1.上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240;
2.东北大学 冶金学院, 辽宁 沈阳 110819;
3.宝山钢铁股份有限公司 研究院，上海 201900
收稿日期: 2015-10-21
基金项目: 国家自然科学基金资助项目 (2011CB610405);上海宝钢钢铁研究院压力容器发展研究项目 (X08ECEJ190)。
作者简介: 石昆 (1985-), 男, 河南郑州人, 上海交通大学博士研究生;
李金富 (1964-), 男, 山西晋中人, 上海交通大学教授, 博士生导师;
张汉谦 (1964-), 男, 山西运城人, 上海交通大学教授, 博士生导师。
摘要: 测试了调质态07MnNiMoDR钢的冲击功，研究了其在DBTT区间的脆性断裂机制.结果表明，调质态07MnNiMoDR钢在DBTT区间的解理断裂由贝氏体束尺寸控制；存在一个临界尺寸，当形成于贝氏体束内的微裂纹尺寸达到这个临界值，并在正应力作用下穿过贝氏体束界扩展至相邻贝氏体束时，发生脆性解理断裂.另外，在DBTT区间的冲击断裂过程中，粗大贝氏体束的离散分布将使得脆性断裂载荷值不稳定，并最终导致冲击功出现离散.因此，通过控制调质态07MnNiMoDR钢中贝氏体束尺寸并使其均匀分布，能够有效提高其在DBTT区间的冲击功及降低冲击功离散性.
关键词：贝氏体束冲击功解理断裂断裂机制离散性
Brittle Fracture Mechanism and Impact Energy Scattering of Quenched and Tempered 07MnNiMoDR Steel
SHI Kun1, HOU Hong2, LI Jin-fu1, ZHANG Han-qian3
1.School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;
2.School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
3.Baosteel Research Institute, Baoshan Iron & Steel Co., Ltd., Shanghai201900, China
Corresponding author: ZHANG Han-qian. E-mail:hq_zhang@baosteel.com
Abstract: The impact energy of quenched and tempered (Q&T) 07MnNiMoDR steel was measured. The brittle fracture micro-mechanism in the ductile-brittle transition temperature (DBTT) region was studied. The results showed that the brittle fracture behavior is controlled by bainitic packets size. A critical packet size exists. When a micro-crack formed in the bainitic packet with a size exceeding the critical size propagates into adjacent packets under normal stress, brittle cleavage fracture occurs. The discrete distribution of the coarse bainitic packets leads to the scatter of brittle fracture load, which results in the impact energy scattering. It is suggested that homogenizing the distribution of fine bainitic packet sizes is an effective method of improving the impact energy and reducing its scattering in the DBTT region.
Key Words: bainitic packetimpact energycleavage fracturefracture mechanismscattering
近年来我国乙烯工业发展迅速，每年都要新建数十台大型低温乙烯压力容器.乙烯压力容器长期运行在低温、高压环境下，服役条件苛刻，使得高性能低温压力容器用钢的研发成为乙烯工业发展的关键.低合金贝氏体钢以其较高的强度，尤其是优异的低温韧性被普遍用作低温压力容器钢[1-2].然而，大量研究发现具有体心立方结构 (BCC) 的钢，其韧性在韧脆转变温度 (DBTT) 区间的很小范围内，甚至在同一温度下都会表现出很大的离散性[3-4].用作低温压力容器的调质态07MnNiMoDR钢为BCC结构的贝氏体钢，服役温度低至-40~-60 ℃，位于其DBTT区间，因此其低温韧性也表现出很大的离散性.由于脆性断裂往往发生在钢结构中的最弱链接处[5]，从而使得韧性离散现象成为低温压力容器服役过程中的安全隐患.
已有工作对BCC结构铁素体钢在DBTT区间的脆性断裂机制进行了研究，主要认为脆性断裂由微裂纹的失稳扩展所控制[6-7].初始萌生微裂纹在正应力作用下稳定扩展至铁素体晶界后被阻碍，此时如果外加正应力超过由微裂纹尺寸 (对应于铁素体晶粒尺寸) 所决定的临界解理断裂应力σf*，则微裂纹将越过铁素体晶界的阻碍并扩展至相邻铁素体晶粒发生失稳扩展，即将发生脆性解理断裂[7].Chen等把上述具有铁素体晶粒尺寸的临界微裂纹发生失稳扩展的条件称为临界事件，并认为其是在整个断裂过程中最重要的阶段[7].因此，可以看出脆性断裂临界事件中微裂纹对应的特征微观组织 (铁素体晶粒) 及其尺寸是脆性断裂研究中的一个重要参数.但是贝氏体钢的微观组织十分复杂，包括原奥氏体晶粒、贝氏体束、贝氏体块及贝氏体条等组织单元，以及碳化物、M-A岛 (马氏体奥氏体共存组织) 及残余奥氏体等第二相[8]，而这些组织单元和第二相均有可能成为脆性断裂临界微裂纹对应的特征组织.因此，本文从调质态07MnNiMoDR钢脆性断裂临界微裂纹所对应的特征微观组织入手，探讨了其在DBTT区间的脆性断裂机制，并在此基础上讨论了冲击功离散产生的原因.
1 实验材料与方法实验材料采用工业批量轧制45mm厚07MnNiMo-DR钢板，化学成分 (质量分数，%) 为：C 0.09，Mn 1.33，Si 0.24，Ni 0.34，Mo+Cr+V 0.24，P 0.008，S 0.001.
钢板采用高温调质热处理，加热至910℃保温90min后，水冷淬火；在625℃下回火，保温180min后空冷至室温.在板厚1/4处取试样，其轴向与钢板轧制方向一致.冲击试样符合GB/T 229—2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》的10mm×10mm×55mm标准冲击试样.冲击实验采用Zwick-Roell PSW-750型仪器化冲击试验机，实验温度范围为-100℃至20℃，每隔20℃进行一次测试，每个实验温度下重复进行三次测试，并记录载荷-位移及载荷-时间曲线.低温拉伸试样符合GB/T 13239—2006《金属材料低温拉伸实验方法》，直径为5mm的圆棒试样，标距为25mm.采用SANS CMT5105万能试验机进行低温拉伸试验，加载速度为1mm / min，实验温度为-60℃(为冲击功离散度最大发生温度，将在讨论中进行详述)，并记录应力-应变曲线 (见图 1).
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 -60℃下拉伸真应力-真应变曲线和夏比V型冲击试样缺口根部附近用于FEM计算的网格划分图Fig.1 Tensile true stress-strain curve at-60℃ and FEM mesh arrangements around the notch root for calculation of Charpy V specimen (a)—真应力-真应变曲线；(b)—网格划分. |
在平行于冲击断口附近处切取金相分析试样.金相分析采用Leica MEF4A型光学显微镜 (OM)、Zeiss ULTRA 55型场发射扫描电子显微镜 (SEM) 及JEOL JEM 2100F型透射电镜 (TEM).用SEM电子背散射衍射 (EBSD) 技术对晶界取向差分布进行观察.使用饱和苦味酸和4%硝酸酒精溶液分别腐蚀试样用于测量奥氏体晶粒和贝氏体束、块的尺寸.在OM下测量晶粒中最大长度方向尺寸d1以及与其垂直方向的尺寸d2，用公式d=(d1× d2)1/2计算晶粒尺寸.使用SEM观察冲击断口，并测量解理源距离缺口根部的距离Xf[9].最后，在垂直于冲击断口方向上切取试样，用SEM观察二次裂纹.
使用ABAQUS软件，采用8节点平面应变减缩积分单元的三维模型 (C3D8R) 对-60℃下缺口根部半径为0.25mm的V型缺口根部附近正应力σyy分布进行有限元 (FEM) 计算，单元总数为880331个，节点总数为857470个，网格划分如图 1所示.加载模式选用动态加载，并且结合-60℃下的拉伸测试中的真应力-真应变曲线 (见图 1a) 进行计算.最后，将测得的解理源距离缺口根部的距离Xf作为横坐标代入解理时刻发生时的缺口根部应力分布曲线中，对应的纵坐标即为解理断裂应力σf[9].
2 实验结果及讨论2.1 冲击功图 2为调质态07MnNiMoDR钢在-100~20℃系列温度下冲击实验结果.可以看出其上平台温度高于-20℃，下平台温度低于-80℃，DBTT区间在-80~-20℃之间，冲击功离散现象主要发生在DBTT区间，在-60℃下的离散程度最大.为了便于统计分析，在-60℃下又进行了12次冲击测试，以期利用在此温度下的15次测试数据，分析本钢种在DBTT区间的断裂微观机制及其冲击功的离散性.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 07MnNiMoDR钢在-100~20℃系列温度下冲击功Fig.2 Impact absorbed energy in the temperature range from-100℃ to 20℃ of 07MnNiMoDR steel |
图 3a为-60℃下冲击功为56，166，236J的载荷-位移曲线图，曲线下包围面积即为冲击功.图 3b为典型冲击载荷-位移曲线示意图，与图 3a中的236J的曲线十分相似，可以把冲击功分为4个部分：弹性应变能 (E1)、塑性应变能 (E2)、裂纹稳定扩展能 (E3) 和裂纹失稳扩展能 (E4)，其中E1+E2是裂纹形成所需能量，而E3+ E4是裂纹扩展所需能量.由图 3a可知，三者裂纹形成能基本相同，但E3部分差异明显，且E3又远大于E4.因此，07MnNiMoDR钢在DBTT区间的冲击功大小由E3控制.也就是说，同一温度下不同试样的冲击功离散性是由E3的离散造成的.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 -60℃下不同冲击功的载荷-位移曲线及典型载荷-位移曲线示意图Fig.3 Load-displacement curves with different Charpy V impact absorbed energy at-60℃ and schematic of typical load-displacement curve (a)—不同冲击功；(b)—典型. |
2.2 显微组织图 4为-60 ℃下冲击功为166J试样的显微组织照片.图 4a为OM金相照片，可以看出其组织主要为回火粒状贝氏体；图 4b为在TEM下对贝氏体组织的放大观察，可以看到细小贝氏体条的存在.通过EBSD技术可以对贝氏体亚结构进行有效分析[10].图 5a为通过ESBD技术绘制的-60 ℃下冲击功为166J试样的晶界取向差对比衬度图，其中黑色线条为取向差大于15 °的晶界，而白色线条为取向差小于15 °的晶界；图 5b为与图 5a相同视场的反极图，不同颜色代表不同取向差的贝氏体束或块.结合两图进行分析，以图 5b中虚线内所示的区域为例，可以清晰地观察到一个原奥氏体晶粒由数个晶界取向差大于15 °的贝氏体束组成，而每个贝氏体束内包含了数个晶界取向差小于15 °的贝氏体块.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 在-60℃实验温度下的冲击功为166J试样的OM和TEM显微组织照片Fig.4 The microstructure of OM and TEM images with impact absorbed energy 166J fractured at-60℃ (a)—OM; (b)—TEM. |
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 在-60℃实验温度下的冲击功为166J试样的EBSD分析Fig.5 EBSD analysis of sample when the impact absorbed energy is 166J at-60℃ (a)—晶界衬度对比图；(b)—反极图. |
2.3 DBTT区间的脆性断裂机制Chen等认为材料在冲击过程中形成的微裂纹失稳扩展是材料在DBTT温度区间的解理临界事件，并通过对残留在如第二相颗粒、晶粒等特征微观组织中的所有尺寸中最大的微裂纹进行分析，可以确定临界微裂纹所对应的特征微观组织[11].图 6a为07MnNiMoDR钢在-60℃下冲断后试样中的最大尺寸残留裂纹，如箭头所示，残留裂纹被贝氏体束限制.图 6b对残留裂纹与相应区域的不同微观组织 (包括原奥氏体晶粒、贝氏体束及贝氏体块) 尺寸进行了比较，可以看出其中贝氏体束尺寸与残留裂纹尺寸最为接近.因此，调质态07MnNiMoDR钢在DBTT区间发生解理脆性断裂的临界微裂纹特征微观组织为贝氏体束.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 -60℃实验温度下断后试样中的最大尺寸残余微裂纹的观察及随机视场内二次裂纹与原奥氏体晶粒、贝氏体束和贝氏体块的尺寸对比Fig.6 Observed maximum length of the micro-cracks retained in the Charpy V specimens fractured at-60℃ and the histograms of comparison of the lengths of retained cracks with bainitic packets, blocks and austenite grain sizes randomly measured by random field of vision (a)—二次裂纹观察；(b)—二次裂纹与不同组织单元尺寸的对比. |
根据改进的Griffith公式[12-13]，σf与微裂纹尺寸的关系如式 (1) 所示：
 | (1) |
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 -60℃下冲击试样断口及解理源的观察Fig.7 Observation of the fracture surface and cleavage initiation site which fractured at-60℃ |
表 1(Table 1)
 表 1 15个冲击试样的临界解理断裂应力σf*和临界微裂纹尺寸dc的计算结果Table 1 Calculation results of σf* and dc of 15 Charpy impact specimens
| 表 1 15个冲击试样的临界解理断裂应力σf*和临界微裂纹尺寸dc的计算结果 Table 1 Calculation results of σf* and dc of 15 Charpy impact specimens |
2.4 解理源的离散分布对冲击功离散性的影响由上可知，粗大贝氏体束由于σf*较小而使得裂纹较易发生扩展，从而将作为解理源，而调质态07MnNiMoDR钢的贝氏体束尺寸分布存在不均匀性[15]，也即解理源分布存在一定的离散性.图 8为解理源分布离散对Pf值离散影响示意图，其中横坐标为离缺口根部的距离，纵坐标为正应力，临界解理断裂应力σf*如图中所示.在X0对应的T0时刻，缺口根部前的应力分布曲线如L0所示，其对应的载荷大小为Pf0，若此时与σf*值对应尺寸的贝氏体束 (解理源) 位于X0处，可以看出L0在X0处对应的正应力大小超过σf*，则此时满足应力要求，发生解理断裂，且其断裂载荷即为Pf0.但是当相同尺寸的贝氏体束位于X1时，则可以看出此时与L0中对应的正应力小于σf*，所以不发生脆性解理断裂；而由于应力分布及载荷大小都随时间而变化，不同时间下的加载载荷对应着不同的应力分布状态[15]，因此只有当应力分布曲线达到X1对应的T1时刻Pf1载荷下的L1分布状态时，其所对应的应力值大于σf*，脆性解理断裂才能发生，因此在相同尺寸的贝氏体束位于X1时，其解理断裂载荷大小将变为Pf1.同理，当相同尺寸的贝氏体束位于X2时，其解理断裂载荷大小变为Pf2.因此，可以看出同一尺寸的贝氏体束 (解理源) 的位置不同，会使得解理断裂载荷值Pf不同，而Pf值与裂纹稳定扩展能E3的大小相关，从而最终对冲击功离散性产生影响.
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 解理源位置对Pf离散性影响示意图Fig.8 Schematic diagram of the effect of cleavage initiation site location on the Pf scattering |
3 结论1) 调质态07MnNiMoDR钢的DBTT区间为-80~-20℃，且在-60℃下其冲击功的离散程度最大.
2) 调质态07MnNiMoDR钢在DBTT区间的冲击功主要由弹性应变能 (E1)，塑性应变能 (E2)，裂纹稳定扩展能 (E3) 和裂纹失稳扩展能 (E4) 四部分组成，而其值大小主要由E3部分所决定.
3) 调质态07MnNiMoDR钢在DBTT区间的脆性断裂类型为解理断裂，解理源为尺寸大于16.2μm的粗大贝氏体束.萌生微裂纹在经过稳定扩展至贝氏体束界被阻碍，若此时其尺寸达到16.2μm，且作用在微裂纹的外加正应力超过由此时微裂纹尺寸所决定的临界解理断裂应力时，微裂纹将穿过贝氏体束界扩展至相邻贝氏体束发生失稳扩展，从而导致脆性解理断裂发生.
4) 调质态07MnNiMoDR钢在DBTT区间受到冲击时，粗大贝氏体束 (解理源) 的分布存在离散性，导致其解理断裂载荷Pf不稳定，而Pf作为影响E3值的重要参数，从而对冲击功的离散性产生影响.
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