刘蓓蕾,余竹焕,王盼航
(西安科技大学 材料科学与工程学院,西安 710054)
摘要:
为了更充分地了解碳对镍基高温合金热腐蚀性能的影响,提高合金的耐热腐蚀性能,本文研究了不同碳含量镍基高温合金AM3在850 ℃条件下, 经75%Na2SO4+25%NaCl饱和混合盐溶液热腐蚀5 h的行为。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法分析了合金热腐蚀后的组织形貌和腐蚀产物。研究表明, 腐蚀5 h过程中,碳含量(质量分数)为0、0.045%、0.15%的合金持续增重,碳含量为0.085%的合金在2～4 h发生氧化膜与盐膜的碱性熔融,有失重现象存在。合金加入碳后,促使合金表层腐蚀层变薄且与基体结合力变好。含碳的镍基高温合金腐蚀层产物以氧化物为主,主要有NiO、TiO2、Al2O3、Cr2O3。碳含量(质量分数)为0.085%、0.15%的合金由于腐蚀层氧化物较薄,可检测到Al4CrNi15、Ni3Al相的存在。综合分析发现碳含量为0.085%时,合金耐热腐蚀性能达到最优。
关键词: 镍基高温合金 AM3 C含量 耐热腐蚀性能 Na2SO4-NaCl
DOI：10.11951/j.issn.1005-0299.20180369
分类号:TG174.31
文献标识码:A
基金项目:西安科技大学优秀青年科技基金项目(2018YQ2-12)；凝固技术国家重点实验室开放课题(SKLSP201846)；陕西省留学人员科技活动择优资助项目(2018047).
Effect of carbon on the hot corrosion of Ni-based superalloy AM3
LIU Beilei, YU Zhuhuan, WANG Panhang
(College of Material Science and Engineering, Xi′an University of Science and Technology, Xi′an710054, China)
Abstract:
In order to better understand the effect of carbon on the hot corrosion properties of nickel-based crystal superalloys and improve their hot-resistant corrosion properties, the behavior of Ni-based superalloy AM3 with different carbon (C) content was studied, which were sat in 75%Na2SO4+25%NaCl saturated mixed salt solution for 5 hours at 850 ℃. The topography of microstructure and corrosion products of the alloys were investigated by means of SEM, X-ray diffraction (XRD). Results show that during 5 hours of corrosion, the weight of alloys with C content of 0, 0.045 and 0.15 (wt%) increased continuously, while alkaline melting of oxide film and salt film occurred in the alloy with C content of 0.085 (wt%) between the 2nd and the 4th hour, and weightlessness phenomenon also appeared. After adding C to the alloys, the corrosion layers of the alloys surface were thinned and the bonding force with the matrix became better. The corrosion layer products of carbon-containing nickel-base superalloy were mainly oxides, such as NiO, TiO2, Al2O3, and Cr2O3. Al4CrNi15 and Ni3Al phases could be detected in the alloys with C content of 0.085 and 0.15 (wt%) due to their thinner oxide on the corrosion layer. When the C content was 0.085(wt%), the hot-resisting corrosion of the alloy were optimized.
Key words: Ni-based superalloy AM3 C content hot-resistant corrosion properties Na2SO4-NaCl
刘蓓蕾, 余竹焕, 王盼航. 碳对镍基高温合金AM3热腐蚀性能的影响[J]. 材料科学与工艺, 2020, 28(1): 91-96. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180369.
LIU Beilei, YU Zhuhuan, WANG Panhang. Effect of carbon on the hot corrosion of Ni-based superalloy AM3[J]. Materials Science and Technology, 2020, 28(1): 91-96. DOI: 10.11951/j.issn.1005-0299.20180369.
基金项目 西安科技大学优秀青年科技基金项目(2018YQ2-12)；凝固技术国家重点实验室开放课题(SKLSP201846)；陕西省留学人员科技活动择优资助项目(2018047) 通信作者 余竹焕，E-mail：yzh0709qyy@xust.edu.cn 作者简介 刘蓓蕾(1994—)，女，硕士研究生 文章历史 收稿日期: 2018-11-20 网络出版日期: 2019-09-03
Contents Abstract Full text Figures/Tables PDF
碳对镍基高温合金AM3热腐蚀性能的影响
刘蓓蕾, 余竹焕
, 王盼航 西安科技大学 材料科学与工程学院, 西安 710054
收稿日期: 2018-11-20; 网络出版日期: 2019-09-03
基金项目: 西安科技大学优秀青年科技基金项目(2018YQ2-12)；凝固技术国家重点实验室开放课题(SKLSP201846)；陕西省留学人员科技活动择优资助项目(2018047)
作者简介: 刘蓓蕾(1994—)，女，硕士研究生.
通信作者: 余竹焕，E-mail：yzh0709qyy@xust.edu.cn.
摘要: 为了更充分地了解碳对镍基高温合金热腐蚀性能的影响，提高合金的耐热腐蚀性能，本文研究了不同碳含量镍基高温合金AM3在850 ℃条件下, 经75%Na2SO4+25%NaCl饱和混合盐溶液热腐蚀5 h的行为。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法分析了合金热腐蚀后的组织形貌和腐蚀产物。研究表明, 腐蚀5 h过程中，碳含量(质量分数)为0、0.045%、0.15%的合金持续增重，碳含量为0.085%的合金在2~4 h发生氧化膜与盐膜的碱性熔融，有失重现象存在。合金加入碳后，促使合金表层腐蚀层变薄且与基体结合力变好。含碳的镍基高温合金腐蚀层产物以氧化物为主，主要有NiO、TiO2、Al2O3、Cr2O3。碳含量(质量分数)为0.085%、0.15%的合金由于腐蚀层氧化物较薄，可检测到Al4CrNi15、Ni3Al相的存在。综合分析发现碳含量为0.085%时，合金耐热腐蚀性能达到最优。
关键词: 镍基高温合金 AM3 C含量 耐热腐蚀性能 Na2SO4-NaCl
Effect of carbon on the hot corrosion of Ni-based superalloy AM3
LIU Beilei, YU Zhuhuan
, WANG Panhang College of Material Science and Engineering, Xi′an University of Science and Technology, Xi′an710054, China
Abstract: In order to better understand the effect of carbon on the hot corrosion properties of nickel-based crystal superalloys and improve their hot-resistant corrosion properties, the behavior of Ni-based superalloy AM3 with different carbon (C) content was studied, which were sat in 75%Na2SO4+25%NaCl saturated mixed salt solution for 5 hours at 850 ℃. The topography of microstructure and corrosion products of the alloys were investigated by means of SEM, X-ray diffraction (XRD). Results show that during 5 hours of corrosion, the weight of alloys with C content of 0, 0.045 and 0.15 (wt%) increased continuously, while alkaline melting of oxide film and salt film occurred in the alloy with C content of 0.085 (wt%) between the 2nd and the 4th hour, and weightlessness phenomenon also appeared. After adding C to the alloys, the corrosion layers of the alloys surface were thinned and the bonding force with the matrix became better. The corrosion layer products of carbon-containing nickel-base superalloy were mainly oxides, such as NiO, TiO2, Al2O3, and Cr2O3. Al4CrNi15 and Ni3Al phases could be detected in the alloys with C content of 0.085 and 0.15 (wt%) due to their thinner oxide on the corrosion layer. When the C content was 0.085(wt%), the hot-resisting corrosion of the alloy were optimized.
Keywords: Ni-based superalloy AM3 C content hot-resistant corrosion properties Na2SO4-NaCl
高温合金是指以铁、钴、镍为基，在600 ℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料，因其具有较高的高温强度，良好的耐腐蚀性，已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料[1]。合金在实际应用过程中环境十分复杂，大多数含有氧气和其他反应物，如硫，碳和氯[2]，在海空环境中工作的涡轮发动机，气氛中的NaCl会与燃料燃烧产生的Na2SO4共同作用发生热腐蚀，随后破坏其表面保护性氧化膜[3]。将腐蚀环境温度与硫酸钠的熔点844 ℃相比，高于844 ℃的腐蚀称为高温热腐蚀，即Ⅰ型热腐蚀，低于844 ℃的腐蚀称为低温热腐蚀，即Ⅱ型热腐蚀[4]。在美国每年合金的腐蚀行为会造成2 760亿美元的损失，远大于自然灾害造成的损失[5]，因此, 目前对合金热腐蚀的研究极为迫切。
镍基高温合金热腐蚀影响因素很多，主要集中于盐膜成分、环境条件及合金元素[6]。Pradhan等[7]研究了IN718合金在硫酸盐、氯化物和V2O5等不同环境的热腐蚀行为，研究发现硫酸盐中的S促进合金内部元素发生硫化，氯化物易挥发，Cl元素的存在使合金表面产生空隙或凹坑，为热腐蚀过程的进行提供通道[8]，V2O5的加入会提供额外的助熔作用，破坏合金的完整性。环境中的氧化性介质还会直接参与合金的热腐蚀过程，O2是直接参与介质，SO3、SO2等杂质也会参与一定的反应，介质的分压大小或数量多少对热腐蚀过程也有一定影响[9]。为了提高合金的抗热腐蚀性能，大多数研究是在合金表面制备涂层，但涂层的制备在一定程度增加了使用成本，许多学者研究发现合金元素对热腐蚀也有较大影响。Cr元素是最有效、最关键的耐热腐蚀元素，然而在镍基高温合金中添加高含量的Cr会使合金易产生有害的拓扑密排相(TCP相)。国内外的研究表明，15%Cr含量是高温合金具有足够抗热腐蚀性能的临界值[10]。管秀荣[11-13]等人发现合金中加入Ti、Cr、Ru(钌)后，均能促使合金表层形成致密、连续的Cr2O3，改善氧化膜的附着性。钽(Ta)的添加会使合金表面形成富Ta(Cr，Ti)TaO4层，元素扩散延迟，从而降低热腐蚀动力学[14]。铼(Re)元素的添加可以增加氧化铬(Cr2O3)氧化皮的稳定性，促进钛酸镍(NiTiO3)的形成，并抑制Ni的扩散[15]。在合金中加入微量的铈(Ce)、镨(Pr)、镧(La)和钕(Nd)等稀土元素，可以减少合金有害元素(O、N、S)的含量，提高合金表层氧化膜的稳定性，增强抗高温氧化及热腐蚀性能[16]。
目前，关于微量元素碳对镍基高温合金热腐蚀性能的影响鲜有报道，且已有研究主要集中在其力学性能及显微组织结构方面，缺乏其热腐蚀行为及机理方面的研究。为此，本实验将系统研究碳对镍基高温合金AM3热腐蚀5 h的物相成分、组织形貌的影响，以期为研制性能更优的新合金提供理论指导。
1 实验实验以第一代高温合金AM3为基础，用真空感应炉熔炼母合金制成4种含碳量不同的合金，分别用C1，C2，C3，C4表示，具体化学成分如表 1。
表1(Table 1)
表 1 4种合金化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of the four alloys (wt.%) Sample C Cr Co Mo W Al Ti Ta Ni C1 0.000 7.87 5.50 2.31 5.10 6.06 2.12 3.55 Bal.
C2 0.045 7.87 5.50 2.31 5.10 6.06 2.12 3.55 Bal.
C3 0.085 7.85 5.47 2.30 5.03 6.00 2.09 3.56 Bal.
C4 0.150 7.85 5.47 2.30 5.03 6.00 2.09 3.56 Bal.
表 1 4种合金化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of the four alloys (wt.%)
试样经线切割机分别加工成Φ4 mm×5 mm的试棒，表面用800号砂纸打磨平整，并用乙醇超声清洗，干燥后用BSA224S型电子天平称量(感量为0.1 mg)。在试样表面涂覆2~5 mg/cm2的75%Na2SO4+25%NaCl(质量分数)的饱和混合盐溶液，直到表面获得一层均匀盐膜。将涂盐试样放入SX3-5-12AS型陶瓷纤维箱式电阻炉中，在850 ℃环境中腐蚀5 h，平行试样为每组3个，每隔2 h试样称重并再次涂盐，直至5 h腐蚀过程结束。最后将试样取出并用沸水煮掉表面残余盐分进一步进行称重。
采用JSM-6390A型扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)分析了热腐蚀后的组织形貌与产物的相成分。用D8ADVANCE A25型X射线衍射仪(XRD)检测样品热腐蚀后的相组成。
2 结果与讨论2.1 腐蚀动力学分析图 1为不同C含量的AM3合金在850 ℃热腐蚀5 h的动力学曲线，可以看出, 在0~2 h期间4个试样均处于增重状态，C1、C2、C3、C4的增重速率分别为0.95、0.62、0.21、0.3 mg/(cm2 · h)，其中C3增重速率最慢，热腐蚀初期合金表面快速形成一层具有保护作用的氧化膜，因此, 最初热腐蚀过程中合金腐蚀程度较轻。2~4 h期间C1、C2、C4处于持续增重趋势，C4的增重速率最快，达1.32 mg/(cm2 · h)，而C3处于失重阶段，根据酸碱熔融机制，随着氧化膜的生长，液态盐膜碱度(αO2-)不断提高，氧化膜与盐膜由于发生式(1)~(3)的碱性熔融而遭到破坏，加剧热腐蚀的进行，进而导致合金失重现象的产生[3, 17-18]，同样有研究表明失重现象是腐蚀过程中反应产生的挥发性物质所致[19]。4~5 h期间4个试样均进入再增重阶段，进一步有氧化物形成，C1增重速率最快，为2.8 mg/(cm2 · h)，C2增重速率最小，为0.65 mg/(cm2 · h)，动力学曲线表明，4种合金在实验过程中一直处于腐蚀状态。
图 Figure1(Fig.Figure1)
图 1 4种不同C含量AM3合金在850 ℃热腐蚀5 h的动力学曲线Fig.1 Kinetics curves of 4 AM3 alloys with different C contents after hot corrosion at 850 ℃ for 5 h${\rm{Ti}}{{\rm{O}}_2} + {{\rm{O}}^{2 - }} = {\rm{TiO}}_3^{2 - }, $ (1)
$\mathrm{Al}_{2} \mathrm{O}_{3}+\mathrm{O}^{2-}=2 \mathrm{AlO}_{2}^{-}$ (2)
${\rm{C}}{{\rm{r}}_2}{{\rm{O}}_3} + 2{{\rm{O}}^{2 - }} + 3/2{{\rm{O}}_2} = 2{\rm{CrO}}_4^{2 - }, $ (3)
2.2 腐蚀产物分析2.2.1 X射线衍射分析图 2为不同C含量AM3合金在850 ℃热腐蚀5 h表面的XRD谱图。由图 2可知，合金表面主要的腐蚀产物是Al2O3、Cr2O3以及少量NiO与TiO2，X射线仅能穿透合金到达最表面及次表面，检测结果中未发现硫化物，外层腐蚀产物以氧化物为主。C1合金表面腐蚀产物以Al2O3、Cr2O3、TiO2为主，并有少量的NiTiO3，C2表面腐蚀产物与C1类似，但Al2O3、Cr2O3相对应的峰均比C1高，说明C2合金热腐蚀后生成的氧化物更多。而金属氧化膜是否具有保护性取决于氧化膜的完整性，氧化时生成的金属氧化膜体积(Vox)大于生成这些氧化膜所消耗的金属体积(Vm)，即Vox/Vm>1 (此值称为P-B比)，氧化膜具有保护性。实验证明，Al2O3、Cr2O3的P-B比为1.28、1.99，致密的Al2O3、TiO2氧化膜能够有效阻止O、S元素的扩散，降低合金的热腐蚀速率。因此，C2合金保护性氧化产物多，可有效地将金属与环境隔离，表现出更好的耐蚀性。在C3合金表面除氧化物外还检测到Al4CrNi15、Ni3Al。Ni3Al相是一种基体强化相，C3合金表面或次表面能检测到较多的Ni3Al相，说明C3合金表面腐蚀层薄，X射线容易打到离合金基体较近的地方。C4合金与C3生成的腐蚀产物相同，但从图 2可知，C4合金中Al4CrNi15、Ni3Al较少，即C3合金耐腐蚀性能大于C4。综合分析，当合金中C含量达0.085%时，AM3合金的耐热腐蚀性能最好。
图 Figure2(Fig.Figure2)
图 2 不同C含量合金在850 ℃腐蚀5 h试样表面的XRD谱Fig.2 XRD patterns of the surfaces of alloys with different C contents after hot corrosion at 850 ℃ for 5 h2.2.2 腐蚀产物纵截面分析图 3为合金经850 ℃热腐蚀5 h后试样的截面形貌及能谱图, 可以看出：合金腐蚀层分为内腐蚀层与外腐蚀层(见图 3(a))，利用SEM的EDS分析可知外腐蚀层处的黑色颗粒为Al2O3。对比4张截面图可知, C1合金的腐蚀层最厚，随着C含量的增加，C2、C3、C4合金相比无碳的C1合金腐蚀层变薄且更加致密，C3合金表面缩松、裂纹等缺陷最少，可以有效防止外界环境中的O、S元素侵入基体，阻碍热腐蚀的循环反应。经Image J软件测量，C1、C2、C3、C4合金内腐蚀层厚度分别为28、12、8.3、10 μm，外腐蚀层厚度为25、15、2.8、3.6 μm。由此可以得出：C1合金耐蚀性最差，C3合金耐蚀性最好，C2合金与C4合金耐腐蚀性能相差无几。即C含量达0.085%，会促使合金表层腐蚀层变薄且与基体结合力变好，能抑制部分有害杂质元素向基体内扩散，显著提高AM3合金的耐蚀性。
图 Figure3(Fig.Figure3)
图 3 不同C含量合金在850 ℃腐蚀5 h下的截面形貌及能谱图Fig.3 Cross-section morphology and EDS spectra of alloys with different C contents at 850 ℃ for 5 h: (a) C1; (b) EDS spectrum in Fig. 3(a); (c) C2; (d) EDS spectrum in Fig. 3(c); (e) C3; (f) EDS in Fig. 3(e); (g) C4; (h) EDS spectrum in Fig. 3(g)根据EDS能谱图可以看出，合金外层富Al、Ti、Cr、Ni等元素，形成Al、Ti、Cr、Ni的氧化物, 而硫元素在腐蚀过程中会逐渐渗入到合金内部，形成硫化物，此时氧化层处硫较少，故XRD分析中未检测出S元素[20]。图 3(b)中存在大量Al2O3、Cr2O3、TiO2以及少量NiO。图 3(d)中Al2O3、Cr2O3含量进一步增多，由于Al2O3层较致密，紧邻外表层，可以阻挡有害元素的入侵，且Cr的氧化层较厚，使C2合金具有良好的耐腐蚀性能。图 3(f)中除含有Al、Cr的氧化物外，还有峰值较高的Ni元素，结合XRD谱对C3合金的分析，得出腐蚀层处不仅有NiO还有Ni3Al强化相，由于腐蚀层薄才会有强化相出现，因此，C3合金的耐热腐蚀性能最好。
研究发现，本实验可由硫化氧化理论解释[21]。首先，合金中的元素M在热腐蚀过程中会与Na2SO4高温分解出的S反应生成硫化物，进而与合金中的金属元素接触形成硫化物共晶。
${\rm{N}}{{\rm{a}}_2}{\rm{S}}{{\rm{O}}_4} = {\rm{N}}{{\rm{a}}_2}{\rm{O}} + {\rm{S}} + 3/2{{\rm{O}}_2}, $ (4)
${\rm{M}} + 2{\rm{S}} = {\rm{M}}{{\rm{S}}_2}, $ (5)
${\rm{M}} + {\rm{M}}{{\rm{S}}_2} = {\rm{M}} \cdot {\rm{M}}{{\rm{S}}_2}\left( {共晶} \right).$ (6)
其次，硫化物共晶与盐膜中的氧分子发生氧化生成硫化物，重新与金属基体的组元形成新的共晶，促使热腐蚀过程循环进行。
${\rm{M}} \cdot {\rm{M}}{{\rm{S}}_2} + 1/2{{\rm{O}}_2} = {\rm{MO}} + {\rm{M}}{{\rm{S}}_2}, $ (7)
${\rm{M}} + {\rm{M}}{{\rm{S}}_2} = {\rm{M}} \cdot {\rm{M}}{{\rm{S}}_2}(共晶).$ (8)
而碳的加入可以净化合金液(脱氧)[22]，控制热腐蚀过程中的氧含量，导致式(7)氧化反应减少，新生成的M · MS2共晶亦会减少[23]，进而控制硫化氧化过程中的循环反应。有研究发现，添加微量碳元素有利于合金缩松量[24-25]降低，而共晶、缩松是合金裂纹主要来源，因此，C的适当添加可以有效减少合金裂纹产生，Na2SO4分解产生的S元素通过合金缺陷进入基体，与合金元素发生硫化反应机率降低，进而提高合金耐热腐蚀性能。而当合金中的C含量达到0.15%时，合金中初生碳化物数量增多，这会降低合金的组织均匀性，导致热腐蚀过程不能均匀推进，加速腐蚀的进行。因此，随着C含量进一步增加，虽然合金中共晶、缩松减少，但合金组织均匀性下降，合金耐热腐蚀性能反而降低。
3 结论1) 碳含量(质量分数)为0、0.045%、0.15%的合金在腐蚀5 h期间持续增重，仅碳含量为0.085%的合金在2~4 h发生氧化膜与盐膜的碱性熔融，有失重现象存在。
2) 含碳的镍基高温合金腐蚀层产物以氧化物为主，主要有NiO、TiO2、Al2O3、Cr2O3。碳含量(质量分数)为0.085%、0.15%的合金由于腐蚀层氧化物较薄还可检测到Al4CrNi15、Ni3Al相的存在。
3) 加入碳后，一方面高温合金缩松、裂纹等缺陷减少，腐蚀层明显变薄且致密，但另一方面，C含量增加，合金中初生碳化物数量增多，降低了合金组织均匀性。
4) 碳含量为0.085%时，镍基高温合金AM3的耐热腐蚀性能达到最优。
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