, 丁桦1, 英钲艳21.东北大学 材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳110819;
2.鞍钢股份有限公司 冷轧厂, 辽宁 鞍山 114021
收稿日期: 2015-04-27
基金项目: 国家自然科学基金青年基金资助项目(51501035)； 中国博士后科学基金资助项目(2015M580230,2016T90227).
作者简介: 蔡志辉 (1985-),男,福建漳州人,东北大学博士后研究人员;
丁桦(1958-),女,安徽合肥人,东北大学教授,博士生导师。
摘要: 以锰元素质量分数为11%的冷轧中锰钢为研究对象，通过分析在不同变形温度下实验钢的显微组织和力学性能的变化规律，研究变形温度对奥氏体稳定性的影响，最终确定Mσs的温度为20～25 ℃.结果表明，随着拉伸温度的升高，实验钢的奥氏体稳定性逐渐增高，应变硬化能力逐渐降低.在Mσs点附近进行拉伸时，实验钢中应力诱发马氏体相变和应变诱发马氏体相变两种机制并存，TRIP效应对实验钢强度和伸长率的贡献最大，因此综合力学性能最好.通过理论模型计算可得实验钢的奥氏体平均晶粒尺寸为0.70～0.71 μm.
关键词：Mσs奥氏体稳定性显微组织力学性能应变硬化行为
Effect of Deformation Temperature on Stability of Austenite in Fe-11Mn-4Al-0.2C Steel
CAI Zhi-hui1
, DING Hua1, YING Zheng-yan21.School of Materials Science & Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2.Cold Rolling Mill, Angang Steel Company Limited, Anshan 114021, China
Abstract: The cold-rolled 11 wt% Mn steel was investigated in this work. The microstructure and mechanical properties of the samples tensioned at different temperatures were studied to investigate the effect of deformation temperature on the stability of austenite in the steel. The temperature of Mσs was finally determined in the range of 20～25 ℃. The results showed that the stability of austenite increased with increase of the temperature during straining,leading to decrease of the strain hardening ability. When the samples were tensioned at the temperature around Mσs, both of the stress-induced and strain-induced martensitic transformation were found. Therefore, the best combination of strength and ductility was obtained, which mainly contributed by TRIP effect. The average grain size in the austenite was calculated in the range of 0.70～0.71 μm by a theoretical model.
Key Words: Mσsaustenite stabilitymicrostructuremechanical propertiesstrain hardening behaviour
中锰TRIP(transformation induced plasticity，相变诱导塑性)钢因其优秀的综合力学性能被很多国内外学者和企业认定为理想的第三代汽车用钢.奥氏体的稳定性直接影响TRIP效应的发挥.影响奥氏体稳定性因素主要有合金元素、晶粒尺寸、形貌等，除了这几个内因外，应变状态、应变速率和变形温度等外因也会影响奥氏体的稳定性.温度升高会降低奥氏体的相变驱动力，提高材料的层错能，使奥氏体更加稳定.温度还会影响马氏体的形核方式.Sakuma[1]在研究温度对残余奥氏体稳定性影响中发现：低温时，较小应变就会使残余奥氏体发生相变；高温时，残余奥氏体具有很强的稳定性，只有少量发生相变，而且伸长率也降低.变形温度与残余奥氏体稳定性的关系可以用Mσs表征，Mσs是残余奥氏体转变成马氏体时由应力辅助变为应变诱发时的温度.Wang等测得Fe-1.67Mn-1.19Si-0.11C钢的Mσs温度为-5℃[2]；Bolling等测得Fe-23Ni-0.45C合金的Mσs温度为-23℃[3]；Haidemenopoulos等从热力学角度对Mσs温度的估算公式进行了修正[4].
中锰钢作为新一代的汽车用钢，研究汽车的服役温度对奥氏体稳定性的影响具有较大的应用价值.基于之前的研究结果[5]可知，Fe-11Mn-4Al-0.2C冷轧钢在750℃保温5 min后淬火能得到优秀的综合力学性能.因此，本文以在750℃淬火后的一组试样为研究对象，通过对不同变形温度下实验钢的显微组织和变形行为的分析，研究奥氏体稳定性与变形温度之间的关系.
1 实验方法1.1 不同温度拉伸将在750℃淬火后的11Mn冷轧实验钢板分别在-20，-15，-10，0，5，10，15，20，25，30，40，50和60℃下保温30 min，待试样内部温度均匀分布，在所处温度下进行单向拉伸实验.加载速度为3 mm/min，测试样的抗拉强度和总延伸率.
1.2 XRD分析为研究不同变形温度下奥氏体的稳定性对实验钢性能的影响，利用XRD对不同温度下拉伸前后的实验钢残余奥氏体含量进行测量，定量分析温度对奥氏体稳定性(即TRIP效应)的影响.
通过分析XRD衍射能谱对试样的残余奥氏体含量进行计算.利用XRD分析软件进行寻峰处理，并计算衍射谱角度、半高宽和积分强度，选择奥氏体的(200)，(220)和(311)晶面衍射线以及铁素体(200)和(211)晶面的衍射线计算残余奥氏体体积分数[6].
2 结果与讨论2.1 显微组织图 1为冷轧实验钢在750℃保温5 min淬火后的扫描电镜照片及其对应的XRD衍射图谱.从图 1a中可知，试样的显微组织由铁素体和奥氏体两相组成.根据XRD衍射图谱的计算结果可得，其奥氏体体积分数为64.0%.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 冷轧钢750℃淬火后的显微组织和XRD衍射图谱Fig.1 SEM micrograph of the cold-rolled steel quenched from 750℃ associated with its XRD pattern (a)—扫描电镜组织； (b)—XRD衍射图谱. |
2.2 Ms温度图 2a示出了温度对马氏体相变形核形式的影响[7].从图中可知，在Ms～Mσs温度区间内，外加应力作为相变自由能差的补充部分，当两者之和达到临界相界驱动力时就能产生马氏体相变，这是应力协助形核的结果，即应力协助马氏体相变，自此延伸至σc.随温度的升高，相变所需应力沿AB升高，到B点即为Mσs.在Mσs温度，奥氏体发生马氏体相变所需的应力等于母相奥氏体的屈服强度.温度在Mσs～Md之间时，随温度升高，两相自由能差减小(如图 2b所示)，必须以更大的应力才能形核，而同时随温度升高，奥氏体的屈服强度下降，因此形成马氏体时所需的应力往往超过母相的屈服点，母相进行塑性变形，提供形核缺陷，诱发马氏体形核.如在T1温度，施加应力至σa以上母相将屈服继而产生塑性变形，当外力达到σb由于应变硬化诱发马氏体相变.按AB的线性递增关系外推，在T1温度出现马氏体转变的相变点应是σc，而σb低于σc，因此形成马氏体相变临界应力降低σc-σb，在宏观上表现为塑性的提高.随着对材料的缓慢加载，奥氏体因塑性变形的逐渐增大而应变硬化，由此诱发了马氏体形核，并缓慢持续地生成马氏体，避免了因马氏体急剧形成而造成的应力集中，从而得到较大的变形.因此，σb能诱发马氏体相变的原因在于母相的塑性变形，其诱发的马氏体一般称为应变诱发马氏体.在Mσs附近，两种马氏体相变机制并存.当温度到Md以上时，由于层错能的升高和相变驱动力的降低，奥氏体在应力的作用下只能发生塑性变形而不发生马氏体相变[8-9].
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 马氏体相变机制和化学自由能示意图Fig.2 Schematic of martensitic transformation and chemical free energy (a)—应力诱发和应变诱发马氏体相变机制示意图[7]； (b)—母相和马氏体的化学自由能示意图. |
2.3 力学性能图 3a为不同温度条件下，实验钢屈服强度的变化情况.在25～60℃，随着拉伸温度的降低，屈服强度逐渐升高，在20～25℃时屈服强度则突然降低，之后在-20～20℃温度范围内，屈服强度又逐渐升高.抗拉强度则基本随着温度的升高逐渐降低，如图 3b所示，其变化规律符合金属材料抗拉强度与温度的一般规律[10].伸长率的变化趋势如图 3c所示，随着温度的升高，伸长率先呈上升趋势.在25℃时，伸长率达最大值65%，之后随温度的升高，伸长率呈现下降的趋势.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 冷轧实验钢不同温度拉伸下的力学性能Fig.3 Mechanical properties of the cold-rolled steels tensioned at different temperatures (a)—屈服强度； (b)—抗拉强度; (c)—总伸长率. |
Mσs温度主要可以通过以下两种方法确定[8]：一是试样在拉伸过程中，从连续屈服到不连续屈服现象所对应的温度；二是试样的屈服强度随着变形温度的降低出现突然下降的现象时所对应的温度.
在一般情况下，屈服强度会随着温度的降低而逐渐升高[4]，而本实验钢的屈服强度却在20～25℃时突然出现降低的现象.这是由于实验钢拉伸变形时，应力诱发马氏体相变导致屈服强度升高，但同时马氏体形核时，母相奥氏体局部区域的模量出现软化现象[11-12].屈服强度受相变强化和模量软化两种机制的共同影响，温度到达Mσs点附近，模量软化的程度要超过相变强化的程度，在宏观上就表现为实验钢屈服强度的突然降低.如图 3a所示，在低于20℃时，相变强化的程度超过母相奥氏体局部区域模量软化的程度，使屈服强度随温度的降低而继续升高.基于2.2节的分析可知，在20～25℃时，两种马氏体相变机制并存；低于20℃时为应力协助马氏体相变；高于25℃时为应变诱发马氏体相变.根据本实验钢的屈服强度的变化趋势，可以确定实验钢的Mσs点为20～25℃.
2.4 应变硬化行为图 4为不同温度拉伸变形时，实验钢的应变硬化率曲线.第Ⅰ阶段快速下降主要是由于铁素体的变形.在-20～10℃时，在变形的第Ⅱ阶段，应变硬化率随着应变量的增大而逐渐增大直到达到峰值，这说明在低温变形时奥氏体很不稳定，容易发生TRIP效应而产生强化.在25～40℃，在变形的第Ⅱ阶段，应变硬化率先升高后平缓下降，与低温时的第Ⅱ阶段相比，可以发现其应变硬化能力明显下降，这说明由于奥氏体变得较为稳定，TRIP效应减少.在第Ⅱ阶段初期，一些较不稳定的奥氏体先发生TRIP效应而产生强化，而随着变形的进行铁素体软化作用逐渐增强，并高于TRIP效应的强化作用，使得硬化率下降.在变形的第Ⅲ阶段，则以不连续TRIP效应为主，根据前期的研究可知[13]，这主要与奥氏体不同等级的稳定性有关，在变形过程中，随应力的增加会陆续发生TRIP效应，使实验钢的强度和塑性得以同时提高，故此温度范围内的奥氏体稳定性相对较为理想.当温度在40～60℃区间，由于温度较高，奥氏体的稳定性较高，在变形的第Ⅱ阶段，TRIP效应的强化作用小于铁素体的软化作用，因此应变硬化率先呈缓慢下降趋势.随着温度的升高，在变形的第Ⅲ阶段，不连续TRIP效应越来越少，使得材料的伸长率下降.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 不同温度下实验钢的应变硬化率曲线Fig.4 Strain hardening rate at different temperatures (a)—20～25℃； (b)—25～50℃. |
2.5 断后XRD分析为进一步研究在不同温度条件下，奥氏体的稳定性对实验钢性能的影响，利用XRD对不同温度下拉伸前后的实验钢残余奥氏体含量进行测量，定量分析温度对奥氏体稳定性(即TRIP效应)的影响.
如图 5所示，随拉伸温度的升高，实验钢中残余奥氏体的转变率逐渐减少.在较低温度(≤10℃)时，奥氏体的稳定性相对较差，所以在变形过程中，有大量的奥氏体转变为马氏体.结合应变硬化率曲线(图 4a)分析可知：在变形初期就会有大量奥氏体发生TRIP效应，生成的马氏体对实验钢起强化作用，使其强度相对很高.随着温度的升高，奥氏体的稳定性增加.在25℃时，应变硬化率曲线波动现象很明显，应变硬化程度也相对较高，同时其伸长率也相对较大.前面通过对屈服强度的分析确定了20～25℃为Mσs点，因此在该温度区间内，奥氏体的稳定性是最适宜的.这使得在变形过程中TRIP效应对实验钢强度和伸长率的贡献最大化，其强塑积达到58～65 GPa·%.之后随着拉伸温度的继续升高，奥氏体稳定性越来越高，由应变硬化率曲线(图 4b)可知，25℃以上的应变硬化能力逐渐减弱，伸长率也逐渐减小，尤其在≥50℃时，断后组织中奥氏体的体积分数近60%，与拉伸前的含量(64.0%)基本相同.说明随着温度的升高奥氏体稳定性增加，在变形过程中，应变诱发马氏体相变越来越困难，导致发生转变的奥氏体量也越来越少，TRIP效应的减弱使实验钢综合力学性能相对降低.
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 不同温度试样拉断后的奥氏体体积分数Fig.5 Measured volume fraction of austenite of the fractured samples tested at different temperatures |
通过上述分析，可明确实验钢在不同温度条件下奥氏体稳定性的变化情况，使奥氏体的TRIP效应发挥其最大贡献，对实验钢在实际中的应用具有十分重要的意义.
2.6 断后显微组织观察对不同温度下的实验钢断口附近的显微形貌进行观察，如图 6所示，随着拉伸温度的升高，实验钢断口附近显微组织和形貌有明显的差异.在-20～10℃的低温区，马氏体的生成量相对较多，残余奥氏体量很少.随着拉伸温度的升高，残余奥氏体含量逐渐增多，即马氏体的生成量相应减少.在≥40℃时，残余奥氏体的含量明显大幅度增多.拉伸前后显微组织的变化情况与XRD的结果一致，进一步验证了在不同拉伸温度下，奥氏体的稳定性是不同的.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 不同温度拉断后试样断口附近的显微形貌Fig.6 SEM micrographs of the fractured samples tensioned at different temperatures (a)—20℃； (b)—5℃; (c)—10℃；(d)—25℃; (e)—40℃； (f)—50℃. |
2.7 奥氏体晶粒尺寸的计算Mσs点估算的数学模型由Haidemenopoulos等[9, 14]提出.他们指出：Mσs点是奥氏体的碳和锰含量、晶粒尺寸、屈服强度和应力状态的函数.
 | (1) |
 | (2) |
图 7为Mσs点的计算结果分布图.从图 7可知，当晶粒尺寸为定值(见图 7右侧虚线)时，Mσs点为屈服强度的函数，如图 7右侧坐标图所示，其随温度的变化规律与屈服强度的变化规律相同.当屈服强度一定(即实验钢所处温度环境恒定)时，Mσs点与奥氏体晶粒尺寸呈线性关系，如图 7上方坐标图所示，Mσs点随残余奥氏体晶粒尺寸的增大而升高，说明奥氏体的原始晶粒尺寸越小，其稳定性越高.经不同温度拉伸实验测得实验钢的Mσs点为20～25℃，由此推测实验钢的平均奥氏体晶粒尺寸为0.70～0.71 μm.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 Mσs温度和奥氏体晶粒尺寸的关系Fig.7 The relationship between Mσs temperature and austenite grain size |
3 结论1) Fe-11Mn-4Al-0.2C钢的抗拉强度随着变形温度的升高而降低；断后伸长率则随着变形温度的升高先升高后降低.根据屈服强度的变化规律可判断实验钢的Mσs点温度为20～25℃.在此变形温度时，实验钢的伸长率＞60%，综合力学性能最好，强塑积为58～65 GPa·%.
2) 根据实验钢的应变硬化行为及XRD的结果可知，随着拉伸温度的升高，实验钢的奥氏体稳定性逐渐增高，应变硬化能力逐渐降低.在Mσs点附近进行拉伸时，实验钢中应力诱发马氏体相变和应变诱发马氏体相变两种机制并存，TRIP效应对实验钢强度和伸长率的贡献最大，因此综合力学性能最好.
3) Mσs点受奥氏体晶粒尺寸和变形温度(屈服强度)等因素影响.随着屈服强度和晶粒尺寸的增加，Mσs点升高，残余奥氏体稳定性降低.通过理论模型计算可得实验钢的奥氏体平均晶粒尺寸为0.70～0.71 μm.
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