热处理对GH4169激光焊接头组织性能的影响

郭占英,刘拥军,方海鹏

(西南交通大学 材料科学与工程学院,成都 610031)



摘要:

针对2 mm厚的GH4169镍基合金板材进行激光对焊,研究热处理对GH4169激光焊接头组织和性能的影响。采用线切割方法制备激光焊接头试样,对热处理和非热处理激光焊接头进行拉伸实验、硬度测定、OM分析、SEM分析、EDS分析和XRD相分析。实验结果表明:热处理后接头抗拉强度为1 372 MPa,延伸率为14%,焊缝平均硬度为473HV；较未热处理接头强度提高52%,延伸率降低71%,硬度提高69%。OM、SEM、EDS和XRD分析表明:对GH4169激光焊接头热处理能细化焊缝晶粒,改善枝晶形态,消除残余应力,析出δ相、γ′相和γ″相,使得焊接接头硬度和强度有所提高。

关键词:  GH4169  激光焊  显微组织  热处理  力学性能

DOI：10.11951/j.issn.1005-0299.20180357

分类号:TG407

文献标识码:A

基金项目:中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(WK2090050018).



Effect of heat treatment on microstructure and properties of GH4169 laser welded joint

GUO Zhanying, LIU Yongjun, FANG Haipeng

(School of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China)

Abstract:

Laser butt welding was carried out on 2 mm-thick plates of GH4169 superalloy. Welded joint samples were cut by Wire Electrical Discharge Machining (WEDM). Half of the welded joint samples were standard heat treated and the others were not, and the hardness and tensile properties of the welded joints were evaluated. Results show that the tensile strength of the welded joints after heat treatment was 1 372 MPa, the elongation was 14%, and the average weld hardness was 473 HV. Compared with non-heat treated welded joints, the tensile strength of the heat treated welded joints increased by 52%, elongation reduced by 71%, and hardness increased by 69%. OM, SEM,EDS, and XRD analyses show that heat treatment refined the laser welded joint grain, improved the dendrite morphology, eliminated the residual stress, and especially precipitated δ phase, γ′phase and γ″ phase, which improved the hardness and strength of the welded joints.

Key words:  GH4169  laser welding  microstructure  heat treatment  mechanical properties


郭占英, 刘拥军, 方海鹏. 热处理对GH4169激光焊接头组织性能的影响[J]. 材料科学与工艺, 2020, 28(2): 60-66. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180357.
GUO Zhanying, LIU Yongjun, FANG Haipeng. Effect of heat treatment on microstructure and properties of GH4169 laser welded joint[J]. Materials Science and Technology, 2020, 28(2): 60-66. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180357.
基金项目 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(WK2090050018) 通信作者 刘拥军, E-mail:swjtuliuyongjun@163.com 作者简介 郭占英(1993—)，男，硕士研究生 文章历史 收稿日期: 2018-11-13 网络出版日期: 2019-01-14


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热处理对GH4169激光焊接头组织性能的影响
郭占英, 刘拥军, 方海鹏     
西南交通大学 材料科学与工程学院，成都 610031

收稿日期: 2018-11-13; 网络出版日期: 2019-01-14
基金项目: 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(WK2090050018)
作者简介: 郭占英(1993—)，男，硕士研究生.
通信作者: 刘拥军, E-mail:swjtuliuyongjun@163.com.


摘要: 针对2 mm厚的GH4169镍基合金板材进行激光对焊，研究热处理对GH4169激光焊接头组织和性能的影响。采用线切割方法制备激光焊接头试样，对热处理和非热处理激光焊接头进行拉伸实验、硬度测定、OM分析、SEM分析、EDS分析和XRD相分析。实验结果表明：热处理后接头抗拉强度为1 372 MPa，延伸率为14%，焊缝平均硬度为473HV；较未热处理接头强度提高52%，延伸率降低71%，硬度提高69%。OM、SEM、EDS和XRD分析表明：对GH4169激光焊接头热处理能细化焊缝晶粒，改善枝晶形态，消除残余应力，析出δ相、γ′相和γ″相，使得焊接接头硬度和强度有所提高。
关键词: GH4169    激光焊    显微组织    热处理    力学性能    
Effect of heat treatment on microstructure and properties of GH4169 laser welded joint
GUO Zhanying, LIU Yongjun, FANG Haipeng     
School of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China



Abstract: Laser butt welding was carried out on 2 mm-thick plates of GH4169 superalloy. Welded joint samples were cut by Wire Electrical Discharge Machining (WEDM). Half of the welded joint samples were standard heat treated and the others were not, and the hardness and tensile properties of the welded joints were evaluated. Results show that the tensile strength of the welded joints after heat treatment was 1 372 MPa, the elongation was 14%, and the average weld hardness was 473 HV. Compared with non-heat treated welded joints, the tensile strength of the heat treated welded joints increased by 52%, elongation reduced by 71%, and hardness increased by 69%. OM, SEM, EDS, and XRD analyses show that heat treatment refined the laser welded joint grain, improved the dendrite morphology, eliminated the residual stress, and especially precipitated δ phase, γ′phase and γ″ phase, which improved the hardness and strength of the welded joints.
Keywords: GH4169    laser welding    microstructure    heat treatment    mechanical properties    
GH4169是多元第二相强化镍基合金，主要由γ基体、δ相、γ′相和γ″相组成，具有良好的抗疲劳、抗氧化、抗辐射和耐腐蚀性能，广泛用于制造结构性和功能性零件，如导向叶片、涡轮盘、燃烧室等^[1-3]。焊接是制造镍基合金零部件过程中不可缺少的环节，常用焊接方法有熔焊、钎焊和压力焊等，其中激光焊具有焊接能量密度高，热影响区小、焊接接头质量好等特点。研究发现对镍基合金及其焊缝进行热处理能显著促进强化相析出、改善显微组织、提高力学性能^[4-6]。为此国内外学者针对GH4169(美标牌号Inconel 718)进行了热处理研究。

谢道彪^[1]研究发现热处理能提高GH4169激光对焊试样的屈服强度、抗拉强度和硬度。王飞^[2]、李胡燕^[3]研究了不同热处理工艺下GH4169的低温性能与蠕变性能。结果表明直接时效处理不会析出δ相，随着固溶处理时间增加δ相析出增多，强化晶界。张尧成^[7]研究了热处理对Inconel 718激光熔敷的成分偏析与强化机理的影响，发现热处理可以提高熔敷层硬度和性能。何绍华^[8]研究发现对Inconel 718激光快速成型组织进行热处理后，试样组织发生了再结晶，晶粒细化，析出碳化物和γ''相，提高了试样强度。Cao等人^[9]通过研究热处理对Inconel718激光快速成型组织力学性能的影响，发现焊后时效处理能减小焊接残余应力，改善应力腐蚀开裂并且减少焊缝变形，从而提高力学性能。QU Feng-Sheng等人^[10]研究了Inconel718激光焊圆筒夹心结构高温下横向和纵向拉伸的组织性能变化：高温变形后，焊缝中的大量Laves相转化为δ相，仅剩小部分Laves相残余，但其高温性能满足要求。M Kuo等人^[11]研究了不同时效处理对Inconel 718组织影响，结果表明δ相的析出对组织性能影响较大。HUI Xiao等人^[12]研究了热处理对CW和QCW两种激光熔敷Inconel 718的组织影响以及Laves相的调控，发现热处理后会获得更细小的Laves相并减少Nb偏析，使得样品性能超过锻造水平。

然而关于热处理对GH4169激光焊接接头组织性能影响的研究很少，因此本文研究了标准热处理对2 mm厚GH4169激光焊接头组织和力学性能的影响，这对研究激光焊接头热处理后的实际应用具有很大参考价值。

1 试验1.1 试件制备本文采用母材为150 mm×60 mm×2 mm的镍基合金GH4169轧制薄板，其化学成分见表 1。并将薄板样品用砂纸仔细打磨使焊接表面光滑、整齐、无倒角和毛刺。

表1(Table 1)
表 1 GH4169镍基合金成分(质量分数)Table 1 Composition of GH4169 superalloy (Wt%) C Cr Ni Co Mo Al Ti

≤0.08 17-21 50-55 ≤1.0 2.8-3.3 0.3-0.7 0.65-1.15

Nb B Mn Si P S Cu

4.7-5.5 ≤0.06 ≤0.35 ≤0.35 ≤0.015 ≤0.015 ≤0.30



表 1 GH4169镍基合金成分(质量分数)Table 1 Composition of GH4169 superalloy (Wt%)


采用TruLaser Cell 3000型激光焊设备进行对焊，焊前采用丙酮擦拭，焊后，经打磨后制备拉伸试样、金相试样。

1.2 热处理方案G.D. Janaki Rama等人^[13]对Inconel718合金脉冲Nd-YAG焊接接头的研究表明：对镍基合金直接时效，熔合区存在Laves相使焊缝拉伸性能较差；980℃固溶处理使Laves相部分溶解而使焊缝性能有所改善，1 080 ℃固溶处理导致Laves相完全溶解，但会引起母材晶粒的显著粗化。采用固溶+双级时效处理使得材料中含有δ相，有利于消除缺口的敏感性，是最常用的热处理制度。因此，本热处理实验热处理方案为：960 ℃×1 h(炉冷至720 ℃)+720 ℃×8 h(炉冷至620 ℃)+620 ℃×8 h/空冷，即固溶+双级时效处理。

1.3 试验方法采用WDW3100型电子万能试验机测试激光焊接接头热处理前后的抗拉强度和延伸率，拉伸速率为1 mm/min。

焊接接头经取样、镶样、粗磨、细磨及抛光后，采用腐蚀液对接头进行侵蚀，选用的腐蚀液配方为：40 mL HCl+100 mL C₂H₅OH +5 g FeCl₃。试样腐蚀完成后，采用ZEISS Axio Observer A1m型金相显微镜观察热处理试样和非热处理试样的基体及焊缝组织形貌；利用Hitachi S-3400N型扫描电镜观察热处理试样和非热处理试样的断口形貌及SEM显微组织，通过能谱仪(EDS)对焊缝析出相进行元素分析，并且通过XRD对焊缝进行相分析；采用HXD-1000TM显微硬度计(试验力100 g，加载10 s)测定试样硬度。

2 试验结果2.1 拉伸试验结果热处理试样与未热处理试样拉伸实验结果见表 2，其中N1、N2、N3为未热处理试样，H1、H2、H3为热处理试样。

表2(Table 2)
表 2 试样拉伸实验结果Table 2 Tensile test results 试样编号 抗拉强度/MPa 延伸率/% 抗拉强度均值/MPa 延伸率均值/%

N1 887 47

N2 916 52 902 50

N3 904 52

H1 1378 13

H2 1369 14 1372 14

H3 1367 16



表 2 试样拉伸实验结果Table 2 Tensile test results


从表 2中分析得知，经过热处理抗拉强度相比未热处理提高了52%；经过热处理焊接接头的韧性显著降低，比未热处理降低71%。热处理后的焊缝再重新析出Laves相，并且析出大量强化相，不可避免的会降低延伸率，阻碍位错运动，再加之焊缝区域的再结晶在一定程度上消除了残余应力和内应力，材料的性能有所恢复^[13]，因此较未热处理接头强度有所提高。

2.2 硬度测试结果对试样硬度进行测量，然后求得平均值，绘出的热处理和未热处理焊接接头试样硬度曲线如图 1所示。

图 Figure1(Fig.Figure1)
图 1 焊接接头硬度曲线Fig.1 Hardness curves of welded joint


由图 1知，未热处理接头试样由母材到热影响区到焊缝中心硬度先降低后升高，焊缝中心硬度最高。热处理后试样母材、热影响区以及焊缝中心硬度相差较少，焊缝中心硬度仍然最高，而且热处理之后母材和热影响区的硬度几乎相同。与未热处理试样对比，热处理后母材、热影响区以及焊缝等位置的硬度都有显著提高。其中母材的硬度提高了97%，焊缝中心的硬度较未热处理焊缝中心提升了69%。就焊缝硬度来说，未热处理和热处理试样平均硬度分别达到了344HV和473HV。

3 微观组织分析3.1 金相组织观察热处理和非热处理GH4169合金焊缝其形貌如图 2所示。

图 Figure2(Fig.Figure2)
图 2 GH4169激光焊接头金相Fig.2 Microstructure of GH4169 welded joint:(a), (c)non-heat treatment; (b), (d)heat treatment


由图 2(a)和图 2(b)可知，焊缝金相组织有着明显的结晶规律。从熔合线到焊缝中心方向为柱状晶，焊缝中心为等轴晶组织。树枝晶择优生长方向与散热最快的方向相平行，并且接头熔合区的晶粒未发生明显长大，而是出现了一层细小的颗粒，这是由于熔合区靠近母材，受到母材的激冷作用，温度梯度很大，才容易形成一层细小的晶粒。由母材到焊缝中心方向，温度梯度减小有利于等轴晶的生成，当到达焊缝中心时，由于焊缝中心的温度分布均匀，温度梯度相对熔合区来说进一步减小，液相中形成很宽的成分过冷区，此时不仅在结晶前沿形成树枝状结晶，同时也能在液相的内部形核，产生新的晶粒。这些晶粒的四周不受阻碍，可以自由成长，形成等轴晶。

图 2中(d)与(c)相比明显观察到枝晶破碎，枝晶长度变短。采用Image J进行测量，发现未热处理枝晶间距为3.296 μm，热处理后间距为2.438 μm，这是因为GH4169的熔化范围是1 260~1 320 ℃，固溶处理1 223 K大于0.4 Tm(613~637 K)，故会发生再结晶细化，使得晶粒变小。

3.2 扫描电镜分析3.2.1 拉伸断口形貌观察采用Hitachi S-3400N对拉伸断口进行电镜扫描，热处理和非热处理GH4169合金激光对焊试样拉伸断口形貌如图 3所示。

图 Figure3(Fig.Figure3)
图 3 激光对焊拉伸断口形貌Fig.3 Tensile fracture morphology of tested samples:(a) non-heat treatment; (b) heat treatment


由图 3可知，热处理和非热处理拉伸断口中均存在大量的韧窝，均为韧性断裂。但热处理后韧窝变小而且浅，故而韧性变差；热处理前后的晶界处都有一些碳化物颗粒，经过热处理后碳化物颗粒变小，所含铌元素会减少，有利于其他的γ′相、δ相的析出^[14-15]。

3.2.2 试样母材显微组织观察未热处理与热处理后的母材显微组织如4图所示。

图 Figure4(Fig.Figure4)
图 4 未热处理与热处理后的母材显微组织Fig.4 Microstructure of base material:(a) non-heat treatment; (b) heat treatment


δ相在780~980 ℃范围内析出，在950 ℃进行固溶处理时，δ相大部分会在晶界处析出，少部分在晶粒内部析出。由图 4可知，经过热处理后母材在晶界处大量析出针片状、圆盘状δ相，晶粒内部有少量δ相析出，δ相的析出对晶粒位错起了“钉扎”作用，阻止了晶界的滑移，在一定程度上强化基体提高了合金的性能。

3.2.3 焊缝显微组织观察热处理试样与未热处理试样焊缝经过SEM扫描显示其显微组织如图 5所示。

图 Figure5(Fig.Figure5)
图 5 未热处理与热处理试样的焊缝显微组织(a), (c)为非热处理；(b)，(d)为热处理Fig.5 Microstructure of weld seam:(a), (c)non-heat treatment; (b), (d)heat treatment


对比图 5(a)、(b)可知，与未经焊后热处理相比，经过焊后热处理的焊缝，虽然不能够完全消除枝晶形态，但焊缝的枝晶变得细小，组织的细化和均匀化程度明显增加。热处理会使焊缝中的有害相熔进γ－Ni母材，导致析出相中Nb元素含量减少，降低元素Nb偏析。对图 5(d)中的白色析出相进行EDS分析，如图 6所示。

图 Figure6(Fig.Figure6)
图 6 焊缝中析出相EDS分析Fig.6 EDS elemental analysis of precipitated phase in weld seam


图 6中sopt1处Nb原子分数大于10%，由于Laves相一般认定为A(Fe、Ni、Cr)₂B(Nb、Mo、Ti)型，因此推断该白色相为Laves相，这与席明哲、卞宏友等人^[16-20]的研究相符合。Laves相是合金凝固过程中元素严重偏析造成，固溶处理使Laves相回溶到奥氏体中，在后续的双时效处理过程中再次析出，所以热处理前后均有Laves相存在。热处理后细小laves相的析出说明：热处理在一定程度上消除了合金的元素偏析。Laves相属于有害相，使得接头脆性增加，韧性下降，导致焊缝强度低于母材，拉伸断裂发生在焊缝^[12]。另外EDS分析结果显示，spot2处颗粒Nb的原子分数为6.84%，由于δ_δ相中Nb的原子分数为6%~8%，可判断spot2为δ_δ相^[16]。

3.3 XRD相分析采用SEM和EDS对焊缝进行分析只能通过形貌以及元素含量来推定焊缝中存在的相，并不能展现焊缝中其他相的存在，因此对图 5中热处理和未热处理的焊逢进行XRD相分析实验，如图 7所示，图中HT表示热处理试样，N-HT代表未热处理试样。分析表明焊缝中存在δ_δ相，这与上文spot2为δ_δ相的分析相符合。综合图 6和图 7知焊缝中含有δ_δ相、γ′相、γ″相、Laves相和MC碳化物。热处理后焊缝在不同程度上消除和细化了Laves相，析出δ_δ相、γ′相、γ″相，阻碍位错运动，起到综合强化作用^[15]，从而表现出更高的强度和硬度，这与拉伸试验与硬度测试结果相符合。

图 Figure7(Fig.Figure7)
图 7 热处理和未热处理焊缝XRD分析Fig.7 XRD analysis of heat treated and non-heat treated weld seams


4 结论1) 热处理后GH4169对焊试样抗拉强度为1 372 MP，焊缝硬度为473HV，延伸率14%。较未热处理试样抗拉强度提高了52%，硬度提高69%，延伸率降低71%。

2) 镍基高温合金焊接接头的性能主要受其显微组织的影响。对GH4169激光焊接头进行焊后热处理，使得试样析出δ相等强化相，使焊接接头Laves相在不同程度上细化，再加之焊缝区域的再结晶在一定程度上消除了残余应力，因此提高了焊接接头的力学性能。


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