1. 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁 沈阳 110819;
2. 江苏省(沙钢)钢铁研究院，江苏 张家港 215625
收稿日期：2022-01-14
基金项目：辽宁省科技重大专项(2020JH1/10100001)。
作者简介：苏元飞(1997-)，男，山西吕梁人，东北大学硕士研究生;
叶其斌(1977-)，男，福建南平人，江苏省(沙钢)钢铁研究院研究员。
摘要：研究了DP590钢两相区不同温度轧制制备层状超细晶双相组织及其对力学性能的影响.结果表明，分别在两相区720, 760和800 ℃温轧(对应WR720, WR760和WR800)时，钢板均获得层状结构超细晶铁素体和马氏体双相组织.对应马氏体体积分数分别为26.5%, 37.2%和30.8%，大角度晶界铁素体平均晶粒尺寸分别为(1.92±1.32), (1.44±2.14)和(1.79±1.54) μm.值得关注的是，组织特征与力学性能和温轧温度并非线性对应关系，而是中间温度即760 ℃轧制钢板晶粒尺寸最小，马氏体体积分数最高，相应屈服强度和抗拉强度最高.从形变诱导铁素体相变和铁素体动态再结晶两方面讨论了这种温轧温度与组织及力学性能的非线性变化关系.
关键词：温轧层状超细晶双相钢晶粒细化动态再结晶
Effect of Warm Rolling on Laminated Ultra-fine Grained Dual-phase Microstructure and Tensile Properties of DP590 Steel
SU Yuan-fei1, LI Hui-jie1, XU Xiao-ning1, YE Qi-bin1,2
1. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Institute of Research of Iron & Steel, Shagang, Jiangsu Province, Zhangjiagang 215625, China
Corresponding author: YE Qi-bin, E-mail: qibinye@hotmail.com.
Abstract: The preparation of laminated ultra-fine grain dual-phase microstructure by rolling DP590 steel at different temperatures in the dual-phase zone and its effect on mechanical properties were investigated. The results showed that the laminated ultra-fine grain ferrite and martensite dual-phase microstructure was obtained when the steel was rolled at 720, 760 and 800 ℃ in the dual-phase zone(corresponding to WR720, WR760 and WR800). The corresponding martensite volume fractions are 26.5%, 37.2% and 30.8%, respectively, and the average grain sizes of large angle grain boundary ferrite are (1.92±1.32), (1.44±2.14) and (1.79±1.54) μm, respectively. It is worth noting that the microstructure characteristics and mechanical properties do not correspond linearly with the warm rolling temperature, but the intermediate temperature, i.e., 760 ℃, rolled steel plate grain size is the smallest, martensite volume fraction is the highest, the corresponding yield strength and tensile strength is the highest. This nonlinear relationship between temperature and mechanical properties is discussed in terms of deformation-induced ferrite phase transformation and dynamic recrystallization of ferrite.
Key words: warm rollinglaminated ultra-fine graindual-phase steelgrain refinementdynamic recrystallization
为了满足汽车行业发展对车身结构减少质量的迫切需求，以AHSS先进高强钢为代表的新结构材料得到了长期的研发投入[1-3].铁素体+马氏体DP双相钢是AHSS钢最主要的一类，比如DP590钢不仅屈强比低、加工硬化率和延伸率高，而且兼具高的抗拉强度，满足了车身部件成型性和防撞性能要求，同时由于成分简单适合大批量生产，已经获得了广泛应用[4-6].但是通过冷轧后退火工艺生产的DP590钢铁素体晶粒较为粗大、屈服强度较低[7].许多研究者通过改进工艺将双相钢铁素体晶粒尺寸细化，获得超细晶双相组织，从而得到更优异的力学性能.目前，剧烈塑性变形(SPD)、先进热处理工艺(ATMP)以及微合金化方法在制备超细晶双相钢方面得到大量研究[8-10]，但存在对设备要求较高的问题，还不适合工业化应用.
近年来，在超细晶双相钢研究方面，异质超细晶结构得到许多关注，可实现同时提升强度和塑性的实用目标.例如，Sun等[11]通过两步温轧和随后退火设计了一种具有双峰组织的层状双相钢，与粗晶(CG, coarse-grain)双相钢相比，层状结构双相钢的强度和韧性均有所提高；与超细晶(UFG, ultra-fine grain)双相钢相比，实现了强度-塑性的平衡，具有优异的力学性能.另外，Sun等[12]还通过临界退火后温轧并空冷制备了层状超细晶铁素体+马氏体双相钢，其抗拉强度可达(1 432±15) MPa，同时保持有(16.5±0.5)%的总延伸率.Shen等[13]也制备了一种微层状超细晶双相钢, 由于异质变形诱导(HDI, hetero-deformation induced)硬化，该双相钢具有高的加工硬化率，保证了高强度的同时仍有良好的延伸率.Gao等[14]通过温轧和临界退火相结合的工艺制备出了高马氏体含量的层状双相钢，具有高强度和优良的塑性.但它们在制备过程中因采用两步温轧或热处理工序，工艺流程长，热处理温度和时间控制严格，目前还不适合大规模生产.
为了探索制备具有异质超细晶双相组织的简单低成本工艺，本文基于工业DP590钢简单成分，通过两相区一次温轧后水冷工艺，成功制备出了层状超细晶双相钢，相比文献[11-13]的工艺，具有短流程低成本的优势.同时，变形温度决定了轧机所需实际载荷，是工业化生产可行性的关键参数，因此有必要研究不同温轧温度对层状超细晶双相钢微观组织演变和拉伸性能的影响.
1 实验材料和实验方法实验材料为真空感应炉冶炼的DP590钢，化学成分(质量分数，%)为C 0.075，Si 0.29, Mn 1.78, Cr 0.31, Al 0.031，Fe余量.浇铸钢坯经锻造成合适尺寸坯样，加工成? 3 mm×10 mm的试样，在Formastor-FII相变仪上测量升温过程奥氏体转变开始温度Ac1(679 ℃)和终止温度Ac3(816 ℃)，加热速率为3 ℃/min，加热到950 ℃后自由降温，以确定两相区温度.将锻造坯切割成125 mm×65mm×63mm(长×宽×厚)的小方坯，其中三块分别在720，760和800 ℃的加热炉中保温2 h，然后迅速水淬到室温，编号分别为WQ720，WQ760和WQ800(见图 1a)，以观察两相区变形前的组织.将另外三块钢坯也分别在720，760和800 ℃的加热炉中保温2 h，随后用? 450×400 mm异步轧机轧制，经9道次轧制成5 mm厚的钢板，测得三块钢板的终轧温度分别为701，738和776 ℃.同样水淬至室温，编号分别为WR720，WR760和WR800(见图 1b).
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 DP590实验钢两相区水淬和温轧工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of water-quenching(WQ)and warm-rolling(WR)process in the dual-phase zone of DP590 steel (a)—水淬工艺；(b)—温轧工艺. |
在钢板1/4宽度位置切取纵截面金相试样，然后按标准程序进行研磨、机械抛光.之后用体积分数为4%的硝酸酒精腐蚀后在Olympus光学显微镜(OM)和ZEISS Ultra 55场发射扫描电子显微镜(SEM)下进行显微组织观察.采用电解抛光制样后，在装备电子背散射衍射(EBSD)探头的ZEISS crossbeam550场发射扫描电子显微镜下进行晶界角度等晶体学特征分析，放大倍数为1 000倍，扫描步长为0.11 μm，扫描面积为114 μm×83 μm.沿钢板的轧向加工5 mm厚度拉伸试样，原始标距为45 mm.拉伸性能测试按GB/T228.1—2010在AI-7000-LA10电子万能拉伸试验机上进行，拉伸速率为3 mm/min，拉伸试样断口形貌用SEM观察.
2 结果与讨论图 2显示了实验钢锻坯原始状态和两相区不同温度等温淬火后的光学组织.锻坯显微组织由50~100 μm粗大多边形铁素体和大块珠光体组成，加热到两相区保温淬火后，组织变成铁素体和马氏体双相组织(图 2b~图 2d)，说明加热到两相区形成部分奥氏体，在淬火冷却过程中转变成了马氏体.WQ720试样多边形铁素体晶粒尺寸细小且分布均匀，大部分晶界被几微米厚度膜状马氏体包裹，说明720 ℃保温过程奥氏体在铁素体晶界均匀形成，且没有明显粗化.随着保温温度升高，WQ760和WQ800试样原始铁素体明显长大，同时形成两种形貌的新铁素体，分别是10 μm左右细小等轴铁素体和针状铁素体，均处在大块状马氏体包围中，三者均由保温形成的奥氏体转变而来.这说明奥氏体长大成大块区域，体积分数也显著增加，这引起奥氏体中C的整体质量分数下降，且分布不均匀，导致随后淬火过程C低质量分数区域形成铁素体.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 实验钢锻造坯原始状态和720, 760和800 ℃等温淬火后的光学组织Fig.2 OM of the steels as forged and as quenched from 720, 760 and 800 ℃ (a)—锻坯试样; (b)—WQ720; (c)—WQ760; (d)—WQ800. |
图 3为不同温度轧制钢板OM和SEM图像.3个温度温轧均形成了铁素体和马氏体相间的层状双相组织，其中铁素体主要由沿着轧制方向拉长的长条状和部分等轴超细晶组成.钢板厚度方向铁素体层由1~2个晶粒组成，宽度小于5 μm，而长度可以贯穿整个OM显微视场，但SEM图像显示长条状铁素体被多个亚晶界分成更短的亚晶或小角度晶粒.随着轧制温度提高，铁素体层宽度和等轴铁素体均明显粗化，但800 ℃温轧钢出现新的等轴超细晶铁素体.长条铁素体应为两相区保温时保留的铁素体沿轧制方向拉长变形而成，其宽度尺寸与不同温度铁素体长大趋势有关.由图 2可知，温度升高，铁素体明显长大，导致温轧后铁素体层宽度粗化.等轴超细晶铁素体有可能是由温变形铁素体再结晶或变形奥氏体相变而来，两种形成机制与变形温度密切相关.后续部分将结合EBSD结果一起详细探讨.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 温轧钢板的光学显微组织和SEM图像Fig.3 OM and SEM images of warm rolling steel plates (a)—WR 720，OM；(b)—WR760，OM；(c)—WR800，OM；(d)—WR720, SEM; (e)—WR760, SEM; (f)—WR800, SEM. |
温轧钢板中马氏体均以长条状为主，这反映了奥氏体的变形程度.马氏体体积分数与温轧温度有关，WR720钢马氏体占比为26.5%，WR760钢增加至37.2%，而WR800钢却降至30.8%.这可能是因为温度升高至800 ℃温轧，有更多的奥氏体发生了铁素体转变，包括静态和应变诱导铁素体相变[15-16].随着保温温度升高，新生成奥氏体的体积分数增加(如图 2所示)，而C扩散到更多奥氏体中，导致奥氏体C含量降低，所以WR800钢800 ℃温轧引起更多奥氏体转变成铁素体，残余变形状态奥氏体则由于C重新富集和淬火形成马氏体，而体积分数反而不如WR760钢高.
温轧钢板试样EBSD图像如图 4所示，验证了OM和SEM观察到的层状超细晶结构特征.图 4a~图 4c中灰色线条代表取向差为2°~15°的小角度晶界，黑色代表取向差≥15°的大角度晶界.通过计算被大角度晶界包围的铁素体晶粒的等效圆直径的平均值，得到WR720钢、WR760钢和WR800钢中铁素体平均晶粒尺寸分别为(1.92±1.32)，(1.44±2.12)和(1.79±1.54) μm，表明温轧实现了晶粒超细化.图 4d~图 4f为EBSD数据获得的温轧钢再结晶、亚晶粒和变形晶粒情况，晶界取向差小于1°变形晶粒表示为红色，取向差为1°~7.5°亚晶表示为黄色，取向差大于7.5 °再结晶晶粒表示浅绿色.统计结果如图 5所示，WR720钢中主要是发生回复的长条状铁素体，比例为84.6%，再结晶铁素体占比仅为11.4%.随着温轧温度升高，再结晶铁素体比例大幅度提高，WR760钢达到20.8%，而WR800钢更是高达59.5%. 图 4g~图 4i为温轧钢的局域取向差(KAM)图像，可以反映局部区域如亚晶界的位错密度分布情况.WR720和WR760钢分布着高密度的条状高KAM区域，表明变形铁素体以回复机制为主形成高密度亚晶界或位错胞.而800 ℃温轧的WR800钢中高KAM区几乎消失，反映了变形铁素体以再结晶机制为主导.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 实验钢经不同温轧温度轧制后的EBSD图像Fig.4 EBSD diagram of the experimental steel after rolling at different warm rolling temperatures (a)—WR720-IPF+GB图; (b)—WR760-IPF+GB图; (c)—WR800-IPF+GB图; (d)—WR720-再结晶成分图; (e)—WR760-再结晶成分图; (f)—WR800-再结晶成分图; (g)—WR720-KAM图; (h)—WR760-KAM图; (i)—WR800-KAM图. |
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 温轧钢再结晶、亚晶粒和变形晶粒所占比例图Fig.5 Percentage of recrystallized, subgrain and deformed grains of warm rolling steel |
铁素体层错能高，在温变形过程中容易发生动态回复.能否发生再结晶取决于Zener-Hollomon参数(
图 6和表 1对比了传统工艺制备的DP590钢和温轧钢板的拉伸性能.相比于传统工艺制备的DP590钢，温轧大幅度提高了强度，延伸率有轻微降低，但强度提升与温轧温度的变化并非简单的线性关系.WR720钢屈服强度为(470±7) MPa，抗拉强度为(761±9) MPa，断后延伸率为(13.2±1.5)%；当温轧温度升高到760 ℃，WR760钢屈服强度增加至(616±2) MPa，抗拉强度提高到(947±3) MPa，断后延伸率为(12.3±0.4)%，即强度明显提高而塑性只轻微下降.进一步提高温轧温度至800 ℃时，屈服强度反而降至(537±5)MPa，抗拉强度从(947±3)MPa降至(883±4)MPa，但延伸率增加至(14.3±2.2)%.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 温轧钢与传统工艺制备的DP590钢的力学性能Fig.6 Mechanical properties of warm rolling steel and DP590 steel prepared by conventional process |
表 1(Table 1)
 表 1 不同温度温轧的实验钢的拉伸性能Table 1 Tensile properties of the experimental steel after warm rolling at different temperatures
| 表 1 不同温度温轧的实验钢的拉伸性能 Table 1 Tensile properties of the experimental steel after warm rolling at different temperatures |
本文温轧工艺获得了层状超细晶铁素体和马氏体双相组织，屈服强度取决于软相铁素体体积分数和晶粒尺寸，抗拉强度则取决于马氏体体积分数. WR760钢铁素体平均晶粒尺寸最小，而马氏体含量最高，其屈服强度和抗拉强度均明显高于WR720钢和WR800钢.而层状异质结构有利于铁素体和马氏体协调变形，使得WR760钢强度明显提高却保持了与WR720钢相当的塑性.而WR800钢由于再结晶铁素体和奥氏体动态诱导相变铁素体比例均明显高于WR760，平均晶粒尺寸增大并降低了位错密度，从而降低了屈服强度，但提高了塑性.
从加工硬化率-真应变曲线(图 7)可以看出，相比于锻态试样，温轧明显提高了加工硬化率.当真应变在0~0.02内，WR800钢和WR760钢加工硬化率变化相近，均高于WR720钢；当真应变大于0.02时，WR800钢加工硬化率降低趋势变缓，加工硬化率比WR760钢更高；当真应变在0~0.03内，WR760钢比WR720钢的加工硬化率高，当真应变大于0.03时，两者加工硬化率变化趋于一致.超细晶双相钢在变形的初始阶段都表现出高的应变硬化速率，随着应变增加应变硬化速率逐渐减小.这种应变硬化行为使双相钢具有低屈强比、高抗拉强度和高均匀延伸率等优异的力学性能.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 不同温度温轧后的实验钢的加工硬化率-真应变曲线Fig.7 Work hardening rate-true strain curves of experimental steel after warm rolling at different temperatures |
3 结论1) 通过DP590钢两相区温轧和轧后淬火简单工艺，获得了具有层状超细晶铁素体和马氏体的双相结构，显著提高了强度.在720, 760和800 ℃温轧，钢板抗拉强度分别达到761, 947和883 MPa.
2) 随着温轧温度的升高，钢板组织和性能并非呈现出简单的线性变化.铁素体的平均晶粒尺寸先减小后增大，马氏体含量先增加后减少.WR760钢具有最高的屈服强度和抗拉强度，并保持良好的塑性((12.3±0.4)%)，这是因为铁素体平均晶粒尺寸最小、马氏体含量最高，同时层状双相结构的协同变形机制导致.
3) 温度是影响温轧变形铁素体再结晶与回复竞争、变形奥氏体动态诱导铁素体相变与马氏体相变竞争的关键因素.随着温轧温度升高，铁素体再结晶程度增加，800 ℃时动态再结晶铁素体占比最大，为59.5%.而WR800钢中马氏体含量降低是因为应变诱导铁素体相变消耗了更多变形奥氏体.
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