左玉波^1,2, 凌放^1,2, 韩友^1,2, 朱庆丰^1,3
1. 东北大学 材料电磁过程研究教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110819;
2. 东北大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110819;
3. 东北大学 材料先进制备技术教育部工程研究中心，辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2021-12-16
基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N2109007)；辽宁省自然科学基金资助项目(2019-KF-05-03)；镇江市重点研发计划项目(GY2019004)。
作者简介：左玉波(1976-), 男, 辽宁沈阳人, 东北大学副教授, 博士生导师;
朱庆丰(1979-), 男, 辽宁沈阳人, 东北大学教授, 博士生导师。

摘要：对固溶后的2195铝锂合金挤压板材进行5%~25%的冷轧变形，并对变形后的板材进行了人工时效处理，通过组织分析和拉伸实验，研究了固溶后冷轧对2195铝锂合金挤压板材组织和性能的影响. 结果表明：当冷轧变形量增加到20%时，板材厚度方向局部纤维状组织之间呈45°剪切带；当冷轧变形量继续增大到25%时，剪切带出现在板材整个厚度方向上.冷轧板材经过时效处理(155 ℃保温28 h)后，屈服强度、抗拉强度和延伸率随冷轧变形量的增加均先升高后降低. 冷轧变形量为10%时，试样时效后的屈服强度、抗拉强度和延伸率达最大值，分别为575，604 MPa和13.7%.时效试样的屈强比先由未冷轧变形的90.8%增加到20%冷轧变形量的97.4%，再略降至25%冷轧变形量的97.1%.综合分析组织和力学性能，认为2195铝锂合金挤压板材固溶后的冷轧变形量应控制在10%左右.
关键词：2195铝锂合金固溶冷轧变形时效力学性能
Effect of Cold Rolling Deformation on Microstructure and Mechanical Properties of Solution-treated 2195 Al-Li Alloy
ZUO Yu-bo^1,2, LING Fang^1,2, HAN You^1,2, ZHU Qing-feng^1,3
1. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. School of Materials Science & Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
3. Engineering Research Center of Advanced Materials Preparing Technology, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: ZHU Qing-feng, E-mail: zhuqingfeng@epm.neu.edu.cn.

Abstract: The extruded and solution-treated plates of 2195 Al-Li alloy were cold rolled by the reduction of 5%~25% followed by an artificially aging process, and then the effect of cold rolling deformation on its microstructure and mechanical properties were studied through microstructure analysis and tensile test. The results show that the 45° shear bands begin to appear among some fibrous structures in the thickness direction of the plate after the reduction reaches 20%. Furthermore, the bands can be distributed in the whole thickness of the plate when the reduction increases to 25%. After aging treatment(155 ℃ for 28 h), the yield, tensile strength and final elongation of the cold-rolled plates firstly increase and then decrease with the reduction increase. When the reduction is 10%, the yield, tensile strength and final elongation of the plate reach their maximum values of 575 MPa, 604 MPa and 13.7%, respectively. After aging, the yield-tensile strength ratio of the sample increases from 90.8% to 97.4% with the reduction from 0 to 20%, and then slightly decreases to 97.1% with further increasing reduction to 25%. Therefore, for the extruded and solution-treated 2195 Al-Li alloy plate, the reduction of cold rolling should be controlled around 10%.
Key words: 2195 Al-Li alloysolid solutioncold rolling deformationagingmechanical properties
固溶、时效处理是提高可热处理强化铝合金力学性能的重要手段.自1911年发现Al-Cu合金的时效硬化现象^[1]开始，科研工作者不断研究铝合金固溶时效处理工艺.Bruch^[2]发现经5%变形量的拉伸处理后，Al-Cu合金的峰时效时间缩短，峰时效强度提高，随后开发了固溶-预变形-时效工艺^[3].1957年美国变形铝合金协会将固溶后进行冷变形再进行峰时效的工艺命名为T8态.T8态是2xxx铝合金的典型热处理状态^[4]，同时也成为许多新型Al-Cu-Li合金的处理状态.
科研工作者对T8热处理状态的组织进行了研究.1959年村上阳太郎^[5-6]研究传统2xxx系铝合金时发现时效前冷加工会引入位错、空位等缺陷，阻碍GP区生长，促进θ′(Al₂Cu)相生成，认为冷变形主要通过影响θ′相的析出从而影响Al-Cu-Mg系铝合金时效后的力学性能^[7].Lee等^[8]发现固溶后的预拉伸会使时效后的T₁(Al₂CuLi)相的密度升高，认为这是导致预变形提高Al-Cu-Li合金性能的主要原因.Cassada等^[9-10]的研究表明提高时效前预变形量可使铝锂合金中的θ′相和δ(Al₃Li)相向T₁相转变，从而提高时效后的力学性能.
T8态热处理工艺的重要特征是固溶处理后时效前进行一定变形量的冷变形处理，冷变形方式有压缩、拉伸和轧制等.预拉伸变形是T8态热处理冷变形的主要手段.Li等^[11]发现2219合金经10%的预拉伸，峰时效处理后的屈服强度明显提高. Tao等^[12]研究表明Al-Cu-Li合金时效后的屈服强度随预拉伸变形量从0~4.5%，但延伸率下降.国内外研究者们从变形量、析出相种类和力学性能方面对Al-Cu-Li合金的时效前预拉伸开展了广泛研究^[13-18].
轧制也是固溶处理后预变形的一种手段，但有关固溶后轧制预变形的研究相对较少. 张新明等^[19]研究发现冷轧预变形量从7%~40%，2519合金板材经峰时效后强度和塑性均先下降后提高.李慧中等^[20]发现2519铝合金时效前冷轧变形可缩短峰时效时间.Lu等^[21]的研究表明变形量超过30%的冷轧预变形会使2219铝合金析出相分布不均，对合金力学性能产生不利影响.有关新型铝锂合金固溶后采用轧制预变形处理的研究还鲜有报道，本文主要研究固溶后冷轧变形量对2195铝合金挤压板材组织性能的影响，为高性能铝锂合金的研制提供参考.
1 实验方法1.1 材料及工艺设计实验采用的合金为2195铝锂合金，其合金成分如表 1所示.具体实验的工艺流程如图 1所示，主要包括锯切、固溶热处理、轧制预变形和时效热处理.
表 1(Table 1)

表 1 实验用2195铝锂合金实测成分(质量分数)Table 1 The measured composition of experimental 2195 Al-Li alloy(mass fraction)? % Li Cu Mg Ag Zr Si Fe Ti Al 1.01 3.94 0.46 0.33 0.14 0.045 0.088 0.007 余量

表 1 实验用2195铝锂合金实测成分(质量分数) Table 1 The measured composition of experimental 2195 Al-Li alloy(mass fraction)?

图 1(Fig. 1)

图 1 实验工艺流程简图Fig.1 Schematic diagram of experimental process

实验所用2195铝锂合金为挤压板材，取自距挤压板材尾部1 m处，厚度为65 mm. 先将2195铝锂合金挤压板材锯切成6块大小一致的样品，然后将锯切后的6块板材放入RJ2-24-6井式淬火炉中进行固溶处理，固溶温度为510 ℃，保温时间为2 h，淬火水温为20 ℃，淬火转移时间小于15 s.在固溶处理后1 h内完成冷轧，冷轧在450二辊轧机上进行.通过控制轧机的压下量调控冷轧变形量，冷轧变形量分别为5%，10%，15%，20%，25%.轧制速度为0.6 m/s. 冷轧后将6块样品放在202-0箱式干燥箱中进行155 ℃保温28 h的时效处理，之后将样品取出室温冷却.
1.2 测试及表征对不同冷轧变形量的样品进行宏观腐蚀和微观组织分析.将冷轧变形后的2195铝锂合金板材沿厚度方向切开，经磨光后进行宏观腐蚀. 用浓度为12%的NaOH溶液进行腐蚀，腐蚀时间为5 min，再用浓度为20%的HNO₃溶液进行清洗，对宏观腐蚀后的6块样品进行分析观察并用数码相机拍照记录.在宏观试样上取小样经磨光后用25%的HBF₄溶液对试样进行阳极覆膜，覆膜时间为30 s，在OlympusBX53-P偏光显微镜下观察不同冷轧变形量的板材的微观组织.
按照国家标准GB/T 228.1—2010，将时效处理后的样品加工成拉伸试样，不同冷轧变形量的板材每组取多个拉伸试样，拉伸试样的具体参数如图 2所示.采用日本岛津AG-X Plus 100(kN)电子万能拉伸机检测不同冷轧变形量时效处理后试样的拉伸力学性能，拉伸速率为2 mm/min.
图 2(Fig. 2)

图 2 拉伸试样尺寸(mm)Fig.2 Dimensions of tensile specimen

2 结果与讨论2.1 固溶处理后的微观组织2195铝锂合金挤压板材经固溶处理(510 ℃保温2 h)后的显微组织如图 3所示.固溶处理后板材的铝基体中大部分的第二相已经回溶，仅存在少量的点状相，这些点状相沿挤压方向呈链状分布，如图 3a所示.2195铝锂合金挤压板材固溶处理后为沿挤压方向的纤维状组织，纤维状组织的平均宽度为6.4 μm，未发生明显再结晶，在部分纤维状晶粒的晶界处出现了明显的锯齿状晶粒，如图 3b所示.
图 3(Fig. 3)

图 3 挤压板材固溶后的显微组织Fig.3 Microstructure of extruded and solution-treated plate (a)—正常光照片；(b)—偏光照片.

2.2 冷轧后的宏观组织不同冷轧变形量的2195铝锂合金挤压板材沿轧制方向的宏观组织如图 4所示. 从图中可以看出挤压板材经5%~25%不同变形量的冷轧处理后均没有出现明显的开裂、粗晶等缺陷.冷轧变形量(5%~15%)较小时，2195铝锂合金板材的厚度方向为沿轧制方向的纤维状组织，各位置间无明显差异(图 4a~4c)；冷轧变形量较大时(20%~25%)，板材的厚度方向开始出现剪切带.20%冷轧变形量的板材中部位置和下边部位置出现了与轧制方向呈约45°的剪切带，在相同高度处的剪切带互相平行，试样厚度方向下边部位置出现的剪切带间距比较小，约为0.58 mm，而中部位置出现的剪切带间距较大约为3.12 mm，如图 4d所示.25%变形量的板材整个厚度方向上均出现剪切带，上、下边部位置出现的剪切带间距约为1.43 mm，而中部位置出现的剪切带间距约为2.64 mm，这些剪切带的方向与轧制方向呈约45°，但中部位置和上边部位置出现的剪切带方向与下边部位置出现的剪切带的方向不同，在下边部位置附近出现了剪切带互相交叉的现象，其交叉角度约为90°，如图 4e所示.
图 4(Fig. 4)

图 4 不同冷轧变形量板材的宏观组织Fig.4 Macrostructure of plates with different cold rolling reduction (a)—5%; (b)—10%; (c)—15%; (d)—20%; (e)—25%.

2.3 冷轧板材的微观组织不同冷轧变形量的2195板材心部位置偏光下的微观组织如图 5所示.由图 5a~图 5d可知，未冷轧变形，经5%，10%，15%冷轧变形后，试样心部均为纤维状组织，平均宽度为6.3 μm，未发生明显的弯折现象，部分纤维状组织内存在锯齿形晶界.经20%，25%冷轧变形后，试样心部的纤维状组织出现明显的“弯折”现象，据相关文献可知^[22-25]，这种弯折的组织称为晶粒间的剪切带，这些发生弯折的剪切带与沿轧制方向的纤维状组织呈45°左右，剪切带的宽度约为258.5 μm，如图 5e、图 5f所示. 剪切带内仍为纤维状组织，只是纤维状组织变得更“窄”，对比20%与25%冷轧变形量试样的剪切带内组织间距可知，20%冷轧变形量的试样剪切带内纤维状组织间的间距约为5.4 μm，25%冷轧变形量的试样剪切带内纤维状组织间的间距更小，约为4.6 μm.
图 5(Fig. 5)

图 5 不同冷轧变形板材心部的微观组织Fig.5 Microstructure of core of different cold rolled plates (a)—未变形; (b)—5%; (c)—10%; (d)—15%; (e)—20%; (f)—25%.

2.4 拉伸性能固溶处理后不同冷轧试样经时效处理(155 ℃保温28 h)后的拉伸性能随冷轧变形量的变化曲线如图 6a所示，冷轧变形量从0增至25%时，试样的屈服强度、抗拉强度和延伸率均先提高后降低. 不同变形量冷轧条件下试样屈服强度的变化范围为516~575 MPa，抗拉强度的变化范围为565~604 MPa，延伸率的变化范围为4.7%~13.7%.冷轧变形量为10%时，合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率均最高，分别为575，604 MPa和13.7%.对图 6a中不同试样的屈服强度和抗拉强度的比值进行计算，绘制如图 6b所示的屈强比随冷轧变形量的变化曲线，可知，随着冷轧变形量的增加试样时效后的屈强比先由未冷轧变形的90.8%增加到20%冷轧变形量的97.4%，再略降至25%冷轧变形量的97.1%.
图 6(Fig. 6)

图 6 时效后试样拉伸性能和屈强比随冷轧变形量的变化Fig.6 Variation of tensile properties and yield strength-tensile strength ratio of aged samples with cold rolling deformation (a)—拉伸性能；(b)—屈强比.

3 分析与讨论本文主要研究了固溶后时效前冷轧变形量对2195铝锂合金板材组织及时效后拉伸性能的影响.通过对冷轧板材厚度方向的组织进行分析，发现当变形量大于20%时，在板材厚度方向上出现了明显的剪切带，如图 4、图 5所示.相关研究表明^[26]，铝锂合金在冷轧过程中易出现明显的剪切带. 这是因为铝锂合金在固溶淬火后有大量的空位将扩散到晶界处. 在室温下，这些过量的空位将导致低温扩散，从而增加亚稳相δ′相的形核和生长速率，造成大量δ′相的快速析出^[27-29]. δ′相是面心立方晶系与铝基体结构一致，晶格常数相近，因此与铝基体为共格界面，冷轧引入位错后易产生共面滑移，使位错往复运动产生堆积，促进局部剪切变形的产生，造成晶粒发生扭曲，形成剪切带. 这种剪切带的出现会影响板材组织的均匀性和力学性能(尤其是塑性)^[26]，因此2195铝合金固溶后冷轧变形的变形量不宜超过20%.
不同冷轧变形量试样经时效处理(155 ℃保温28 h)后，其屈服强度、抗拉强度和延伸率随冷轧变形量的增加先增加后降低.根据相关文献研究^[30-31]，适当冷变形可以促进2195铝合金时效过程中强化相T₁相的析出，弥散分布，增加时效后材料的强度；此外，滑移面中大量细小均匀的T₁相能有效使滑移均匀化，合金中的位错由切过向绕过转变，增加合金塑性.合金在冷轧变形量为10%时，强度和塑性均最高.但过大的冷变形会造成T₁相粗化及分布不均，会对时效后材料的强度产生不利影响. 本文实验条件下冷轧变形量大于等于20%时，在板材中出现了大量的剪切带，这些剪切带的存在破坏了材料的组织均匀性，对时效后材料的拉伸性能产生不利影响，这可能是导致冷轧变形量超过20%后材料拉伸性能显著降低的原因. 冷轧变形量为10%时，力学性能最优，2195铝锂合金板材固溶后的冷轧变形量应控制在10%左右.
4 结论1) 固溶后的2195铝锂合金挤压板材经5%~25%的冷轧变形后，组织为沿轧制方向的纤维状组织.当冷轧变形量达到20%时，板材厚度方向局部纤维状组织之间呈45°剪切带；当冷轧变形量继续增大到25%时，剪切带出现在板材的整个厚度方向上.
2) 不同变形量冷轧板材再进行155 ℃×28 h时效后，屈服强度、抗拉强度和延伸率随冷轧变形量的增加均先升高后降低.在本实验范围内，冷轧变形量为10%时，试样的屈服强度、抗拉强度和延伸率达到最大值，分别为575，604 MPa和13.7%.
3) 不同变形量冷轧板材再经时效(155 ℃保温28 h)后，其屈强比先由未冷轧变形的90.8%增加到20%冷轧变形量的97.4%，再略降至25%冷轧变形量的97.1%.
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