3部分组成。本实验台温度模拟装置采用一个特殊设计的加热炉，能够实现反应器壁面程序控温和壁面绝热控温两种加热模式，可达到模拟地层高温的实验目的(设计耐温800 ℃)；物理模拟模型采用填充玻璃微珠的管式反应结构来模拟地层多孔结构，管式反应器的内径为1.52 cm，总长70 cm，分为进口段、反应段和出口段3个独立控温区段；压强模拟装置依靠背压阀维持反应器内的高压环境，反应器高温下的承压能力为20 MPa。
1.2.2 NanoVoxel-2000系列X射线3维显微镜CT技术的成像原理[14]是利用X射线穿过一定厚度的材料时其强度会产生一定程度的衰减，衰减系数的大小与材料密度和组成元素相对原子质量等因素有关。NanoVoxel-2000系列X射线3维显微镜(micro-CT)由天津三英精密仪器有限公司自主开发研制，其精度可以达到500 nm，采用了双探测器设计方案。其中光耦探测器依据二级光学放大原理，提高成像的放大倍率。本实验采用20倍光耦探测器，分辨率为1 μm。
1.3 实验条件和流程1.3.1 结焦样品制备利用油层高温高压反应模拟实验装置获得模拟结焦砂，反应条件如表 1所示。
表 1 油层高温高压反应模拟实验反应条件
| 反应阶段 | 气氛 | ||||
| 低温氧化反应 | 空气 | 5 | 350 | 5 | 5 |
| 热裂解反应 | 氮气 | 5 | 500 | 5 | 1 |
表选项
本实验采用恒温加热模式，控制反应外壁面的温度，以10 ℃/min程序升温速率升温，达到指定温度后维持恒定时间。降温后取出结焦砂。为了洗去残余油，需甲苯浸泡24 h至无残余油析出为止。
1.3.2 显微CT灰度图的获取将结焦砂切割制成截面2 mm×2 mm待测样品放入显微CT扫描室中进行扫描。显微CT采用单色器对X射线进行选择，得到定向的几乎单能的高强度X射线。由于射线能量为10~30 keV，X光子与材料只发生光电相互作用[14]，根据光电相互作用规律，降低X射线发射源的电压有利于提高重构图像的对比度，获得高质量图像。本实验中nanoVoxel-2000系列X射线3维显微镜的各项参数见表 2。
表 2 样品扫描显微镜的各项参数
| 探测器类型 | 曝光时间 | 图像合并数 | 电压(目标值) | 电流(目标值) |
| 镜头20 | 95 s | 1 | 42.00 kV | 235.00 μA |
表选项
本实验共扫描同一反应管中生成的6个结焦样品，3维重构图像数据体(562×542×512像素)由512张2维切片构成，每个像素点1 μm×1 μm。图 2a所示为含焦量5.08%样品第372张2维切片灰度图。结合SEM拍摄的结焦信息[15](如图 3所示，球形部分为玻璃微珠，焦炭附着在玻璃微珠表面，并存在于颗粒间使玻璃微珠桥接在一起)，图 2a中圆形灰度较高区域为玻璃微珠，灰度较低区域为孔隙，焦炭存在于玻璃微珠和空隙之间，灰度值介于两者之间。
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| 图 2 含焦量5.08%样品第372张2维切片图处理前后对比 |
| 图选项 |
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| 图 3 样品SEM扫描图 |
| 图选项 |
1.3.3 图像处理图 4a为含焦量5.08%样品第372张2维切片灰度值分布直方图，确定焦炭和玻璃微珠的灰度阈值需要进一步利用图像分割方法。由图 2a可以看出，图像由两类明显的视觉对象组成：团状亮斑和黑暗背景。团状亮斑内部具有灰度一致性，但不同亮斑之间存在整体性的灰度差异，即相同灰度值的像素点在不同位置可能代表不同的成分，因此不能用简单的划定灰度值的方法将灰度值进行分类，本实验利用分水岭分割法[16]和无梯度的活动轮廓模型算法[17](由Chan和Vese命名，以下简称“Chan-Vese模型算法”)分别对焦炭和玻璃微珠进行阈值选择，图 4b所示为经过图像分割后的焦炭、玻璃微珠和孔隙的灰度值分布直方图。
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| 图 4 含焦量5.08%样品第372张切片灰度值分布直方图 |
| 图选项 |
分水岭分割方法是一种基于拓扑理论的数学形态学的分割方法，可以对低灰度对比度图像进行分割，其基本思想是把图像上每个像素点的灰度值看作具有一定海拔高度的地貌，每个局部最低点及其影响区域成为集水盆，而集水盆之间的边界就是分水岭。本实验中焦炭附着在玻璃微珠表面并使玻璃微珠桥接(图 3a)，玻璃微珠可视为集水盆(图 2a团状亮斑)，而灰度值介于玻璃微珠和孔隙之间的焦炭即为使集水盆分开的分水岭。
本实验利用商业软件Avizo 8.0实现对焦炭灰度值的分割。自动分割通过对距离变换的结果采用分水岭分割方法得到(图 5)，距离变换首先被计算(图 5b)，这个变换将像素点到玻璃微珠边界的距离函数变换为灰度函数。接下来，这个变换的反转图(图 5c)的分水岭由一个灌注过程计算(图 5d)。集水盆由此获得，它们代表了每个粒子在图像中的影响区域(到一个玻璃微珠的距离比到所有其他玻璃微珠更近的点的集合)。这些区域的边界由阈值提取导出(图 5e)，即表示本实验生成的焦炭。
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| 图 5 图像分割主要步骤的2维切片图(以含焦量为5.08%的样品第372张2维切片图为例) |
| 图选项 |
内部具有灰度一致性、边界具有模糊性的视觉对象的分割在图像处理领域已经得到了深入研究，正是为了解决这类分割问题的，Chan等提出的Chan-Vese模型算法采用水平集方法求解了活动轮廓模型，该模型算法可以检测出边界不由梯度定义的目标[18]，能较好地克服噪声的影响，且能对弱边缘进行有效分割，利用Chan-Vese模型算法可对本实验玻璃微珠进行分割。
在Matlab环境下利用Chen-Vese模型算法得到结果如图 2所示(图 2a为原始图像，图 2b为Chan-Vese模型算法经过500次迭代得到的图像)。提取玻璃微珠阈值范围内的灰度值(图 4)，取最小值作为Avizo软件中分水岭法Interactive Thresholding阈值，将图 5e导出边界阈值，然后从二值图像中减去边界来分离出玻璃微珠(图 5f)，即得到本实验模拟砂岩用的玻璃微珠图像。
利用分水岭分割方法和Chen-Vese模型算法分别提取结焦样品中焦炭和玻璃微珠，分别标记后即可得到结焦样品的改进3维重构图像。
2 表征函数的建立和验证压汞法是一种测量多孔介质孔隙度的常用方法。本实验样品体积小(2 mm×2 mm×4 mm)，比表面积大且表面粗糙，采用压汞仪测量结焦样品会产生较大的测量不确定度，且易对样品的结构造成破坏而影响其在后续实验中的使用。现将建立表征函数的过程描述如下：首先根据密度公式得到
| $\frac{{{V}_{1}}}{{{V}_{2}}}=\frac{{{m}_{1}}/{{\rho }_{1}}}{{{m}_{2}}/{{\rho }_{2}}}.$ |
| ${{\rho }_{1}}={{m}_{1}}/\left( \frac{m}{\rho }-\frac{{{m}_{2}}}{{{\rho }_{2}}} \right).$ |
| $\frac{{{V}_{1}}}{{{V}_{2}}}=\frac{m}{{{m}_{2}}}\cdot \frac{{{\rho }_{2}}}{\rho }-1.$ | (1) |
3 结果与讨论3.1 结焦样品3维重构图像建立本实验为了保证样品的均质性，采用球形度(如图 3b所示为电镜下的玻璃微珠)和分选性(如图 1玻璃微珠激光粒径分析)较好的实心玻璃微珠作为模拟砂；样品由同一管式反应器得到，且在保证实验仪器误差允许的范围内尽量减小样品尺寸。表 3所示为将含焦量5.08%样品平均分为8个空间区域，每个区域的表征函数V1/V2与孔隙度标准差分析，可以看出表征函数和孔隙度均无大范围的波动，本实验样品具有良好的均质性。
表 3 样品各区域表征函数与孔隙度标准差表
| 区域 | 表征函数/% | 孔隙度/% |
| 1 | 12.42 | 16.36 |
| 2 | 12.12 | 15.67 |
| 3 | 12.30 | 15.87 |
| 4 | 12.47 | 15.79 |
| 5 | 12.69 | 17.55 |
| 6 | 12.15 | 16.13 |
| 7 | 12.50 | 16.56 |
| 8 | 12.32 | 16.61 |
| 标准差 | 0.190 | 0.609 |
表选项
本实验对相同反应条件下同一管式反应器6种不同含焦量的结焦砂制样进行显微CT扫描，利用分水岭分割法和Chan-Vese模型算法对3维灰度图像进行图像分割处理，得到如图 6所示的6种不同含焦量样品的3维重构图像。图 6中：灰黑色区域代表生成的焦炭，白色区域为玻璃微珠。
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| 图 6 结焦样品3维重构图 |
| 图选项 |
3.2 两种方法的表征函数比较利用显微CT方法和“TGA+真密度计”法分别对焦炭的体积与玻璃微珠的体积之比进行计算。如图 7所示，随着样品焦炭质量含量(焦炭所占的质量分数)的增加，焦炭的体积与玻璃微珠的体积之比呈增加趋势，这与实验事实符合，且两种方法得到的数据具有很好的一致性。
 |
| 图 7 两种方法表征函数随含焦量变化曲线图 |
| 图选项 |
本实验利用TGA和真密度计对焦炭密度进行间接测量。表 4所示为6种结焦样品的焦炭密度计算值，计算得到焦炭的平均密度为1.11 g/cm3，标准差为0.023 g/cm3。选取焦炭密度的平均值作为本实验条件下得到焦炭密度的预估值，则可以得到表征函数V1/V2随含焦量的变化规律(如图 7曲线所示)。可以看出，两种方法表征函数实验值分布在预估曲线附近，且焦炭的质量含量越高，无论是焦炭密度的计算值还是两种方法的表征函数越趋于稳定，该现象与随含焦量增加仪器的测量不确定度减小的现象是一致的。
3.3 样品孔隙率的获得显微CT方法和“TGA+真密度计”法在表征函数上的一致性验证了3维重构图像的合理性。利用该图像可以得到样品的孔隙度，即孔隙部分的像素点个数与数据体像素点总数之比。表 4列出本实验的6种不同含焦量样品的孔隙度，可以看出在该样品尺度下同一反应条件不同含焦量结焦样品的孔隙度存在一定的波动。
表 4 6种结焦样品焦炭密度与孔隙度
| 样品编号 | 含焦量/% | 焦炭密度/(g·cm-3) | 孔隙度/% |
| 1 | 3.99 | 1.147 | 18.13 |
| 2 | 4.48 | 1.101 | 13.09 |
| 3 | 5.08 | 1.133 | 16.30 |
| 4 | 5.40 | 1.090 | 13.83 |
| 5 | 5.64 | 1.092 | 20.59 |
| 6 | 5.92 | 1.106 | 19.87 |
表选项
4 结论本文利用油层高温高压反应模拟实验装置模拟稠油火烧油层技术得到结焦样品，对结焦样品进行处理后利用显微CT对样品进行扫描；由于显微CT得到的是低灰度对比图像，因此本实验利用图像处理方法对图像进行处理，分别利用分水岭分割法和Chen-Vese模型算法提取焦炭和玻璃微珠并重构3维图像；为了对3维重构图像进行验证，本实验运用“TGA+真密度”实验方法证明了利用“显微CT＋图像处理方法”得到的3维重构图像是真实合理的。
本实验还利用间接测量的方法得到了焦炭的密度，可为稠油火烧油层技术领域焦炭物性的实验方法提供参考。3维图像模型的建立将有利于火烧油层领域对焦炭分布、焦炭量与孔隙率关系以及多孔介质渗流模拟的研究。
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