, 王昭东 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2022-03-02
基金项目：国家自然科学基金资助项目(U1960112);辽宁省兴辽英才计划项目(XLYC2007030)。
作者简介：王海涛(1997-)，男，辽宁鞍山人，东北大学硕士研究生;
邓想涛(1983-)，男，湖北孝感人，东北大学副教授，硕士生导师;
王昭东(1968-)，男，安徽淮南人，东北大学教授，博士生导师。
摘要：为了达到低密度高强钢优异强韧性结合的目的，设计了一种低密度高强钢Fe-20Mn-9Al-1.2C，经冶炼、锻造和热轧后在900，950，1 000，1 050 ℃下分别进行固溶处理，保温24 min，并快速水淬，采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电子探针(EMPA)等试验方法研究固溶温度对试验钢组织性能的影响.结果表明：所设计的新型低密度钢的密度为6.826 g/cm3，比常规钢的密度降低约13 %.当固溶温度为1 000 ℃，低密度钢的综合力学性能最佳，其抗拉强度可达1 065 MPa，屈服强度为937 MPa，延伸率为65.3 %，强塑积可达69.5 GPa · %，-40 ℃冲击功(V型缺口)为49 J.
关键词：Fe-Mn-Al-C系低密度钢固溶温度к-碳化物显微组织力学性能
Effect of Solution Temperature on Microstructure and Mechanical Properties of Fe-20Mn-9Al-1.2C Low-Density Steel
WANG Hai-tao, LI Jia-dong, DENG Xiang-tao
, WANG Zhao-dong State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: DENG Xiang-tao, E-mail: dengxiangtao123@163.com.
Abstract: To obtain an excellent combination of strength and toughness, a new heat treatment route of low-density Fe-20Mn-9Al-1.2C steel was designed. After smelting, forging and hot rolling, the steel was treated by solid solution at 900, 950, 1 000 and 1 050 ℃, respectively for 24 min and a water quenching afterward. The effect of solid solution temperature on microstructure and mechanical property of the tested steel was studied by OM, SEM, XRD, EMPA and other methods. The results show that the density of the steel is 6.826 g/cm3, which is about 13 % lower than the conventional one. When the solid solution temperature is 1 000 ℃, the comprehensive mechanical properties of the steel are the best with the tensile strength of 1 065 MPa, yield strength of 937 MPa, elongation of 65.3 %, strong strength-ductility product of 69.5 GPa · %, and impact energy(V-notch) at-40 ℃ of 49 J, respectively.
Key words: Fe-Mn-Al-C low-density steelsolution temperatureк-carbidesmicrostructuremechanical property
随着钢铁行业的发展，汽车工业方面对提高燃料效率和降低气体的排放的需求日益突出，减轻汽车质量成为了比较主流的手段，在不损失强度和硬度的前提下，减轻汽车工业用钢的质量.近年来钢铁材料轻量化的研究方向主要分为两种：一是研制出比传统材料强度更高的超高强材料，将其应用于车身，从而减少汽车钢材的使用量，进而实现车身轻量化；二是开发低密度的轻质钢，并将其应用于车身结构.
近年来，低密度高强钢的研究方向主要聚焦在成分的调控、合金元素的作用以及组织性能特征等方面，对于析出相和基体相的关系及析出相的调控等方面也作了不少研究[1-2].不同合金元素及含量会产生不同的组织结构，进而导致Fe-Mn-Al-C系低密度钢在加工过程中的变形特点及强化机制也会有所不同，其强化机制主要包括固溶强化、细晶强化和应变硬化等[3-4].为了进一步扩大轻质钢在装备制造等领域的应用，不仅要求其具有室温拉伸性能，还应该具有一定的冲击韧性.目前国内外关于提高低密度钢性能的方法主要为调控成分，即加入微量元素细化晶粒或通过稀土变质来提高其性能，取得了显著的效果.但是，随着市场上稀有金属价格的上涨和稀土资源储量的降低，极大地限制了上述方法的应用.目前一种新的方法是在传统高锰钢中增加铝含量，在400~600 ℃进行时效处理，析出一种具有L12钙钛矿结构的纳米级κ-碳化物[5-7]，利用析出强化的方法，增加奥氏体基体的初始硬度和强度[8-9]，上述产品多以薄规格冷轧板为主，主要应用于汽车钢的制造.Sutou等[10]对Fe-20Mn-Al-C基合金热轧的性能做了大量的实验，但并未考虑到低密度钢的冲击性能.目前许多研究多为热轧薄板，更加倾向于调控拉伸性能.
为了达到高强韧性的良好结合，实验设计出了一种低密度高强钢，通过热轧及固溶处理的方式增强奥氏体基体并兼具良好的延伸率和低温韧性.该试验钢的密度为6.826 g/cm3，与常规钢相比，密度下降约13 %.本文研究了不同固溶温度对Fe-20Mn-9Al-1.2C低密度钢组织性能的影响，为Fe-Mn-Al-C系低密度高强韧性中厚板的工艺制定及性能的优化提供参考.
1 实验材料与方法1.1 试验钢成分的设计通常，在Fe-Mn-Al-C系低密度钢中Al的质量分数为3 % ~12 %，钢中每加入质量分数1 % 的Al，密度降低1.3 % [11-12].本试验钢添加质量分数9 % 的Al，将密度降低10 % 以上，Mn，C，Ni的加入提高奥氏体的稳定性，Ni可以提高钢的低温韧性；C起到固溶强化的作用，每增加质量分数0.1 % 的C，钢的屈服强度增加30~40 MPa[13]. 试验钢的化学成分见表 1.
表 1(Table 1)
 表 1 试验钢的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of the tested steel(mass fraction)?
| 表 1 试验钢的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steel(mass fraction)? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1.2 实验方法首先采用电渣重熔法制备了50 kg低密度高强钢钢锭.然后将钢锭锻造成截面约为102 mm×102 mm的锻件坯料，锻件坯料在1 200 ℃下均匀化2 h，采用高温快轧和在线淬火的方式进行热轧，将低密度钢经8道次轧制至厚度12 mm，随后直接水淬至室温，最后进行固溶热处理.固溶热处理温度分别为900，950，1 000，1 050 ℃，保温时间为24 min.
在试验钢板上取样，采用砂纸研磨、电解抛光的工艺制备EBSD试样，电解抛光液为体积分数12.5 % 的高氯酸酒精溶液.采用ZEISSUL-TRA-55型场发射扫描电子显微镜配备的EBSD探头进行数据采集；采用JEOL JXA-8530F型场发射电子探针(EMPA)观察析出粒子及元素分布，工作电压为20 kV；采用DMAX-RB型X射线衍射仪对不同温度下固溶处理后的样品进行相组成分析，衍射角范围为20°~100°；利用ZEISSUL-TRA-55型场发射扫描电子显微镜对析出相进行观测并测定元素含量.拉伸试验在电子万能试验机上进行，按照GB/T 228.1—2010进行拉伸试样的制备，试样采用棒状拉伸，通过拉伸得到工程应力-应变曲线，利用公式σT=σ(1+ε)，εT=ln(1+ε)进行计算并绘制真应力-真应变曲线，再通过Origin对所绘制出的曲线进行求导，得到试验钢的加工硬化率曲线.夏比摆锤冲击试验在JBN-300型摆锤式冲击试验机上进行，检测-40 ℃下低密度钢的冲击性能，按GB/T 229—2020进行冲击试样的制备，冲击试样为沿厚度方向开口的标准试样.
2 实验结果与分析2.1 试验钢密度的计算与测定通过将每个纯元素的FCC结构密度定义为密度参数，使用式(1)估算具有FCC相Fe-Mn-Al-C合金的密度：
 | (1) |
本研究中使用的密度参数如下：ρFeFCC=8.19 g/cm3，ρMnFCC=7.19 g/cm3，ρAlFCC=2.70 g/cm3，ρCFCC=2.85 g/cm3，计算试验钢的密度为6.804 g/cm3，并采用电子直读式固体密度计测量试验钢的密度为6.826 g/cm3，比常规钢板密度降低约13 %.
2.2 固溶温度对低密度钢组织的影响图 1为不同固溶温度下低密度钢的反极图(inverse pole figure, IPF).在4种固溶温度下都已完全再结晶.当固溶温度为900 ℃时，组织中存在一定量的孪晶，随着固溶温度的升高，孪晶密度明显增大，细化了奥氏体晶粒，当固溶温度升高至1 000 ℃时孪晶密度达到最大.随着固溶温度的进一步升高，奥氏体晶粒增大.晶粒尺寸统计如图 2所示.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 不同温度固溶处理后低密度钢的IPF图Fig.1 The IPF maps of the low-density tested steel after solution treatment at different temperatures (a)—900 ℃；(b)—950 ℃；(c)—1 000 ℃; (d)—1 050 ℃. |
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 固溶处理后晶粒尺寸Fig.2 The grain size of the tested steel after solution treatment at different temperatures |
固溶处理后试验钢的析出相及能谱见图 3.试验钢奥氏体晶界处存在一定量的碳化物，由图 3e，图 3f分析可知，A点析出物为κ-碳化物，B点析出物为NbC，且随着固溶温度的升高，未溶第二相数量逐渐减少；在950 ℃下固溶时，在晶界处的未溶碳化物仅少量存在；随着固溶温度升高至1 000 ℃时，晶界处碳化物已经完全溶解.在950 ℃固溶时，试验钢的组织中出现了部分孪晶，且随着固溶温度的升高，孪晶的数量增多，孪晶的形成可以增加初生奥氏体的晶界数量，起到细化晶粒的作用，从而提高低密度钢的强度和延伸率.当固溶温度超过1000 ℃时，奥氏体晶粒逐渐长大，见图 2.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 低密度钢不同温度固溶处理后的SEM及EDSFig.3 SEM images and EDS analysis of the low-density tested steel after solution treatment at different temperatures (a)—900 ℃；(b)—950 ℃；(c)—1 000 ℃; (d)—1 050 ℃；(e)—A点的EDS；(f)—B点的EDS. |
图 4为低密度钢经固溶处理后的XRD图谱，经过热轧及固溶处理后，试验钢在4种固溶温度下的组织主要为奥氏体相，在900 ℃固溶时出现了κ-碳化物(富Al钢中碳化物通过共析反应，由奥氏体分解生成[15-16]).当试验钢固溶温度高于950 ℃时，κ-碳化物衍射峰消失，说明κ-碳化物此时已经回溶到基体中，试验钢组织为奥氏体单相.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 低密度钢固溶处理后的XRD图谱Fig.4 XRD pattern of the low-density tested steel after solution treatment |
试验钢基体及析出的第二相成分见表 2.900，950 ℃第二相能谱为κ-碳化物.试验结果表明，奥氏体基体和析出的第二相均由Fe，Mn，Al，C，Nb组成；析出的第二相中C含量高于奥氏体基体中的C含量，这说明碳化物的析出导致基体贫C，因此奥氏体基体中C含量随着第二相的体积分数减少而逐渐增加[17].随着固溶温度的升高，奥氏体基体中C含量逐渐增多，表示随着固溶温度的升高，析出的碳化物逐渐溶解到基体中.从成分含量可以看出，在900，950 ℃固溶时，κ-碳化物析出，当试验钢在1 000 ℃以上固溶时，无κ-碳化物析出，这表明，当固溶温度升高，κ-碳化物逐渐溶解在基体里.钢中析出的碳化物形貌见图 3.当试验钢的固溶温度为900 ℃时，κ-碳化物主要在晶界处析出，在奥氏体晶内伴有少量的未溶解的NbC相，随着固溶温度的提高，950 ℃时，晶界处的κ-碳化物几乎溶解，这与图 4中XRD的结果一致.
表 2(Table 2)
表 2 试验钢经不同固溶温度处理后相成分EDS分析Table 2 EDS analysis of phase components in the tested steel after solution treatment at different temperatures ?
| 表 2 试验钢经不同固溶温度处理后相成分EDS分析 Table 2 EDS analysis of phase components in the tested steel after solution treatment at different temperatures ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2.3 固溶温度对低密度钢性能的影响低密度高强钢在实际应用中除了自身质量的减轻，还需要良好的强塑性的匹配，不仅要求具有较高的硬度，还要满足韧塑性要求.低密度钢在4种固溶温度下的工程应力-应变曲线和拉伸性能如图 5所示，随着固溶温度的升高，低密度钢的屈服强度不断增大，在1 000 ℃时达到最大值，随后在1 050 ℃固溶时，低密度钢的强度有所下降.当固溶温度低于950 ℃时，析出的κ-碳化物存在于奥氏体晶界，由于κ-碳化物存在，低密度钢的加工硬化率较高；当固溶温度超过1 000 ℃时，奥氏体晶粒长大，根据Hall-Petch公式[18](式(2))可以得出组织中奥氏体晶粒尺寸越大，强度越低，所以1 000 ℃固溶后，试验钢的强度有所下降.在1 000 ℃固溶时其强塑积可达69.5 GPa · %.
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 固溶处理后低密度钢的应力-应变曲线和拉伸性能Fig.5 Stress-strain curves and tensile properties of the low-density steel after solution treatment at different temperatures (a)—应力-应变曲线；(b)—拉伸性能. |
 | (2) |
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 固溶处理后低密度钢-40 ℃下的冲击功Fig.6 Impact energy of the low-density tested steel after solution treatment at-40 ℃ |
3 分析与讨论由图 5可以发现，低密度钢在900 ℃固溶时的屈强比(屈服强度与抗拉强度之比)较950，1 000和1 050 ℃固溶时更低，这是由于在900 ℃时钢中析出了κ-碳化物，κ-碳化物不可被滑动位错剪切，所以导致其强化阶段更加明显，而在950 ℃以上时，κ-碳化物逐渐溶解，所以表现出了与900 ℃不同的强化.图 7所示为试验钢在不同温度固溶处理后的元素分布图，可以看出900 ℃时C元素在奥氏体晶界处偏聚，表明奥氏体晶界上有大量的碳化物，随着固溶温度的升高，碳化物逐渐溶解，C元素逐渐溶解到奥氏体基体里，1 000 ℃时几乎溶解完全，随着固溶温度提高到1 050 ℃，碳化物完全溶解，C元素均匀分布在奥氏体基体中.基体中碳含量的增加导致了钢的屈服强度有所升高，1 050 ℃时屈服强度的下降则归因为晶粒的细微长大[17].在4种固溶温度下均表现出较好的延伸率，其中950, 1 000, 1 050 ℃表现出更好的延伸率，在1 000 ℃时达到65.3 %, 是由Fe-Mn-Al-C钢经高温固溶处理后完全再结晶所致. 退火孪晶对位错起到一定的抑制作用，会在一定程度上提高样品的塑性，相比在1 000 ℃下固溶，1 050 ℃下试验钢的延伸率有所下降，这是在1 050 ℃下固溶时奥氏体晶粒长大所致.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 不同固溶温度下低密度钢的C元素分布图Fig.7 Distribution of the C element in the low-density tested steel after solute treatment at different temperatures (a)—900 ℃；(b)—950 ℃；(c)—1 000 ℃；(d)—1 050 ℃. |
图 8为低密度钢在不同固溶温度下的加工硬化率曲线，由图可知，900 ℃固溶下试验钢的应变硬化率曲线与其他3个温度下存在明显差异，在真应变0.02左右其应变硬化率明显高于其他温度.这与其组织有很大关系，在900 ℃固溶时，组织中存在κ-碳化物，奥氏体与κ-碳化物这种软硬复相组织形成了更多的相界面，在拉伸过程中，由于相间不相容性较大，相间应力较强，位错在相界处高度集中，位错密度增大，从而使其具有较高的应变硬化能力.
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 不同固溶温度下的加工硬化率曲线Fig.8 Work hardening rate curves of the low-density tested steel after solute treatment at different temperatures |
图 9为4种固溶温度下低密度钢的拉伸断口形貌，在4种固溶温度下，断口形貌中存在着大小不等的韧窝和撕裂棱，表现为明显的韧性断裂特征，对比图 5中力学性能的结果，都表现出了良好的延伸率，且相差不大，细微的差距可能与本身的晶粒尺寸有关.
图 9(Fig. 9)
 | 图 9 不同固溶温度下低密度钢的拉伸断口形貌Fig.9 Fracture morphology of the low-density tested steel after solute treatment at different temperatures (a)—900 ℃；(b)—950 ℃；(c)—1 000 ℃；(d)—1 050 ℃. |
图 10为冲击试样近断口表面的扫描电镜组织，低密度钢在900 ℃固溶处理时，断口形貌中呈现冰糖状和解理区，韧窝区相对较少，其断裂形式主要为准解理断裂；在950，1 050 ℃固溶时，可观察到大量的韧窝并伴有极少量的解理面，表现出较好的冲击韧性；在1 000 ℃固溶时，可以观察到裂纹附近有大量韧窝以及撕裂棱，无解理面，呈现出明显的韧性断裂特征，其冲击韧性也最好，这与图 6的结果一致.
图 10(Fig. 10)
 | 图 10 不同固溶温度下低密度钢的冲击断口形貌Fig.10 Impact fracture morphology of the low-density tested steel after solute treatment at different temperatures (a)—900 ℃；(b)—950 ℃；(c)—1 000 ℃；(d)—1 050 ℃. |
4 结论1) Fe-20Mn-9Al-1.2C-2Ni低密度钢的密度为6.826 g/cm3，比常规钢的密度降低约13 %.经热轧和固溶处理后，在1 000 ℃固溶24 min后力学性能最佳，其抗拉强度为1 065 MPa，屈服强度为937 MPa，延伸率为65.3 %，强塑积可达69.5 GPa · %，-40 ℃下的冲击功为49 J.
2) 固溶温度对低密度钢的组织及力学性能有显著影响，当固溶温度低于950 ℃，κ-碳化物呈长条状存在于奥氏体晶界处，随着固溶温度的升高，κ-碳化物逐渐溶解到奥氏体基体中，基体中C含量增加，导致试验钢的屈服强度增加; 固溶温度高于1 000 ℃时，试验钢晶粒长大，导致力学性能小幅减小.
3) 900 ℃固溶下试验钢应变硬化行为有所差异，此温度下当真应变在0.02左右时，由于试验钢为奥氏体+κ-碳化物，相间不相容性较大，使得加工硬化能力较高.
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