中文关键词:侧三回收氨乙基硫醚 雷尼替丁 英文关键词:synthesisthree sidethiobisethylamineranitidine 基金项目:北京分子科学国家实验室开放基金(20140120)、河北省自然科学基金(B2014208121)、河北省教育厅项目(Z2013001)和河北科技大学五大平台开放基金项目(2015PT37)资助

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刘磊	河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄	liulei@iccas.ac.cn
王丽丽	河北科技大学 河北省药用分子化学重点实验室 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄
吕海军	河北科技大学 河北省药用分子化学重点实验室 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄
康彩红	河北科技大学 河北省药用分子化学重点实验室 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄

摘要点击次数:3083 全文下载次数:0 中文摘要: 本文对雷尼替丁的传统化学合成方法进行优化和改进,提高了收率和纯度。氮气保护下,以蒸馏水为溶剂,将N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺(简称侧三)和2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫基]乙胺(简称氨乙基硫醚)按照摩尔比1.156：1投料,36℃下反应4h。反应结束后,对反应液调酸至 pH=3.5~4,经二氯甲烷萃取,得到有机相和水相。有机相回收侧三,回收率高达98.9%。水相调碱至pH=9~10,经萃取、干燥、过滤、浓缩、重结晶,得到雷尼替丁,收率最高达89.7%,熔点：68-70℃。 英文摘要: The traditional chemical synthesis methods have been optimized to get high yield and purity of ranitidine in this paper. Under the protection of nitrogen, N-methyl-1-alkylthio-2-nitroethenamines (referred to as “three side”) and 2-[[[5-(dimethylamine)methyl-2-furanyl]methyl]thio]ethylamine(referred to as“thiobisethylamine”) as raw material in the mole ratio of 1.156:1 was added to the water, keep the temperature at 36 ℃ for 4 h. The reaction mixture can be acidified to a pH= 3.5~4 and extracted with dichloromethane. The organic phase can be used to recycle three side with high recovery rate of 98.9%. Water phase can be basified to a pH=9~10, then it was extracted with dichloromethane again, dried, filtered, evaporated, recrystallised to get the ranitidine with yield of 89.7% and melting point of 68-70 ℃. 查看全文查看/发表评论下载PDF阅读器 相关附件：版权转让声明书 -->