高耐候钢Q350EWR1耐蚀性能研究

高秀华¹,程玉君²,孙超³,闫中鹤¹,吴红艳¹,张晓磊²,杜林秀¹,胡德勇²

(1.轧制技术及连轧自动化国家重点实验(东北大学),沈阳 110819;2.河钢集团 承德分公司,河北 承德 067102; 3.河钢集团 钢铁研究院,石家庄 050023)



摘要:

为开发新一代铁路车辆用高耐蚀型耐候钢,在1 780 mm热连轧生产线上进行了高耐蚀型耐候钢Q350EWR1工业试制,并对实验钢进行了组织观察和力学性能检测分析。利用周期浸润腐蚀试验方法对高耐候钢Q350EWR1和对比钢Q345B进行了腐蚀行为研究,腐蚀溶液为0.01 mol/L的NaHSO₃溶液。采用扫描电子显微镜观察实验钢和对比钢的微观形貌,利用电子探针分析腐蚀产物中的元素分布,并用X射线衍射仪对腐蚀产物进行物相分析,采用失重法进行了腐蚀速率计算。研究表明:实验钢Q350EWR1力学性能优良,满足铁标要求；随着腐蚀的进行,Q350EWR1腐蚀速率逐渐下降并趋于稳定,相对于Q345B腐蚀速率≤30%,耐腐蚀性能良好。与Q345B相比,Q350EWR1钢锈层更加致密,随着腐蚀的进行生成更多的α-FeOOH；耐蚀元素Cu、Ni、Cr在锈层中的富集大幅提高了锈层对基体的保护能力。

关键词:  高耐候钢  微观组织  力学性能  锈层  腐蚀速率

DOI：10.11951/j.issn.1005-0299.20180278

分类号:TG172.3

文献标识码:A

基金项目:



Study on anti-corrosion properties of extra-weathering steel Q350EWR1

GAO Xiuhua¹, CHENG Yujun², SUN Chao³, YAN Zhonghe¹, WU Hongyan¹, ZHANG Xiaolei², DU Linxiu¹, HU Deyong²

(1.The State Key Laboratory of Rolling Automation (Northeastern University), Shenyang 110819, China;2.HBIS Group Chengde Steel Company, Chengde 067102, China;3.HBIS Group Technology Research Institute, Shijiazhuang 050023, China)

Abstract:

In order to develop a new generation of extra-weathering steel for railway vehicles, the industrial trial production of extra-weathering steel Q350EWR1 was carried out on 1780 mm hot continuous rolling line. The microstructure and mechanical properties of the experimental steel were observed and analyzed. The corrosion behavior of Q350EWR1 and Q345B steel was studied by means of periodic infiltration corrosion test. The corrosion solution was 0.01 mol/L NaHSO₃. The micro-morphology of experimental and contrast steels was observed by scanning electron microscopy (SEM), the element distribution of corrosion products was analyzed by electron probe microanalysis (EPMA), the phase analysis of corrosion products was carried out by X-ray diffraction (XRD), and the corrosion rate was calculated by weight loss method. Results show that the experimental steel Q350EWR1 had excellent mechanical properties and it met the requirements of iron standard. With the corrosion proceeding, the corrosion rate of Q350EWR1 gradually decreased and tended to be stable. The corrosion rate of Q350EWR1 was less than 30% and the corrosion resistance was good. Compared with Q345B, Q350EWR1 steel had denser rust layer, and more α-FeOOH was formed with corrosion. The enrichment of corrosion resistant elements such as Cu, Ni, and Cr in the rust layer also greatly improved the protection ability of the rust layer to the matrix.

Key words:  extra-weathering steel  microstructure  mechanical properties  rust layer  corrosion rate


高秀华, 程玉君, 孙超, 闫中鹤, 吴红艳, 张晓磊, 杜林秀, 胡德勇. 高耐候钢Q350EWR1耐蚀性能研究[J]. 材料科学与工艺, 2020, 28(1): 24-30. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180278.
GAO Xiuhua, CHENG Yujun, SUN Chao, YAN Zhonghe, WU Hongyan, ZHANG Xiaolei, DU Linxiu, HU Deyong. Study on anti-corrosion properties of extra-weathering steel Q350EWR1[J]. Materials Science and Technology, 2020, 28(1): 24-30. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180278.
通信作者 高秀华，E-mail: gaoxiuhua@126.com 作者简介 高秀华(1966—)，女，教授，博士生导师;
杜林秀(1962—)，男，教授，博士生导师 文章历史 收稿日期: 2018-09-17 网络出版日期: 2019-01-09


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高耐候钢Q350EWR1耐蚀性能研究
高秀华¹, 程玉君², 孙超³, 闫中鹤¹, 吴红艳¹, 张晓磊², 杜林秀¹, 胡德勇²     
1. 轧制技术及连轧自动化国家重点实验(东北大学)，沈阳 110819;
2. 河钢集团 承德分公司，河北 承德 067102;
3. 河钢集团 钢铁研究院，石家庄 050023

收稿日期: 2018-09-17; 网络出版日期: 2019-01-09
作者简介: 高秀华(1966—)，女，教授，博士生导师;
杜林秀(1962—)，男，教授，博士生导师.
通信作者: 高秀华，E-mail: gaoxiuhua@126.com.


摘要: 为开发新一代铁路车辆用高耐蚀型耐候钢，在1 780 mm热连轧生产线上进行了高耐蚀型耐候钢Q350EWR1工业试制，并对实验钢进行了组织观察和力学性能检测分析。利用周期浸润腐蚀试验方法对高耐候钢Q350EWR1和对比钢Q345B进行了腐蚀行为研究，腐蚀溶液为0.01 mol/L的NaHSO₃溶液。采用扫描电子显微镜观察实验钢和对比钢的微观形貌，利用电子探针分析腐蚀产物中的元素分布，并用X射线衍射仪对腐蚀产物进行物相分析，采用失重法进行了腐蚀速率计算。研究表明：实验钢Q350EWR1力学性能优良，满足铁标要求；随着腐蚀的进行，Q350EWR1腐蚀速率逐渐下降并趋于稳定，相对于Q345B腐蚀速率≤30%，耐腐蚀性能良好。与Q345B相比，Q350EWR1钢锈层更加致密，随着腐蚀的进行生成更多的α-FeOOH；耐蚀元素Cu、Ni、Cr在锈层中的富集大幅提高了锈层对基体的保护能力。
关键词: 高耐候钢    微观组织    力学性能    锈层    腐蚀速率    
Study on anti-corrosion properties of extra-weathering steel Q350EWR1
GAO Xiuhua¹, CHENG Yujun², SUN Chao³, YAN Zhonghe¹, WU Hongyan¹, ZHANG Xiaolei², DU Linxiu¹, HU Deyong²     
1. The State Key Laboratory of Rolling Automation (Northeastern University), Shenyang 110819, China;
2. HBIS Group Chengde Steel Company, Chengde 067102, China;
3. HBIS Group Technology Research Institute, Shijiazhuang 050023, China



Abstract: In order to develop a new generation of extra-weathering steel for railway vehicles, the industrial trial production of extra-weathering steel Q350EWR1 was carried out on 1780 mm hot continuous rolling line. The microstructure and mechanical properties of the experimental steel were observed and analyzed. The corrosion behavior of Q350EWR1 and Q345B steel was studied by means of periodic infiltration corrosion test. The corrosion solution was 0.01 mol/L NaHSO₃. The micro-morphology of experimental and contrast steels was observed by scanning electron microscopy (SEM), the element distribution of corrosion products was analyzed by electron probe microanalysis (EPMA), the phase analysis of corrosion products was carried out by X-ray diffraction (XRD), and the corrosion rate was calculated by weight loss method. Results show that the experimental steel Q350EWR1 had excellent mechanical properties and it met the requirements of iron standard. With the corrosion proceeding, the corrosion rate of Q350EWR1 gradually decreased and tended to be stable. The corrosion rate of Q350EWR1 was less than 30% and the corrosion resistance was good. Compared with Q345B, Q350EWR1 steel had denser rust layer, and more α-FeOOH was formed with corrosion. The enrichment of corrosion resistant elements such as Cu, Ni, and Cr in the rust layer also greatly improved the protection ability of the rust layer to the matrix.
Keywords: extra-weathering steel    microstructure    mechanical properties    rust layer    corrosion rate    
腐蚀，特别是在大气中的腐蚀，是钢铁材料的主要破坏形式之一^[1]。随着我国铁路建设的快速发展及铁路车辆技术的提高，铁路货车迎来了新的快速发展时期。铁路车辆逐渐向高速、重载和长寿命方向发展，对铁路车辆所用材料的要求也越来越严格，特别是材料的耐大气腐蚀能力的要求越来越高。而目前铁路机车车辆采用的钢材主要为高强耐候钢Q450NQR1, 已无法满足设计年限25年的技术需求。铁路车辆用钢在服役过程中一方面长期受到磨损腐蚀的影响，另一方面长期受复杂环境(干湿交替、温差和工业地区等气候)腐蚀的影响，车辆局部无法形成稳定锈层，增加了车辆维修次数。为解决车体腐蚀寿命短的问题，适应货车快速和重载发展目标，亟待开发新一代的铁路车辆用高耐蚀型耐候钢^[2-6]。本文采用高Cr成分设计，系统研究了Q350EWR1高耐蚀型耐候钢的腐蚀性能和腐蚀行为。

1 实验实验钢Q350EWR1的化学成分设计思想是在低C、低P、S的基础上，添加Cu、Cr、Ni耐候性元素。增加Cr含量提升耐候钢的自腐蚀电位，增强抵御离子传导能力，耐候钢中同时添加Cu和Cr可明显提高钢的耐大气腐蚀性能。Cu对耐候性能的影响较为显著，且可延缓铁的溶解或降低锈层电子的导电性，使电子流向阴极区的速率减小^[7]。Ni能富集在稳定的锈层中，从而抑制Cl离子的侵入，Ni的加入可提高耐候钢在海洋大气中的耐腐蚀性^[8]。实验钢和对比钢化学成分如表 1和表 2所示。

表1(Table 1)
表 1 实验钢Q350EWR1化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of Q350EWR1(wt.%) 工况 C Si Mn P S Als Cu Ni Cr Fe

理论标准值 ≤0.07 ≤0.50 ≤1.10 ≤0.02 ≤0.01 - 0.30~0.55 0.10~0.65 3.00~5.50 余

实测值 ≤0.07 0.27 ≤0.5 0.013 0.002 0.03 0.30~0.50 0.15~0.3 3.0~4.5 余



表 1 实验钢Q350EWR1化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of Q350EWR1(wt.%)


表2(Table 2)
表 2 对比钢Q345B化学成分(质量分数/%)Table 2 Chemical composition of Q345B (wt.%) 工况 C Si Mn P S Als Cu Ni Cr Fe

理论标准值 0.12~0.18 ≤0.40 1.3~1.6 ≤0.03 ≤0.02 - ≤0.07 ≤0.10 ≤0.10 余

实测值 0.173 0.4 1.6 0.015 0.008 0.053 0.004 8 0.023 0.014 余



表 2 对比钢Q345B化学成分(质量分数/%)Table 2 Chemical composition of Q345B (wt.%)


在热连轧生产线上进行高耐蚀钢Q350EWR1工业试制，其生产工艺路线为:铁水脱硫→半钢脱磷→转炉炼钢→LF→RH→连铸→加热→轧制→卷取，轧制成品厚度3 mm。实际轧制工艺参数为：开轧温度1 000~1 100 ℃，终轧温度850~890 ℃；卷取温度600~650 ℃。

对工业试制钢板进行组织、力学性能和腐蚀性能检测。拉伸实验依据GB/T228-2010标准在5102-SANS万能试验机上进行。在钢板上截取金相试样，经打磨、抛光、4%硝酸酒精腐蚀后，利用LEICAQ550IW金相显微镜进行组织观察。

实践表明，要生成稳定的保护性锈层，至少应在大气中暴晒3~10 y以上，干湿交替加速腐蚀实验可有效模拟大气腐蚀^[9-11]。将Q350EWR1板制成尺寸为60 mm(L)×40 mm(B)的腐蚀速率检测试样及尺寸为22 mm(L)×20 mm(B)的腐蚀产物检测试样，并在试样一端打一直径3 mm的圆孔以悬挂试样。腐蚀设备采用ZQFS-1200OZ型周期浸润腐蚀试验箱，实验依据TB/T2375进行，每周期采用3个平行试样。对实验钢和对比钢在同一实验条件下进行周期浸润实验。实验所采用的溶液为浓度(1±0.05)×10^-2 mol/L的NaHSO₃溶液；pH值在4.4~4.8；实验温度45 ℃，湿度(70±5)%RH，烘烤温度(70±10) ℃。补给液的浓度为0.02 mol/L的NaHSO₃溶液，每天加补给液3 L。实验进行5个周期，分别为24、72、168、264、360 h。

周期浸润腐蚀后用腐蚀液对锈层进行侵蚀，腐蚀液为浓盐酸和蒸馏水1: 1配制而成并加有缓蚀剂六次甲基四胺，缓蚀剂为每100 mL浓盐酸加1 g，腐蚀后计算失重量。按照失重法进行腐蚀速率计算。腐蚀失重率W =(G₀-G₁)/[2(a×b+b×c +c×a)t]×10⁶，式中：t为实验时间，h；G₀为腐蚀前质量，g；G₁为腐蚀后质量，g；a为试样长度，mm；b为试样宽度，mm；c为试样厚度，mm；W为腐蚀失重率，g/(m²·h)。对每个周期腐蚀后进行失重速率计算，相对腐蚀速率=W_Q350EWR1/W_Q345B。

为研究实验钢腐蚀行为，对不同腐蚀周期下腐蚀产物进行表征。利用ZEISS ULTRA55场发射扫描电子显微镜(SEM)对腐蚀产物的表面形貌进行观察与分析，腐蚀产物的物相组成利用衍射靶为Cu靶，型号为D/max 2400 X射线衍射仪进行测试，并结合MDI Jade软件中PDF-2(2004)数据库标定。为了观察腐蚀产物的截面厚度及合金元素分布，首先除去试样5个表面的腐蚀产物，而后采用热镶嵌法对试样进行密封处理，密封处理试样再经机械轻度抛光后进行腐蚀产物厚度和元素的表征，检测设备为JEOL-8530F场发射电子探针(EPMA)，使用二次电子像技术对腐蚀产物进行拍照，并结合随机附带的EDAX能谱分析仪对腐蚀产物的化学成分进行测定分析。

2 结果与讨论2.1 Q350EWR1耐候钢组织和性能工业试制Q350EWR1高耐候钢钢板表面质量良好，D类非金属夹杂物级别为1.0，显微组织如图 1所示。Q350EWR1钢显微组织为铁素体、珠光体和少量贝氏体构成，组织均匀细小，晶粒度12级。工业试制Q350EWR1力学性能如表 3所示。各项性能满足铁标TB/T1979-2014要求，强度富余量较大，低屈强比，塑性良好，综合性能良好。

图 Figure1(Fig.Figure1)
图 1 不同放大倍数下Q350EWR1钢的显微组织Fig.1 Microstructures of Q350EWR1 steel at different magnifications


表3(Table 3)
表 3 Q350EWR1钢力学性能Table 3 Mechanical property of Q350EWR1 工况 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 延伸率/% 屈强比 180°冷弯实验b≥20 mm

理论标准值 ≥350 490~690 ≥22 ≤0.80 D=a

实测值 435 660 24 0.66 合格

注：表中D为弯心直径，a为钢材公称厚度，b为冷弯试样的宽度.



表 3 Q350EWR1钢力学性能Table 3 Mechanical property of Q350EWR1


2.2 腐蚀失重分析对腐蚀后试样进行腐蚀失重率计算，对比钢Q345腐蚀失重率结果如表 4所示，Q350EWR1腐蚀失重率及其相对腐蚀失重率如表 5所示，结果表明：Q350EWR1钢相对于对比钢Q345B，72 h腐蚀速率低于铁标≤30%标准要求，耐腐蚀性能良好。通过5个实验周期腐蚀，Q350EWR1钢相对腐蚀失重率除腐蚀初期第1周期(24 h)超过了30%，而后几个腐蚀周期均低于30%，Q350EWR1钢表现出很好的耐大气腐蚀能力。

表4(Table 4)
表 4 对比钢Q345B平均腐蚀失重率Table 4 Average corrosion weight loss rate of Q345B 时间/h 腐蚀失重/g 腐蚀失重率/(g·(m²·h)^-1)

24 0.619 4.619

72 1.722 4.260

168 2.513 2.771

264 3.146 2.207

360 3.567 1.835



表 4 对比钢Q345B平均腐蚀失重率Table 4 Average corrosion weight loss rate of Q345B


表5(Table 5)
表 5 Q350EWR1钢平均腐蚀失重率Table 5 Average corrosion weight loss rate of Q350EWR1 时间/h 腐蚀失重/g 腐蚀失重率/
(g·(m²·h)^-1) 相对Q345腐蚀
失重率/%

24 0.178 1.420 30.74

72 0.497 1.276 29.95

168 0.721 0.810 29.23

264 0.905 0.647 29.32

360 1.039 0.545 29.70



表 5 Q350EWR1钢平均腐蚀失重率Table 5 Average corrosion weight loss rate of Q350EWR1


用Origin绘出实验钢和对比钢腐蚀速率曲线，如图 2所示，对比发现，Q345B钢在前2个周期(24~72 h)腐蚀速率急剧下降，从第3个腐蚀周期(168 h)开始腐蚀速率逐渐变得平稳，但下降趋势仍很明显，锈层仍在剧烈的变动，持续发生旧锈层的脱落和新锈层的形成，在实验结束时仍未达到稳定状态。Q350EWR1钢在5个腐蚀周期内(24~360 h)腐蚀速率始终比较缓和，从第3周期(168 h)开始几乎看不到腐蚀速率变动，锈层达到稳结构。与对比钢Q345B钢相比，Q350EWR1锈层很快达到了稳定状态，虽然后续仍有锈层形成，但腐蚀速率变得很缓慢。综合5个腐蚀周期(24~ 360 h)，Q350EWR1腐蚀速率明显低于对比钢，表现出很好的抗大气腐蚀性能。

图 Figure2(Fig.Figure2)
图 2 腐蚀速率随时间变化图Fig.2 Variation of corrosion rate with corrosion time


2.3 腐蚀锈层微观形貌研究Q350EWR1锈层的微观形貌如图 3所示，可以看到，随着腐蚀时间的延长，锈层微观形貌逐渐变得致密，第1腐蚀周期(24 h)结束后，锈层微观形貌呈发散的絮状团簇，锈层疏松多孔，团簇之间的结合力较弱。随着腐蚀的进行，腐蚀产物逐渐长大，团簇的中心开始变得致密，疏松多孔逐渐被填充。团簇中心继续长大直到整个团簇变得致密，最后变成不规则的多面体。在早期形成的大团簇由中心变得致密时，在大团簇连接处也开始生成小的团簇，这些小的团簇与大的团簇一起生长，避免了在大团簇长大后其连接处出现很深的裂缝，可有效阻止腐蚀液接触到钢基体，阻止了对钢基体的进一步腐蚀。早期团簇较小时，在表面能的作用下，团簇生长较快，团簇长大后，其表面张力逐渐变小，使得团簇生长的能量变小，而新的团簇核心仍在形成，新形成的团簇生长比较快，保证团簇在稳定长大时，团簇尺寸差别不大。由于空间有限，团簇与团簇之间不可能均稳定生长，在空间上占据有利位置的团簇会优先生长，形成大团簇，而大团簇之间形成的团簇最后则比较小，但正是由于这些小团簇长大才使得大团簇之间没有出现大的缝隙。

图 Figure3(Fig.Figure3)
图 3 不同腐蚀时间下Q350EWR1腐蚀产物表面微观形貌Fig.3 Microscopic morphology of corrosion products for Q350EWR1 at different corrosion time


图 4为不同腐蚀周期下对比钢Q345B锈层的微观形貌。由图 4可以看到，第1周期(24 h)结束后生成的锈层较疏松，且凹凸感非常明显，有较深的沟壑。随着腐蚀的进行，疏松开始变得致密，但这些致密具有选择性，即疏松的地方开始变得致密，而沟壑处仍然存在，致密处呈现类似蒲公英的团簇状形态，表面存在较多毛刺，团簇互相接触处亦不够致密。最后形成的锈层存在很深的沟壑，这些沟壑为腐蚀溶液接触到钢基体提供了快速通道，最终导致锈层的持续脱落和钢基体的连续腐蚀。

图 Figure4(Fig.Figure4)
图 4 Q345B腐蚀产物表面微观形貌Fig.4 Microscopic morphology of corrosion products for Q345B


2.4 腐蚀产物物相组成研究对Q350EWR1钢和对比钢Q345B腐蚀产物进行XRD检测，并对锈层的物相组成进行分析，结果如5所示。

图 5结果表明，随着腐蚀时间的延长，对比钢的锈层γ-FeOOH含量越来越多，早期生成的α-FeOOH的含量逐渐减少，而非晶态α-FeOOH比晶态γ-FeOOH更加致密，使得对比钢在抵御腐蚀时效果不理想。Q350EWR1实验钢早期生成的非晶态的α-FeOOH不是很多，因为Q350EWR1的Cr、Cu和P的含量较多，这些元素能促进γ-FeOOH向α-FeOOH转变，最终使得锈层的α-FeOOH含量越来越多，而α-FeOOH相属于致密相，有效阻止腐蚀液接触到钢基体，减缓了对钢基体的腐蚀速度。

图 Figure5(Fig.Figure5)
图 5 Q350EWR1和Q345B钢腐蚀产物XRD衍射谱图Fig.5 XRD patterns of corrosion products for Q350EWR1 and Q345B


2.5 腐蚀锈层截面元素分布对Q350EWR1钢和对比钢Q345B腐蚀产物利用电子探针探究元素在锈层截面上的分布情况，结果如图 6所示，可以看到，Cu、Ni、P元素在高耐候钢锈层截面上的分布与基体含量相近，这些元素的波动程度也较轻，呈现从基体到锈层外表面元素含量平稳过渡，且连续下降的趋势。而Cr元素的含量和上述元素的分布有明显不同，从含量上来看，锈层中Cr含量较基体中的含量有明显上升，且在锈层中该元素的含量出现很明显的波动，这是因为锈层在腐蚀过程中出现孔洞后，Cr元素会在孔洞处偏聚，填充孔洞，阻止腐蚀液进一步对钢基体的腐蚀，从而增加了高耐候钢耐大气腐蚀的能力。

图 Figure6(Fig.Figure6)
图 6 Q350EWR1和Q345B锈层截面元素分布情况Fig.6 Elemental distribution on rust layer cross section of Q350EWR1 and Q345B


对比分析Q345B钢的截面锈层元素分布得出：无论是Cu、Ni、P元素还是Cr元素在整个实验过程中元素含量的过渡均比较平稳，从基体到外锈层元素含量逐渐降低，没有元素出现富集现象，不能有效阻止腐蚀液对钢基体的腐蚀。

3 结论1) 研发的Q350EWR1高耐候钢具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，与普通耐候钢相比腐蚀性能有明显改善，相对Q345B腐蚀速率≤30%。

2) 与Q345B对比钢相比，Q350EWR1锈层更加致密，有效阻止了腐蚀溶液对钢基体的接触，减弱了腐蚀的发生。

3) 随着腐蚀时间延长，Q350EWR1耐候钢腐蚀产物中的γ-FeOOH逐渐向更加致密的α-FeOOH转变，对比钢则是只生成了γ-FeOOH。

4) 耐候钢锈层中Cr出现明显的富集现象，且在锈层中该元素含量明显高于基体中的含量，而在对比钢中无此现象；实验钢中Cu和Ni元素也出现了轻微富集现象，在锈层的分布上出现了峰值含量，在对比钢中则分布比较均匀。


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