陈硕 , 尤政
清华大学 精密仪器系, 精密测试技术及仪器国家重点实验室, 北京 100084

收稿日期: 2016-03-10
基金项目: 清华大学自主科研计划项目（20131089351）
作者简介: 陈硕(1988-), 男, 博士研究生
通信作者: 尤政, 教授, E-mail:yz-dpi@mail.tsinghua.edu.cn

摘要：面向高温环境应用的微纳传感器在燃气轮机健康监控、地热井环境监控等领域具有广泛的应用前景。该文主要介绍了一种基于AlN薄膜和α-SiC衬底的声表面波谐振器，讨论了谐振器的应变敏感性来源，提出了一种基于应变场-波速关系计算谐振器应变敏感系数的方法。采用微纳米加工工艺加工了谐振器，并进行了材料表征。测量了谐振器的应变敏系数：具有1.5 μm厚AlN压电薄膜的AlN/α-SiC基声表面波谐振器在298 K下应变敏感系数为0.515×10^-6/με，与计算结果具有较好一致性。
关键词： 声表面波谐振器 氮化铝 碳化硅 应变响应
AlN/α-SiC based surface acoustic wave resonator and its strain response
CHEN Shuo, YOU Zheng
State Key Laboratory of Precision Measurement Technology and Instruments, Department of Precision Instrument, Tsinghua University, Beijing 100084, China


Abstract:The need to monitor the health of gas turbines, geothermal wells and other equipment in harsh environments requires micro and nano sensors for harsh environments. This paper introduces an AlN/α-SiC based surface acoustic wave resonator. The strain coefficient factor (SCF) of the resonator is analyzed and calculated theoretically based on the strain field and a proposed strain-velocity relationship. The resonator is micro-fabricated and characterized to determine the SCF of the fabricated resonator. An AlN/α-SiC resonator with a 1.5 μm thick AlN layer, has an SCF of 0.515×10^-6/με at 298 K, which matches well with the calculated results.
Key words: surface acoustic wave resonatoraluminum nitridesilicon carbidestrain response
面向高温环境的微纳米传感器和材料在燃气轮机健康监控、地热井环境监控等领域具有广泛的应用前景，近年来成为研究热点。在众多微纳米传感器技术中，基于声表面波谐振器(surface acoustic wave resonator, SAWR)的传感器在气体检测、机械检测、生化检测中得到了广泛应用^[1-3]。目前，SAWR传感器主要基于石英、铌酸锂等商业化压电衬底材料制作而成，这些衬底材料的压电性能随着温度的升高发生恶化，并且与半导体集成电路工艺兼容性较差，不利于传感器与后级处理模块的集成。在已报道的耐高温压电材料中，氮化铝(AlN)在高温下具有稳定的压电、机械性能^[4]，并且可以沉积于多种半导体衬底上并形成具有压电性能的薄膜，成为一种有广泛应用潜力的耐高温压电材料。与此同时，α-碳化硅(α-SiC)作为一种被广泛报道的第三代宽禁带半导体材料，熔点和导热系数高，半导体性能和机械性能在高温下稳定，同时具有与氮化铝接近的晶格系数和热膨胀系数以及较低的声损耗。因此，AlN/α-SiC是一种值得研究的潜在SAWR材料。
已有报道的AlN/蓝宝石、AlN/多晶SiC/硅基SAWR器件研究^[5-6]，验证了AlN作为压电薄膜材料在SAWR器件上使用的可行性。但是，这些研究大多关注SAWR器件的电气特性、反射特性，为了实现SAWR在传感领域的应用，有必要研究器件对环境参量的敏感特性，为传感器的进一步设计和优化提供参考。
本文主要研究了基于AlN/α-SiC的SAWR器件，分析了其应力敏感性的来源，进行了SAWR的微纳加工，并对AlN薄膜进行了材料表征。通过实验观察了加工得到的SAWR的温度效应，进一步测量了其应变敏感系数，并与计算结果进行对比。
1 AlN/α-SiC基SAWR敏感特性模型典型的AlN/α-SiC基SAWR如图 1所示，包括压电薄膜(AlN)、衬底(α-SiC)和电极，其中AlN和α-SiC为均为c轴取向。电极分为插指换能器(inter-digital transducer, IDT)和反射栅两部分。

图 1 AlN/α-SiC基SAWR示意图

图选项

IDT将激励信号的电能转换为声表面波(surface acoustic wave, SAW)的机械能，SAW沿图 1中1方向传播，经过反射栅反射形成驻波，驻波的频率即为SAWR的中心谐振频率，

${f_{\text{c}}} = {v_{{\text{SAW}}}}/{\lambda _{{\text{IDT}}}}.$

(1)

其中：v_SAW和λ_IDT分别是声表面波的波速和IDT的几何周期。对于同为六方晶系的AlN和α-SiC，材料的声表面波波速可以通过式(2)给出^[7]，

$\begin{gathered} {c_{33}}{c_{55}}{\left( {\rho {v_{{\text{SAW}}}}} \right)^2}\left( {{c_{11}} - \rho {v_{{\text{SAW}}}}} \right) = \hfill \\ \left( {{c_{55}} - \rho {v_{{\text{SAW}}}}} \right){\left[ {{c_{33}}\left( {{c_{11}} - \rho {v_{{\text{SAW}}}}} \right) - c_{13}^2} \right]^2}. \hfill \\ \end{gathered} $

(2)

其中：ρ为六方晶系材料的质量密度，c₁₁、c₃₃、c₁₃、c₅₅为材料的刚度系数。质量密度、刚度系数均为应变场(ε)和温度(T)的函数，因此v_SAW也可以表示为v_SAW(ε, T)。与此同时，λ_IDT为几何参量，也受到应变和温度的影响，可以表示为λ_IDT(ε, T)。因此，中心谐振频率可以进一步表示为

${f_{{\text{c}}|\varepsilon ,T}} = \frac{{{v_{{\text{SAW}}}}\left( {\mathit{\varepsilon} ,T} \right)}}{{{\lambda _{{\text{IDT}}}}\left( {\mathit{\varepsilon} ,T} \right)}}.$

(3)

通过式(3)，中心谐振频率的温度敏感系数(temperature coefficient factor, TCF)和1方向的应变敏感系数(strain coefficient factor, SCF) SCF₁可以进一步表示为：

${\text{TCF = }}\frac{1}{T}\frac{{\Delta {f_{\text{c}}}}}{{{f_{\text{c}}}}}\left| {_T} \right. = \frac{1}{T}\left( {\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_T} - \frac{{\Delta \lambda }}{\lambda }{|_T}} \right),$

(4)

${\text{SC}}{{\text{F}}_{\text{1}}}{\text{ = }}\frac{1}{{{\varepsilon _1}}}\frac{{\Delta {f_{\text{c}}}}}{{{f_{\text{c}}}}}\left| {_\varepsilon } \right. = \frac{1}{{{\varepsilon _1}}}\left( {\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_\varepsilon } - \frac{{\Delta \lambda }}{\lambda }{|_\varepsilon }} \right).$

(5)

其中：$\frac{{\Delta \lambda }}{\lambda }{|_T}$和$\frac{{\Delta \lambda }}{\lambda }{|_\varepsilon }$分别等于材料在1方向的热膨胀系数a_{T, 1}和应变ε₁。因此，式(4)和(5)可以进一步表示为：

${\text{TC}}{{\text{F}}_{\text{1}}}{\text{ = }}\frac{1}{T}\frac{{\Delta {f_{\text{c}}}}}{{{f_{\text{c}}}}}\left| {_T} \right. = \frac{1}{T}\left( {\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_T} - {a_{T,1}}} \right),$

(6)

${\text{SC}}{{\text{F}}_{\text{1}}}{\text{ = }}\frac{1}{{{\varepsilon _1}}}\frac{{\Delta {f_{\text{c}}}}}{{{f_{\text{c}}}}}{|_\varepsilon } = \frac{1}{{{\varepsilon _1}}}\left( {\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_\varepsilon } - {\varepsilon _1}} \right).$

(7)

上式中$\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_T}$表示SAW波速受温度影响的相对变化量，对于AlN/α-SiC复合结构，这一相对变化量不仅来自于材料自身的刚度系数变化、质量密度变化，也与两种材料之间的热失配、声损耗有关，和加工工艺相关，因此需要通过实验测量得到。
$\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_\varepsilon }$表示SAW波速在应变场下的相对变化。在图 1中定义的正交坐标系下，应变场ε可以进一步表示为在3个坐标轴的投影，ε=(ε₁，ε₂，ε₃)。并且，由式(2)可知，SAW波速可以用质量密度和刚度系数c_ij表示，因此$\frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_\varepsilon }$可以写作：

$\begin{gathered} \frac{{\Delta {v_{{\text{SAW}}}}}}{{{v_{{\text{SAW}}}}}}{|_\varepsilon } = g\left( {\frac{{\Delta \rho }}{\rho }{|_\varepsilon },\frac{{\Delta {c_{ij}}}}{{{c_{ij}}}}{|_\varepsilon }} \right), \hfill \\ i,j = 1,2,3. \hfill \\ \end{gathered} $

(8)

而在前述应变场下，考虑到质量守恒，$\frac{{\Delta \rho }}{\rho }{|_\varepsilon }$可以进一步表示为

$\begin{gathered} \frac{{\Delta \rho }}{\rho }{|_\varepsilon } = \frac{{\Delta m}}{m}{|_\varepsilon } - \frac{{\Delta V}}{V}{|_\varepsilon } = - \frac{{\Delta V}}{V}{|_\varepsilon } = \hfill \\ - \left( {{\varepsilon _1} + {\varepsilon _2} + {\varepsilon _3}} \right). \hfill \\ \end{gathered} $

(9)

$\frac{{\Delta {c_{ij}}}}{{{c_{ij}}}}{|_\varepsilon }$则可以通过应变场下的刚度系数和三阶刚度系数计算^[8]。
因此，对于给定的应变场ε=(ε₁，ε₂，ε₃)，可以分别计算出AlN和α-SiC的SAW波速相对变化量，并进一步由式(7)给出两种材料的应变敏感系数。考虑到声表面波的大部分能量集中在距离表面一个波长(等于λ_IDT)的范围内^[9]，主要考察这一范围内的材料应变敏感系数。因此，当AlN薄膜厚度大于一个波长时，SAWR的应变敏感系数由AlN的应变敏感系数决定；当AlN薄膜厚度小于一个波长时，SAWR的应变敏感系数由AlN的应变敏感系数、距离表面一个波长以内的α-SiC的应变敏感系数共同决定。
2 AlN/α-SiC基SAWR的加工和测试本文进行了AlN/α-SiC基SAWR的微纳加工和测试。首先使用丙酮和异丙醇清洗单抛的α-SiC衬底(4英寸(10.16 cm)碳面抛光，厚度350 μm，北京天科合达)，然后采用磁控溅射的方法在α-SiC上生长1 500 nm的AlN薄膜和100 nm钼(Mo)，最后对Mo进行反应离子刻蚀(RIE)形成IDT电极和反射栅(见图 2)。设计的SAWR具有80组IDT，IDT周期为16 μm，反射栅数为500，孔径840 μm。划片后的SAWR器件长10 400 μm，宽2 600 μm。

图 2 AlN/α-SiC基SAWR的加工工艺

图选项

采用矢量网络分析仪(Agilent，美国)测量SAWR的反射系数(s11)和导纳特性，可以得到器件的中心谐振频率f_c。进一步，测量分析中心谐振频率的温度、应变响应特性。在测量SAWR的温度敏感性时，采用热烘枪对SAWR进行加热，并采用与SAWR贴合的热电偶对其温度进行测量。SAWR的应变敏感性测量在298 K下进行，采用与压阻系数测量类似的方法^[10]，如图 3所示，通过对SAWR施加约束，将其固定成悬臂梁结构，并使IDT位于固支边缘处，采用推力测量杆对其自由端施加载荷，并通过读取到的载荷值计算IDT处的平均应变。

图 3 SAWR应力敏感性测量的边界条件

图选项

3 测试结果和分析3.1 材料和器件表征使用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对SAWR的AlN/α-SiC层叠结构进行表征。如图 4a所示，AlN/α-SiC的剖面SEM图表明生长的AlN薄膜厚度在1.5 μm左右，与工艺控制值相符，并显示出z轴取向的晶柱，整体呈现多晶形貌。如图 4b所示，XRD谱线进一步表明生长出来的AlN薄膜具有高z轴取向(0002)，由于AlN薄膜呈透明色，因此XRD谱线同时显示被测量到的α-SiC衬底。

图 4 AlN/α-SiC层叠结构的表征

图选项

测量得到T=298 K下AlN/α-SiC SAWR反射系数S11如图 5所示，中心谐振频率f_c=413.9 MHz。

图 5 AlN/α-SiC SAWR反射系数S11(T=298 K)

图选项

3.2 温度对AlN/α-SiC基SAWR的影响在298~780 K的温度范围内，对AlN/α-SiC基SAWR的温度效应进行测量。通过测量SAWR器件的温度敏感系数，可以估算其他敏感特性测量时由于环境温度变化引起的误差。测量得到的结果如图 6所示。

图 6 AlN/α-SiC基SAWR中心谐振频率温度敏感性测量结果

图选项

可见，AlN/α-SiC基SAWR在这一温度范围内具有负温度敏感系数，采用一阶逼近，可以得到一阶温度敏感系数为TCF₁=-20.2×10^-6/K，低于已有报道的AlN/Si基SAWR温度敏感系数^[11]，其原因是SiC与AlN的热膨胀系数更加接近^[12-13]，因此热应力导致的波速变化较小。
SAWR的品质因数(Q)可以通过器件的S11谱线得到，如式(10)所示。其中Δf_BW为中心谐振频率f_c处S11的半高宽。

$Q = \frac{{{f_{\text{c}}}}}{{\Delta {f_{{\text{BW}}}}}}.$

(10)

以各次测量中298 K温度的Q值为基准，得到AlN/α-SiC基SAWR的温度-归一化品质因数关系，如图 7所示。

图 7 AlN/α-SiC基SAWR的品质因数与温度关系

图选项

可以看出，在被测温度范围内，器件的品质因数没有明显降低，说明AlN/α-SiC材料组合在高温下仍然具有稳定的机电转换和声学性能。
3.3 AlN/α-SiC基SAWR的应变敏感性采用第2节中介绍的方法对AlN/α-SiC基SAWR进行应力敏感性测试，在单端固支的SAWR自由一端施加0~3 N载荷，并根据SAWR的几何尺寸和边界条件采用有限元分析(FEM)方法计算出IDT处的平均应变。实验中控制温度变化(298±0.2) K，则由3.2节中测量结果可知，温度引起的频率相对变化测量误差小于5×10^-6。
进一步采用第1节中介绍的计算方法分别计算距离表面1个波长深度内的AlN、α-SiC的应变敏感系数。计算中的应变场通过FEM方法计算得到，材料的二阶刚度系数、三阶刚度系数通过文[14-15]查得。
对测量结果进行线性拟合得到的AlN/α-SiC基SAWR应变敏感系数为：SCF_SAWR=0.515×10^-6/με。通过计算得到AlN、α-SiC的应变敏感系数分别为SCF_AlN=0.476×10^-6/με和SCF_SiC=0.552×10^-6/με。将计算得到的应变敏感系数与测量结果进行对比，如图 8所示，其中虚线为计算得到的SiC应变敏感曲线，点划线为计算得到的AlN应变敏感曲线。

图 8 AlN/α-SiC基SAWR中心谐振频率应变敏感性测量结果

图选项

由第1节式(7)可知，SAWR的应变敏感系数取决于应变本身以及SAW波速在应变场中的变化。由于本文中IDT的周期λ_IDT大于AlN薄膜的厚度，一部分声表面波在AlN/α-SiC界面下的衬底中传播，声表面波的波速在应力场中的变化同时来自于压电薄膜和衬底，导致SAWR的应变敏感性介于SiC和AlN之间。
4 结论本文介绍了一种基于AlN薄膜和α-SiC衬底的声表面波谐振器，讨论了谐振器的应变敏感性来源，提出了一种基于应变场-波速关系的计算AlN/α-SiC基声表面波谐振器应变敏感性的方法，并基于已有报道的材料参数，分别计算了AlN、α-SiC在298 K下的应变-声表面波频率关系。采用微纳米加工工艺加工了谐振器，并进行了材料表征，测量了谐振器的应变敏系数：具有1.5 μm厚AlN压电薄膜的AlN/α-SiC基声表面波谐振器在298 K下应变敏感系数为SCF_SAWR=0.515×10^-6/με，与计算结果具有较好一致性。

参考文献

[1]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Penza M, Aversa P, Cassano G, et al. Layered SAW gas sensor with single-walled carbon nanotube-based nanocomposite coating[J]. Sensors & Actuators B: Chemical, 2007, 127(1) : 168–178.
[2]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.--> Benetti M, Cannata D, Di Pietrantonio F, et al. Pressure sensor based on surface acoustic wave resonators [C]//Sensors, 2008 IEEE. Lecce, Italy, 2008: 1024-1027.
[3]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Yatsuda H, Kogai T. 3F-3 liquid sensor using SAW and SH-SAW on quartz[J]. Proceedings of the IEEE Ultrasonics Symposium, 2006, 1 : 552–555.
[4]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.--> Hornsteiner J, Born E, Fischerauer G, et al. Surface acoustic wave sensors for high-temperature applications [C]//Proceedings of the 1998 IEEE International Frequency Control Symposium. Pasadena, CA, USA, 1998: 615-620.
[5]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.--> Blampain E, Elmazria O, Legrani O, et al. Platinum/AlN/sapphire SAW resonator operating in GHz range for high temperature wireless SAW sensor [C]//2013 IEEE International Ultrasonics Symposium (IUS). Prague, Czech, 2013: 1081-1084.
[6]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.--> Lin C M, Chen Y Y, Felmetsger V V, et al. Surface acoustic wave propagation properties in AlN/3C-SiC/Si composite structure [C]//2010 IEEE Ultrasonics Symposium (IUS). San Diego, CA, USA, 2010: 1696-1699.
[7]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Littles J W, Jacobs L J, Zureick A H. The Ultrasonic Measurement of Elastic Constants of Structural FRP Composites[M].New York, USA: Springer, 1997.
[8]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Rao R R, Padmaja A. Effective second-order elastic constants of a strained crystal using the finite strain elasticity theory[J]. Journal of Applied Physics, 1987, 62(2) : 440–443.DOI:10.1063/1.339818
[9]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Hashimoto K, Hashimoto K Y. Surface Acoustic Wave Devices in Telecommunications[M].Berlin, Germany: Springer, 2000.
[10]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Akiyama T, Briand D, De Rooij N F. Design-dependent gauge factors of highly doped n-type 4H-SiC piezoresistors[J]. Journal of Micromechanics and Microengineering, 2012, 22(8) : 085034.DOI:10.1088/0960-1317/22/8/085034
[11]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Li C, Liu X, Shu L, et al. AlN-based surface acoustic wave resonators for temperature sensing applications[J]. Materials Express, 2015, 5(4) : 367–370.DOI:10.1166/mex.2015.1247
[12]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Li Z, Bradt R C. Thermal expansion of the hexagonal (4H) polytype of SiC[J]. Journal of Applied Physics, 1986, 60(2) : 612–614.DOI:10.1063/1.337456
[13]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.--> Wang K, Reeber R R. Thermal expansion of GaN and AIN [C]//MRS Proceedings. Cambridge, UK: Cambridge University Press, 1997, 482: 863.
[14]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Jones S, Menon C S. Non-linear elastic behavior of hexagonal silicon carbide[J]. Physica Status Solidi: B, 2014, 251(6) : 1186–1191.DOI:10.1002/pssb.v251.6
[15]	Journal of Central South University(Science and Technology), 41(2):649-654.-->Pandey D K, Yadav R R. Temperature dependent ultrasonic properties of aluminium nitride[J]. Applied Acoustics, 2009, 70(3) : 412–415.DOI:10.1016/j.apacoust.2008.05.011