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未公开
副研究员
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制备镉的硫族化合物纳米晶体的原料组份及制备方法
一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法
抗低温高碘值棕榈油的制备方法
采用有机羧酸或有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态的方法
高纯辣椒碱类化合物精制结晶方法
酒石酸沃尼妙林的新晶型及其制备方法
由一蒽油制备粗蒽的乳液结晶方法
本发明涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06,9.96,10.44,11.84,12.82,16.34,19.02,20.02,21.86,23.22,25.46,25.98,33.12,34.24和36.40度处有特征峰。本发明提供的头孢呋辛酸结晶,产品HPLC含量达到99.3%以上,晶体不聚集,粒度大,主粒度在100μm以上,粒度分布均匀,结晶过程的单程摩尔收率在88%以上。
本发明涉及一种抗低温高碘值棕榈油的制备方法,利用本发明提供的一种抗低温高碘值棕榈油的制备方法,可以得到碘值高于75的抗低温的棕榈油产品。本发明方法未引入结晶抑制剂、结晶溶剂等新物质,提高了分离效率以及分离效果,大幅缩短了工艺操作时间;过程无废水产生、安全性好,过程能量消耗较低,最终产品质量好,应用前景广阔.
本发明提供了一种采用有机羧酸或有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态的方法,单程质量收率约80%,产品纯度高于99.5%,堆密度为0.9g/mL左右。柱状牛磺酸晶体产品的长径比为3~5:1,平均长度2.7~5.5mm,径向0.5~1.3mm,粒度大且分布均匀,晶体粗壮,不易断裂,不易结块,流动性好,易于过滤和干燥.
本发明公开了一种高纯辣椒碱类化合物的结晶纯化方法属于结晶技术领域。首先将质量浓度大于50%的原料辣椒碱类化合物粗品加入一定配比的混合溶剂中,在恒定温度下搅拌溶解,溶液过滤后移入结晶器内,缓慢降温至-10~25℃,结晶过程操作时间小于10小时。结晶完全后,过滤干燥得到白色的高纯天然辣椒碱类化合物晶体产品。用该方法得到的针状辣椒碱类化合物产品晶体纯度大于99%,结晶收率70%以上。本发明大幅度提高结晶产品的质量及过程的收率,具有经济实用、生产周期短等特点,适合工业化生产。
本发明涉及一种酒石酸沃尼妙林新晶型及制备方法,将纯度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯类溶剂和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中,溶解完全后加入溶析剂进行溶析结晶,然后将溶液温度降至5~15℃,晶浆经洗涤、过滤、干燥,得到酒石酸沃尼妙林产品。结晶过程收率达到90%以上,产品纯度达到98%以上,产品结晶度高,稳定性好,不易吸湿,溶解度大,常温下在水中溶解度达到6.5g/100mL,较目前市售产品提高30%左右,在水中稳定性好,方便制备成预混剂使用。
本发明提供了由一蒽油制备粗蒽的乳液结晶方法,本发明方法仅需要一次结晶操作,工艺流程简单,制备得到的粗蒽产品的蒽含量44%~47%(wt),平均粒度450~600μm,过程质量收率8%~11%。本发明通过添加少量廉价的表面活性剂和水,使黏度较大的一蒽油形成乳液,降低了结晶物系黏度,改善了搅拌混合效果,使结晶过程中物料不易粘壁,从而强化了传质和传热,缩短了操作时间,利于提高粗蒽产品纯度和收率。
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