孙刚1,2,虞秀勇3,刘昊3,陆政1,2,高文理4,毛郭灵4
(1.中国航发北京航空材料研究院,北京 100095;2.北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心,北京 100095;3.中建八局第一建设有限公司,济南 250000;4.湖南大学 材料科学与工程学院,长沙 410082)
摘要:
铸造Al-Si合金的组织特殊,制取EBSD样品时难度较大。本文综述了目前常用的制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法,包括电解抛光、离子铣削和震动抛光,对不同方法在实验周期、可操作性、成本及样品表面质量等几方面的表现进行了对比分析。并以ZL114A合金作为实际操作合金,利用上述方法制备样品,进行EBSD分析,实验结果表明:观察与分析Al-Si合金的组织时(比如晶粒、共晶Si等),应依据不同的分析要求、分析对象及不同的分析精度选择适合的EBSD制样方法。
关键词: EBSD Al-Si合金 电解抛光 离子铣削 震动抛光
DOI：10.11951/j.issn.1005-0299.20200291
分类号:TG146.2
文献标识码:A
基金项目:
Methods for preparing EBSD samples of cast Al-Si alloys
SUN Gang1,2,YU Xiuyong3,LIU Hao3,LU Zhen1,2,GAO Wenli4,MAO Guoling4
(1. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2. Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications, Beijing 100095, China; 3. The First Company of China Eighth Engineering BureauLtd.,Jinan 250000, China; 4. College of Materials Science and Engineering,Hunan University, Changsha 410082,China)
Abstract:
The microstructure of cast Al-Si alloys is special, making it difficult to prepare electron backscatter diffraction (EBSD) samples. In this study, the commonly used methods for preparing EBSD samples of cast Al-Si alloys were reviewed, including electro-polishing, ion milling, and vibration polishing. The performances of different methods in experimental periods, operability, cost, and surface quality of samples were compared and analyzed. Taking ZL114A alloy as the actual operating alloy, samples were prepared by the above methods and analyzed by EBSD. Experimental results show that when observing and analyzing the microstructure of Al-Si alloy(such as grains and eutectic Si), appropriate EBSD preparation methods should be selected according to different analysis requirements, analysis objects, and analysis precision.
Key words: EBSD Al-Si alloy electro-polishing ion milling vibration polishing
孙刚, 虞秀勇, 刘昊, 陆政, 高文理, 毛郭灵. 制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法[J]. 材料科学与工艺, 2021, 29(3): 75-81. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20200291.
SUN Gang, YU Xiuyong, LIU Hao, LU Zhen, GAO Wenli, MAO Guoling. Methods for preparing EBSD samples of cast Al-Si alloys[J]. Materials Science and Technology, 2021, 29(3): 75-81. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20200291.
通信作者 孙刚，E-mail：sungang5261@tom.com 作者简介 孙刚(1976—)，男，博士，高级工程师;
陆政(1964—)，男，研究员;
高文理(1964—)，男，教授 文章历史 收稿日期: 2020-10-31 网络出版日期: 2021-01-25
Contents Abstract Full text Figures/Tables PDF
制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法
孙刚1,2
, 虞秀勇3, 刘昊3, 陆政1,2, 高文理4, 毛郭灵4 1. 中国航发北京航空材料研究院，北京 100095;
2. 北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心，北京 100095;
3. 中建八局第一建设有限公司，济南 250000;
4. 湖南大学 材料科学与工程学院，长沙 410082
收稿日期: 2020-10-31; 网络出版日期: 2021-01-25
作者简介: 孙刚(1976—)，男，博士，高级工程师;
陆政(1964—)，男，研究员;
高文理(1964—)，男，教授.
通信作者: 孙刚，E-mail：sungang5261@tom.com.
摘要: 铸造Al-Si合金的组织特殊，制取EBSD样品时难度较大。本文综述了目前常用的制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法，包括电解抛光、离子铣削和震动抛光，对不同方法在实验周期、可操作性、成本及样品表面质量等几方面的表现进行了对比分析。并以ZL114A合金作为实际操作合金，利用上述方法制备样品，进行EBSD分析，实验结果表明：观察与分析Al-Si合金的组织时(比如晶粒、共晶Si等)，应依据不同的分析要求、分析对象及不同的分析精度选择适合的EBSD制样方法。
关键词: EBSD Al-Si合金 电解抛光 离子铣削 震动抛光
Methods for preparing EBSD samples of cast Al-Si alloys
SUN Gang1,2
, YU Xiuyong3, LIU Hao3, LU Zhen1,2, GAO Wenli4, MAO Guoling4 1. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China;
2. Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications, Beijing 100095, China;
3. The First Company of China Eighth Engineering BureauLtd., Jinan 250000, China;
4. College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China
Abstract: The microstructure of cast Al-Si alloys is special, making it difficult to prepare electron backscatter diffraction (EBSD) samples. In this study, the commonly used methods for preparing EBSD samples of cast Al-Si alloys were reviewed, including electro-polishing, ion milling, and vibration polishing. The performances of different methods in experimental periods, operability, cost, and surface quality of samples were compared and analyzed. Taking ZL114A alloy as the actual operating alloy, samples were prepared by the above methods and analyzed by EBSD. Experimental results show that when observing and analyzing the microstructure of Al-Si alloy(such as grains and eutectic Si), appropriate EBSD preparation methods should be selected according to different analysis requirements, analysis objects, and analysis precision.
Keywords: EBSD Al-Si alloy electro-polishing ion milling vibration polishing
电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，EBSD)，又称为取向成像显微技术，可以用来分析样品的晶体学取向，分析样品的晶界、亚晶以及孪晶的性质；定量分析晶粒尺寸及晶粒形状等[1-3]。Al-Si合金具有良好的流动性，较低的热膨胀系数，良好的耐腐蚀性、耐磨性及综合力学性能，被广泛应用于航空航天、汽车和建筑行业，比如发动机燃油壳体，发动机缸套，新型建筑储能材料等[4-7]。铸造Al-Si合金的组织特征如图 1所示，Si相(包括共晶Si和初生Si)遍布在合金基体中[8]。EBSD是一种常见的观察和分析组织的方法[9-12]。在进行EBSD分析时，样品制备是很关键的步骤，而由于Si相的存在，制取铸造Al-Si合金EBSD样品的难度较大，且在制样过程中的注意事项不同于其他合金[13-16]。虽然目前利用EBSD分析铸造Al-Si合金组织的研究较多，但还没有关于对比分析各种EBSD制样方法优缺点的相关研究，因此，为更加深入理解和应用各种EBSD制样方法，本文对比分析了各种制取铸造Al-Si合金EBSD样品方法的优点与不足，并以ZL114A合金为例，指出了各种方法对不同研究目的的适用性，希望能为之后铸造Al-Si合金组织的研究提供一些值得借鉴的经验。
图 Figure1(Fig.Figure1)
图 1 Al-Si合金的组织特征Fig.1 Microstructure characteristics of Al-Si alloy: (a) hypoeutectic Al-Si alloy (Al-7Si); (b) hypereutectic Al-Si alloy (Al-18Si)[8]1 制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法1.1 电解抛光法EBSD信息采集系统对样品表面的应力十分敏感，样品表面若有很大的残余应力，则会导致EBSD观察失败，因此需要将EBSD样品表面的残余应力尽可能减小。相比于变形合金，铸造Al-Si合金铸锭中的残余应力很小，因此，在样品制取的过程中要尽可能避免在样品表面生成应力。电解抛光是应用最为广泛的制取铝合金EBSD样品的方法，该方法实验周期短，操作简单，成本低廉，图 2所示的是电解抛光所使用的电磁搅拌器、恒电位仪等仪器。电解抛光制取EBSD样品的具体步骤如下：首先用标准金相制样的方法制取样品。需要对样品表面进行至少10 min的机械抛光，尽可能的去除由于砂纸打磨所留下的残余应力；其次电解抛光。电解抛光前，将样品放置于超声震荡仪中震荡几分钟，利用超声波减少样品表面的残余应力，同时清洗样品表面，之后进行电解抛光，腐蚀液为硝酸甲醇混合溶液，硝酸和甲醇的体积比为3:7，实验的最佳温度为-25 ℃左右，电解抛光结束后，迅速将样品放入超声震荡仪中清洗样品。
图 Figure2(Fig.Figure2)
图 2 电解抛光所使用的电磁搅拌器和恒电位仪Fig.2 Electromagnetic stirrer and potentiostat used in electro-polishing图 3给出了电解抛光方法制取的Al-Si合金EBSD样品的表面形貌。从图中可见，样品表面存在很多凸起的Si相，这是由于硝酸和甲醇的混合溶液对Si的腐蚀作用很小而对基体的腐蚀作用很大，因此样品被电解抛光之后，基体被大面积腐蚀，而Si相则会保留，便在样品表面凸出，形成很多小平面。EBSD信息采集系统对不同平面十分敏感，铸造Al-Si合金微观组织中Si的凸出平面对EBSD所收集到的信息干扰很大，同时凸出的Si会阻挡部分信息的接收，因此所收集到的EBSD信息不能完全反映样品表面的真实情况，存在比较多的坏点。同时，铸造Al-Si合金中的Si相多分布于晶界处，因此，利用电解抛光的方法制取的EBSD样品也不适宜被用来观察和分析铸造Al-Si合金的晶界组织。
图 Figure3(Fig.Figure3)
图 3 电解抛光所制取的ZL114A合金样品图片Fig.3 Image of ZL114A alloy sample prepared by electro-polishing1.2 离子铣削法离子铣削法也是制取铸造Al-Si合金EBSD样品的一种手段，它是利用离子枪激发离子束，在一定的角度下轰击样品表面，去除样品表面的残余应力层而制得样品的方法。具体步骤如下：首先将样品线切割至0.5 mm厚度；其次利用砂纸打磨至30~100 μm，将样品冲压为Φ3 mm的小圆片，并将小圆片置于超声震荡仪中处理，去除样品表面残余应力并清洗表面；最后将样品置于离子减薄仪中进行离子铣削。注意离子的能量要适宜，如果能量过大，会导致样品温度过高，样品组织发生变化；选择的角度要合适，若角度过大，会引起样品弯折；若离子能量过小或角度过小，都会导致铣削速度变慢，实验周期变长。离子铣削的方法是利用离子轰击，将样品表面的应力层一点一点地剥离，实验周期较长。图 4是离子减薄仪。在离子铣削过程中，离子轰击对铸造Al-Si合金样品中组织的作用是相同，因此只要参数选择合理，轰击之后的样品表面平整度好，不会出现如图 3所示的Si相凸起，EBSD信息采集系统所得到的信息能够如实反映样品表面的组织。然而，离子铣削的EBSD样品可用于观察的区域很小，如果需要对某些合金的特定组织进行定量统计，则该方法可能不适用，例如铸造Al-Si合金的晶粒尺寸粗大，而EBSD样品的可观察的区域较小，因此很难被用来统计晶粒的尺寸。而且，离子铣削制取铸造Al-Si合金EBSD样品时选择离子束的能量大小和角度需要较丰富的经验，操作有一定的难度，样品制取的周期相对较长，也需要专业的离子减薄设备，制样成本较高。
图 Figure4(Fig.Figure4)
图 4 离子减薄仪Fig.4 Ion thinning instrument1.3 震动抛光法震动抛光是指将样品放于工作容器中，研磨介质经过机器的不断震动翻滚研磨样品表面，去除样品表面的毛刺、氧化皮杂质以及应力层等，使样品表面足够光亮，从而能被用来进行EBSD观察与分析。具体步骤如下：首先将铸锭线切割到EBSD观察指定尺寸，镶制样品使其尺寸满足震动抛光仪所需尺寸并用标准金相制样的方法制取样品。需要对样品表面进行至少10 min的抛光；其次进行震动抛光；最后将制备好的样品从镶制的模具中取出来，放入EBSD信息采集系统中观察，图 5为实验中使用的震动抛光仪。研磨介质在对铸造Al-Si合金表面进行研磨时，对不同组织的作用是相同的，因此震动抛光后的样品表面平整度好，且光洁度高，不会出现如图 3所示的Si相凸起，EBSD信息采集所得到的信号能够如实反映样品表面的信息。样品尺寸较大，可以用于组织的定量分析。但由于研磨介质是通过不断震动翻滚对样品进行打磨，速度较慢，除了要打磨掉毛刺、氧化皮，还要将样品表面的应力层打磨干净，因此实验周期相比于前两种方法长。震动抛光后取出镶制样品的过程中需要注意对样品表面的保护，操作复杂；同样需要专用的震动抛光设备，制样成本介于电解抛光和离子铣削之间。此外，由于Si相的硬度较高高，所以实验的成功率最低。
图 Figure5(Fig.Figure5)
图 5 震动抛光仪Fig.5 Vibration polishing instrument综上所述，3种制备Al-Si合金EBSD样品的方法各有优缺点。电解抛光制取铸造Al-Si合金样品的实验周期短、操作简单容易实现、成本低廉，是一种简单方便的制取铸造Al-Si合金EBSD样品的方法，但该样品不适宜被用来观察和分析晶界组织。离子铣削制取的铸造Al-Si合金EBSD样品质量好，EBSD信息采集系统所得到的信号能够如实反映样品表面的信息，但不适合用于某些组织的定量分析，制样周期较长，操作需要较丰富经验且有一定的难度，成本最高。震动抛光制取的铸造Al-Si合金EBSD样品质量好，EBSD信息采集系统所得到的信号能够如实反映样品表面的信息，样品尺寸大，可以用于组织的定量分析，成本中等，但操作较为复杂，仪器最不常见，制样周期最长，实验成功率最低。
2 ZL114A合金EBSD分析ZL114A合金是由我国北京航空材料研究院自主研发的亚共晶Al-Si合金，广泛应用于航空航天工业和汽车制造工业，如导弹挂架、发动机齿轮箱、汽车轮毂等。现以ZL114A合金为例，采用上述方法制取EBSD样品，并对样品的组织进行对比分析。
2.1 电解抛光法制取ZL114A合金EBSD样品选择硝酸甲醇混合溶液作为电解抛光腐蚀液，硝酸和甲醇的体积比为3:7，参数选择：电压为13 V，时间为17~18 s，温度为-25 ℃左右。第二步砂纸打磨和机械抛光的质量直接影响实验的成败。图 6(低倍数)和7(高倍数)是采用电解抛光方法制取的样品的EBSD图。
图 Figure6(Fig.Figure6)
图 6 采用电解抛光的方法制取的ZL114A合金的EBSD图(低倍数)[14]Fig.6 EBSD image of ZL114A alloy prepared by electro-polishing (low multiple)[14]: (a) original image of microstructure; (b) EBSD image图 Figure7(Fig.Figure7)
图 7 采用电解抛光的方法制取的ZL114A合金的EBSD图(高倍数)Fig.7 EBSD image of ZL114A alloy prepared by electropolishing (high multiple): (a) ZL114A; (b) ZL114A+ 0.18wt.%Y如图 6所示，晶粒的大小和形貌都可以很清楚的识别，利用常用的晶粒统计方法和软件(如IPP软件、随机线切割法等)便可以定量分析晶粒尺寸。如图 7(a)黑色方框所标记，样品表面有很多Si相凸起，EBSD图中Si相的颜色有可能是其本身的颜色，也有可能是EBSD系统没有识别出来的坏点。重力铸造得到的ZL114A合金铸锭，其EBSD图中Si相的颜色不同，表明其形核核心不同[15, 17-19]。图 7(b)是添加了0.18wt.%Y的ZL114A合金的EBSD图，其Si相的颜色增加，表明添加Y后共晶Si的形核核心增多。有研究表明利用该方法制取Al-Si合金的EBSD样品，其Si相的信息只有一半可以作为分析的依据[17]，因此只能定性分析共晶Si的形核核心。晶界由图 7(a)黑色箭头标示，如图 7(a)黑色方框所示，凸起的共晶Si导致晶界处有很多不该出现的色块，因此该方法制取的EBSD样品不适合用来观察与分析晶界组织。
可见，与前文相符，采用电解抛光的方法制取的ZL114A合金EBSD样品，可以用来定量分析晶粒形貌与尺寸，定性分析Si相形核核心，但不适合用来观察与分析晶界组织。
2.2 离子铣削制取ZL114A合金EBSD样品将准备好的Φ3 mm，厚80 μm的ZL114A合金样品放入离子减薄仪中进行离子铣削，在离子铣削过程中，需通过不断观察，根据当次实验的实际情况调节参数，所以参数不是一成不变的，其调节的原则为电压逐渐变小，角度逐渐变小，时间逐渐变短。本文的实验过程电压-角度-时间参数调整顺序为：4.5 V-±10°-4 h→4.2 V-±8°-3 h→4.0 V -±6°-2 h→3.5 V-±3°-1 h。图 8是采用离子铣削方法制取的ZL114A合金样品的EBSD图。如图 8所示，初生α-Al和Si相的颜色很明显，样品的EBSD图片质量好，没有凸起Si相，可以准确的分析Si相的取向关系，即可以定量分析共晶Si形核核心。对比图 8(a)和(b)，随着Y的加入，Si相的色块变多，表明添加Y引起Si相的形核核心增多；如图 8(b)黑色方框所示，色块大小、形状、分布清晰，可以准确分析晶界组织。但可以用于观察的位置很小且晶粒尺寸大，很难采集多组数据而对晶粒进行定性分析，即不适合用来观察与分析晶粒形貌和尺寸。
图 Figure8(Fig.Figure8)
图 8 采用离子铣削的方法制取的ZL114A合金的EBSD图[15]Fig.8 EBSD image of ZL114A alloy prepared by ion milling[15]: (a) ZL114A; (b) ZL114A+0.18wt.%Y可见，与前文相符，采用离子铣削方法制取的ZL114A合金EBSD样品，可以用来定量分析共晶Si的形核核心，可以准确分析晶界组织，但不适合用来观察与分析晶粒形貌和尺寸。
对比图 7和图 8，样品相同，所采用的制取EBSD样品的方法不同，但在定性分析ZL114A合金共晶Si形核核心时，所得到结论相同，添加Y，ZL114A合金共晶Si的形核核心增多。
2.3 震动抛光制取ZL114A合金EBSD样品将镶制好的样品放入震动抛光仪中，用0.05 μm的氧化铝抛光介质抛光6 h，之后再用20 nm的硅胶抛光液进行精抛18 h。震动抛光所需时间取决于当次实验样品砂纸打磨和机械抛光的质量。图 9是采用震动抛光的方法制取的合金EBSD图。
图 Figure9(Fig.Figure9)
图 9 采用震动抛光的方法制取的EBSD图[16]Fig.9 EBSD image prepared by vibration polishing[16]: (a) original image of microstructure; (b) EBSD image可见，样品表面没有如图 3所示的Si相凸起存在，色块清晰，样品的质量好，晶粒的大小和形貌可以很清楚地识别。如图 9(a)和(b)中白色方框所示，Si相所对应的色块边界、大小、形状清晰，可以用来定量分析Si相的形核核心；晶界如图 9(a)和(b)中白色箭头所示，可以准确分析晶界组织。与前文相符，震动抛光是3种方法中对样品信息分析最全面(晶粒尺寸、形核核心及晶界组织)，但受限于操作复杂，周期长，实验成功率低。
综上所述，EBSD是常用的观察和分析Al-Si合金组织(比如晶粒形貌、大小，共晶Si形核核心等)的方法，但目前存在的3种BESD样品制备方法，各有利弊，因此需要研究者在观察与分析Al-Si合金组织时，依据不同的分析对象、不同的分析精度选择不同的EBSD样品制备方法。
3 结论1) 电解抛光法实验周期短、操作简单、成本低廉，但不适宜观察和分析合金的晶界组织；离子铣削法能获得完全的样品表面信息，但不适合用于某些组织的定量分析，且制样周期较长，操作有一定的难度，成本最高；震动抛光法制备的EBSD样品能如实反映样品表面的全部信息，但操作较为复杂，仪器不常见，制样周期长，实验成功率相对较低。
2) 以ZL114A合金为例，实测了3种方法制备的样品的EBSD分析，结果表明：与上述的描述相符，3种方法制备的样品所能完成的组织分析不同，因此，在观察与分析Al-Si合金组织时，应依据不同的分析对象、不同的分析精度选择不同的BESD制样方法。
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