基于萃取和超高效液相色谱–串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

徐亚茹, 李杰, 王之芬, 高月, 许楠^†

深圳市重金属污染控制与资源化重点实验室, 北京大学深圳研究生院环境与能源学院, 深圳 518055

收稿日期:2017-05-17修回日期:2017-05-24出版日期:2018-09-20

基金资助:国家自然科学基金(51579003)和深圳市科技计划(JCYJ20150629144818001)资助

Fast Determination of Multiple Antibiotics in Mussels Based on Extraction and UPLC-MS/MS

XU Yaru, LI Jie, WANG Zhifen, GAO Yue, XU Nan^†

Key Laboratory for Heavy Metal Pollution Control and Reutilization, School of Environment and Energy, Peking University Shenzhen Graduate School, Shenzhen 518055

Received:2017-05-17Revised:2017-05-24Published:2018-09-20

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1. 探讨2016版国际胰瘘研究小组定义和分级系统对胰腺术后患者胰瘘分级的影响.PDF(500KB)

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摘要/Abstract

摘要： 建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。
中图分类号:
-->X703

引用本文

徐亚茹, 李杰, 王之芬, 高月, 许楠. 基于萃取和超高效液相色谱–串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法[J]. 北京大学学报自然科学版, 2018, 54(5): 1060-1066.
XU Yaru, LI Jie, WANG Zhifen, GAO Yue, XU Nan. Fast Determination of Multiple Antibiotics in Mussels Based on Extraction and UPLC-MS/MS[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Pekinensis, 2018, 54(5): 1060-1066.





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