1 试验材料与方法1.1 试验材料1) 首钢矿渣:首都钢铁集团磨细高炉矿渣,比表面积400 m2/kg,其化学组成如表 1所示.表 1 矿渣的化学组成Table 1 Chemical composition of slag
| 化学组成 | CaO | SiO2 | Al2O3 | MgO | SO3 | TiO2 | Fe2O3 | K2O | MnO | Na2O | P2O5 | 其他 |
| 质量分数/% | 44.06 | 28.72 | 15.13 | 5.34 | 3.81 | 0.96 | 0.83 | 0.47 | 0.23 | 0.2 | 0.08 | 0.17 |
表选项
2) 分析纯试剂:广东西陇化工有限公司生产的氯化钠(NaCl),氯化钙(CaCl2),氢氧化钙(Ca(OH)2),硝酸银(AgNO3),铬酸钾(K2CrO4),盐酸(HCl,36%),硝酸(HNO3,69%),硫氰酸钾(KSCN),水杨酸(C7H6O3),丙酮(C3H6O,99.5%),甲醇(CH4O,99.9%)等试剂.3) 拌合水:蒸馏水.
1.2 试验方案净浆材料选用碱激发矿渣(以Ca(OH)2作为碱激发剂,矿渣与Ca(OH)2以质量比9∶1混合,记为KC),依据海水主要氯盐种类与可能的浓度范围[17],分别掺入不同量的NaCl和CaCl2(以Cl-掺入质量分数表示,且分别以X系列、Y系列表示),以水灰比1∶2制作净浆试块,具体净浆试验方案见表 2、表 3.标准养护至规定龄期,测定净浆试块的无侧限抗压强度.同时对净浆的微观结构和水化产物进行XRD、TG-DTG、液相离子浓度测试、水化程度测定等.表 2 掺加NaCl的KC净浆X系列试验方案Table 2 Test plan of X KC paste mixed with NaCl
| X系列 | X0 | X1 | X2 | X3 | X4 | X5 | X6 | X7 | X8 |
| Cl-质量分数/% | 0 | 0.5 | 1.5 | 3 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
表选项
表 3 掺加CaCl2的KC净浆Y系列试验方案Table 3 Test plan of Y KC paste mixed with CaCl2
| Y系列 | Y0 | Y1 | Y2 | Y3 | Y4 |
| Cl-质量分数/% | 0 | 0.5 | 1.5 | 3 | 5 |
表选项
1.3 试验方法1) 净浆试块制备、养护及强度测定.将净浆原料按配比分别称重放置于NJ-160B搅拌机的搅拌锅内,慢速搅拌30 s;按水灰比掺入拌合水后慢速搅拌90 s;将锅壁四周浆体刮入锅内后,再快速搅拌60 s;将浆体分3层放入已涂抹脱模剂的20 mm×20 mm×20 mm六联钢试模中,每层浆体由手工插捣密实,装满后再经振动台振捣密实;试样表面刮平后覆塑料薄膜,室温保湿养护1d后脱模,将脱模后净浆试块放入养护箱内养护(温度为20±2℃,湿度为≥95%),养护至规定龄期后使用加载速度为1 mm/min的路面材料强度试验仪测试KC净浆试块的无侧限抗压强度,每种配比试块的抗压强度取值为3个试块强度的均值.2) XRD测试.测试采用岛津LabX XRD-6000X射线衍射仪进行测试,仪器参数:管压40 kV,管流40 mA,Cu Kα辐射,λ=0.154 nm,扫描范围(2θ)0°～60°,扫描速度4(°)/min,步进0.02°.试样制备:取测定了抗压强度后的净浆中心部分的碎块置于真空干燥箱内于60℃烘干至恒重,研磨试样细度在200～400目,干燥封存.3) 净浆孔隙液液相离子浓度测试.测试按照《水运工程混凝土试验规程》(JTJ270—1998) [18]和《水泥化学分析方法》(GB/T 176—2008)[19]规范测定.试样采用测定了净浆抗压强度后的净浆中心碎块,将碎块粉碎研磨后过0.63 mm筛,然后置于真空干燥箱中100℃烘2 h,取出后放入干燥器冷却保存,以备使用.① 总Cl-含量(C)测定步骤:取适量磨细干燥后的净浆试样置于锥形瓶中,加入100 mL 15%的稀硝酸,塞紧瓶塞后浸泡24 h,期间不定时摇动锥形瓶.过滤后对浸出液进行离子浓度测定.吸取体积为V的浸出液置于锥形瓶中,由滴定管加入过量体积的V2硝酸银标准溶液(记CAgNO3)后,再用硫氰酸钾标准液(记CKSCN)滴定,滴定至溶液出现红色且维持10 s不褪色为终点,记下硫氰酸钾标准液的体积消耗量V3.按式(1)计算可得总Cl-含量C(mmol/L).
② 游离Cl-含量(C1)测定步骤:取适量磨细干燥后的净浆试样置于锥形瓶中,加入100 mL蒸馏水,塞紧瓶塞后先振荡1~2 min,之后连续浸泡24 h.对浸出液过滤后进行离子浓度测定.吸取体积V1浸出液置于锥形瓶中,加0.5%酚酞指示剂1~2滴,使溶液呈微红色,再用5%稀硫酸中和至无色后,加入浓度为5%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(记CAgNO3)滴定至出现砖红色沉淀为止,记下硝酸银标准液体积消耗量V4.按式(2)计算可得游离Cl-含量C1(mmol/L).
③ 游离OH-含量(P)测定步骤:浸出液制备方法与游离Cl-相同,吸取体积V5浸出液后置于锥形瓶中,加1%甲基橙指示剂4滴,用酸式滴定管滴入盐酸标准液(记CHCl)至溶液由黄色突变到橙色为终点,记下盐酸标准液体积消耗量V6.按式(3)计算可得游离OH-含量P(mmol/L).
4) 矿渣水化程度(K)测试.采用Kondo和Oshsawa提出的水杨酸-甲醇-丙酮选择性溶解法[20]测试矿渣水化程度:取净浆中心部分碎块,粉碎研磨后过0.08 mm筛后置于60℃真空干燥箱中烘至恒重,取0.5 g干燥后试样与2.5 g水杨酸,35 mL丙酮及15 mL甲醇在锥形瓶中混合并密封保存24 h,用滤纸过滤后,将滤纸同滤渣一并放入箱式电阻炉内850℃灼烧10 min,冷却后称量残余物质量m,按式(4)计算得到矿渣水化程度K.
5) TG-DTG测试.测试采用耐驰TG209F3热重分析仪进行测试.仪器参数:炉内采用高纯氮气作为保护气和吹扫气,采用液氮降温,仪器循环水温为38℃,以Al2O3空坩埚作为参比样.温度控制:本次热重实验温度范围为50～200℃,升温速率控制在10～40 K/min.试样制备:将测定了抗压强度后的净浆中心部分碎块用过量无水乙醇于玛瑙研磨仪中湿磨成浆状,然后放入真空干燥箱60℃真空干燥至恒重,干燥封存.
2 试验结果2.1 净浆抗压强度试验结果掺加NaCl和CaCl2的X与Y系列净浆试块在7 d和28 d龄期下的无侧限抗压强度随Cl-掺入质量分数变化曲线如图 1所示.
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| 图 1 不同Cl-掺入比下X,Y净浆抗压强度变化曲线Fig. 1 Relationship between chloride ion content and compressive strength of X,Y paste |
| 图选项 |
由图 1(a)可见,在7 d和28 d龄期下,掺加NaCl的X净浆强度随Cl-掺量的增加而提高.28 d龄期下Cl-掺量为0%～5%区间内强度增长速率较快,在Cl-掺量大于5%后强度增长趋缓,Cl-掺量为20%的X8的抗压强度比无氯离子的X0的强度提高了约50%.由图 1(b)可见,在7 d和28 d龄期下,掺加CaCl2的Y系列净浆试块的抗压强度基本未随Cl-掺量的增加而改变.
2.2 XRD试验结果KC粉末,X系列、Y系列净浆在7d和28d龄期下的XRD图谱见图 2、图 3,图中CH,Fs,CSH,NaCl分别表示氢氧化钙(Ca(OH)2)、水化氯铝酸钙(3CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O)、水化硅酸钙凝胶(C-S-H)和氯化钠(NaCl)的主要衍射峰.X中Fs的半定量分析见图 4.
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| 图 2 KC与不同Cl-掺量下X系列净浆的XRD图谱Fig. 2 X-ray diffraction of KC and X paste with different chloride ion content |
| 图选项 |
由图 2(a)、图 3(a)可见,KC水化后Ca(OH)2衍射峰消失.
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| 图 3 KC与不同Cl-掺量下Y系列净浆的XRD图谱Fig. 3 X-ray diffraction of KC and Y paste with different chloride ion content |
| 图选项 |
由图 2、图 4可见,掺加NaCl的X系列净浆中,出现了水化氯铝酸钙Fs的衍射峰,随着NaCl掺量升高,Fs衍射峰高度提高(图 2(a)),衍射峰面积增强,生成量增加(图 4),同时X系列净浆中Fs衍射峰的增强伴随着NaCl衍射峰的显著减弱或消失(图 2(b)).由图 3可见,掺加CaCl2的Y系列净浆中亦出现了Fs的衍射峰,且随着CaCl2掺量的增加Fs衍射峰在增强(图 3(a)),同时Fs衍射峰的增强也伴随着CaCl2衍射峰的消失(图 3(b)).
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| 图 4 28 d龄期下X系列净浆XRD图谱中Fs半定量分析图Fig. 4 Semi-quantitative analysis of Fs in X-ray diffraction of X paste within curing time of 28 d |
| 图选项 |
2.3 净浆孔隙液液相离子浓度测试结果表 4为测试得到的28 d龄期下X和Y系列净浆孔隙液液相中总Cl-含量(C)、游离Cl-量(C1)、被结合Cl-量(C2)、游离OH-量(P)及pH值,其中C1为未被结合的游离态Cl-含量,C2为被矿渣化学结合生成含氯水化物的化合态Cl-含量,C=C1+C2,pH值=14+lg[OH-].净浆中C2和P随Cl-掺入比的关系变化曲线示于图 5、图 6.表 4 X,Y系列净浆孔隙液液相中Cl-,OH-含量及pH值Table 4 Cl-,OH- concentrations and pH value in the pore solutions obtained from X,Y paste
| 试块 | C1/(mmol·L-1) | C/(mmol·L-1) | C2/(mmol·L-1) | P/(mmol·L-1) | pH值 |
| X0/Y0 | — | — | — | 87 | 12.94 |
| X1 | 83 | 282 | 199 | 122 | 13.09 |
| X2 | 412 | 845 | 433 | 191 | 13.28 |
| X3 | 889 | 1 690 | 801 | 271 | 13.43 |
| X4 | 1 613 | 2 817 | 1 204 | 395 | 13.59 |
| X5 | 3 210 | 4 507 | 1 297 | 400 | 13.60 |
| X6 | 4 327 | 5 634 | 1 307 | 405 | 13.61 |
| X7 | 7 095 | 8 451 | 1 356 | 414 | 13.62 |
| X8 | 9 896 | 11 268 | 1 372 | 458 | 13.66 |
| Y1 | 53 | 271 | 218 | 84 | 12.94 |
| Y2 | 329 | 880 | 551 | 92 | 12.96 |
| Y3 | 660 | 1 626 | 966 | 81 | 12.90 |
| Y4 | 1 503 | 2 804 | 1 301 | 82 | 12.91 |
表选项
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| 图 5 不同Cl-掺量下X系列净浆中离子量变化曲线Fig. 5 Relationship between chloride ion content and ion concentrations in X paste |
| 图选项 |
由表 4和图 5可知,随NaCl掺入量增加,X系列净浆孔隙液液相中C2和P在增加,在Cl-掺量为0%～5%区间内C2和P增长较快,在Cl-掺量大于5%后C2和P的增长明显趋缓,同时净浆孔隙液pH值升高;而由表 4和图 6可见,随CaCl2掺入量增加,Y系列净浆孔隙液液相中C2虽也增加,但P基本未变,孔隙液pH值也基本未变.
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| 图 6 不同Cl-掺量下Y系列净浆中离子量变化曲线Fig. 6 Relationship between chloride ion content and ion concentrations in Y paste |
| 图选项 |
2.4 矿渣水化程度测试结果对测定了28 d强度后的净浆X0,X2,X4,X6,X8试样进行矿渣水化程度测试,计算所得净浆的矿渣水化程度随Cl-掺入比变化图如图 7所示.
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| 图 7 不同Cl-掺量下X系列净浆的矿渣水化程度Fig. 7 Hydration degree of X paste slag with different chloride ion content |
| 图选项 |
由图 7可见,随着NaCl掺量的增加,X系列净浆中矿渣的水化程度在升高,无Cl-的X0的矿渣水化度为25.2%,而Cl-掺量为20%的X8的矿渣水化度提高到35.9%.
2.5 TG-DTG测试结果依据DTG测试曲线,通过仪器的Proteus分析软件可根据人工输入的温度范围、水化物的分子量以及水或气体在该水化物中所占的质量分数,自动计算出该水化物在测试样品中的质量分数[21, 22].同时由文献[22, 23]可知,CSH结晶水失重基本在50~200℃温度区间范围内完成,X系列净浆中除CSH以外的其他水化物均不在此温度区间内.因此对28 d龄期下X0,X2,X4,X6,X8净浆进行TG-DTG测试,得到的在50~200℃温度区间内DTG测试曲线见图 8并计算得到各净浆的CSH所占质量分数.不同Cl-掺量下X系列净浆的CSH含量变化曲线如图 9所示.
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| 图 8 X系列净浆DTG分析曲线Fig. 8 DTG analysis curve of X paste |
| 图选项 |
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| 图 9 不同Cl-掺量下X中CSH含量曲线Fig. 9 CSH content of the X paste withdifferent chloride ion content |
| 图选项 |
由图 9可见,随着NaCl掺量的增加,X系列净浆中CSH质量分数明显增加,在Cl-掺量为0%~5%区间内增长较快,在Cl-掺量大于5%后增长趋缓,X8中的CSH生成量比X0的CSH生成量增加了约48%.
3 分析与讨论由XRD测试结果可见,KC中Ca(OH)2晶体作为碱激发剂参与矿渣水化而被消耗.掺有氯盐的X和Y系列净浆中均有水化产物Fs生成,Fs生成量随Cl-掺量增加而增加,且净浆中Fs生成的同时NaCl和CaCl2被大量消耗.矿渣中活性氧化铝(Al2Or-3)、氧化钙(CaO)在碱激发剂作用下结合氯离子所生成的含氯水化物主要是Fs,且可稳定存在[24].结合表 4及图 5、图 6可见,X系列净浆随NaCl掺量的增加,被结合的Cl-量与游离的OH-量在增加;Y系列净浆则随CaCl2掺量的增加,仅被结合的Cl-量增加而游离的OH-量基本未变.由此提出KC净浆在NaCl和CaCl2环境下可能的化学反应方程式(5)和式(6):
由式(5)和式(6)可知,由于氯盐阳离子有别,NaCl与Al2Or-3发生反应生成Fs和NaOH,而CaCl2与Al2Or-3反应仅生成Fs.X系列净浆中Cl-被化学结合生成Fs的同时生成有强碱NaOH,其可电离出大量OH-;而Y系列净浆中Cl-被化学结合仅生成Fs一种物质.NaCl的掺入对X净浆强度有增强作用,而CaCl2的掺入对Y净浆强度无明显增强作用,两种系列净浆抗压强度差异的产生是掺入氯盐阳离子差异的结果,X系列净浆中不仅有Fs还有NaOH生成,而Y系列净浆中只有Fs生成,由此推知矿渣净浆中生成的Fs对净浆抗压强度无影响,而生成的NaOH可能是提高X净浆抗压强度的根本原因.矿渣水化反应的主要水化产物是CSH,其是矿渣强度产生的主要原因.X系列净浆的XDR图谱(图 2(a))显示X系列净浆的水化产物除Fs以外还有CSH,且CSH衍射峰随Cl-掺量的增加而增加,说明净浆中胶凝性水化物CSH生成量在增加,浆体胶结作用得到增强,这可能是X系列净浆强度提高的主因.作为强碱的NaOH有利矿渣玻璃体离解作用,可显著促进矿渣水化生成CSH[25, 26].结合反应式(5)和图 5、图 7、图 9,可见随着X净浆中Cl-掺量的增加,净浆中NaOH生成量增加,NaOH电离后净浆孔隙液中游离OH-增加,液相碱度升高,矿渣水化程度提高,水化生成的胶凝性水化物CSH也在增加.由于矿渣中Al2Or-3含量有限,直接影响反应式(5)的进行,因此当Al2Or-3被反应消耗后,反应式(5)会被限制,造成出现净浆孔隙液游离OH-的变化曲线表现为Cl-掺量为0%~5%区间内曲线增长较快,在Cl-掺量大于5%后增长明显趋缓,Cl-掺量为5%时出现的转折点可能是Al2Or-3的消耗点.净浆孔隙液游离OH-变化又直接影响了矿渣水化程度及水化生成的CSH,造成矿渣水化程度及水化生成CSH随Cl-掺量的变化趋势与游离OH-变化趋势一致,且这些变化趋势与图 1(a)中X系列28 d强度随Cl-掺量变化趋势完全一致,这也进一步说明了净浆中NaOH生成、水化物CSH增长及净浆强度提高有着重要的内在联系.综合以上测试结果,可以得出:X系列净浆中的NaCl与Al2Or-3反应生成了NaOH,使净浆孔隙液中游离OH-增加,孔隙液液相碱度升高,促进了矿渣水化,使其水化生成的CSH量明显增多,浆体胶结作用增强,最终宏观表现为净浆强度的提高.4 结 论通过强度测试和多种手段的微观分析,得出氯盐环境下矿渣净浆强度变化规律、矿渣作用机理与强度变化的内在联系,结论如下:1) 掺加NaCl的KC净浆强度随着Cl-掺量增加而增加;掺CaCl2的KC净浆强度随着Cl-掺量增加基本保持不变.2) 掺加NaCl和CaCl2的KC净浆中生成的水化产物Fs对KC净浆抗压强度的提高无明显作用.3) 掺加NaCl的KC净浆中生成的NaOH是净浆抗压强度随NaCl掺量增加而显著提高的主要原因,这是因为NaOH生成提高了净浆液相碱度,有利于促进矿渣水化,使CSH生成量增加,浆体胶结作用增强,故有效提高了KC净浆的抗压强度.
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