贾蓬, 祝鹏程, 李博, 毛松泽
东北大学 资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2021-12-02
基金项目：国家自然科学基金资助项目(52174071，U1903216，52004052)；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N180701005)。
作者简介：贾蓬(1973-), 女, 内蒙古呼和浩特人, 东北大学副教授, 博士生导师。

摘要：对常温至800 ℃热作用后大理岩波动特征及单轴压缩过程中的声发射特性和损伤演化进行研究, 结果表明：高温后大理岩体积变大，质量与密度减小，600 ℃是质量与密度变化的阈值温度；随温度升高，峰值应力和弹性模量先增大后减小，峰值应变单调增加，纵波与横波波速呈线性下降，频谱面积、主频幅值和振幅下降，但下降速率逐渐减小；声发射振铃计数与应力-应变曲线有较好的对应关系，能够反映大理岩不同阶段的损伤演化规律；高温使大理岩由突发性破坏向渐进性破坏发展，破坏模式由剪切破坏向劈裂破坏转变.
关键词：高温大理岩波动特征声发射破坏形态微观结构
Experimental Study on Wave Characteristics and Acoustic Emission Characteristics of Thermal Damaged Marble
JIA Peng, ZHU Peng-cheng, LI Bo, MAO Song-ze
School of Resources & Civil Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: JIA Peng, E-mail: polorjia@163.com.

Abstract: The wave and acoustic emission characteristics, as well as the damage evolutions of marble from room temperature to 800 ℃ under uniaxial loading were studied. The results show that for heated marble, the volume increases and the mass and density decrease. 600 ℃ is the threshold temperature for mass and density changes. With the increase of temperature, the peak stress and elastic modulus initially increase then decrease, while the peak strain increases monotonically. With the increase of temperature, the P-wave and S-wave velocity decreases linearly, while the spectrum area, main frequency amplitude and amplitude decrease with a decreased decline rate. It is also found that there exists good consistence between the accumulated AE accounts and the stress-strain curve, which fully reflects the damage evolution law of marble in different stages. Under the effect of high temperature, the failure of marble specimen change from brittle failure to progressive failure, and the failure modes change from shear failure to splitting failure.
Key words: high temperaturemarblewave characteristicsacoustic emissionfailure modemicrostructure
干热岩作为一种清洁能源在传统化石资源枯竭和环境严重污染的今天，受到国际社会的广泛关注.干热岩开发时，需首先建立增强地热系统EGS井，已有研究表明，在钻井过程中，随施工机械与岩体的切削摩擦，可使井壁周围岩石达到1 000 ℃以上，而后进入冷却阶段，同时伴随开挖卸荷，井壁附近出现应力集中，易发生灾害.因此，研究高温损伤岩石的声学特性，对于高温岩石工程的稳定性监测及评价具有重要意义.
岩石经历高温作用后，孔隙结构和矿物成分发生改变，强度劣化.Li等^[1]发现不同温度处理后砂岩的力学性能与孔隙大小密切相关；Fan等^[2]发现加热温度大小与热冲击诱导损伤的空间梯度分布有关，快速冷却引起的热冲击对花岗岩破坏更大；Liu等^[3]发现当温度大于400 ℃时，大理岩弹性模量和峰值强度随温度升高呈线性下降.
许多****尝试利用超声波对高温岩石的损伤特性开展研究，如Tripathi等^[4]的试验表明超声波速随温度升高呈线性下降，建立了基于声波特性的岩石热损伤因子模型；Wang等^[5]发现热冲击损伤对于岩石声波性质具有显著影响，对比自然冷却条件下的岩石，水冷后的岩石超声波速进一步降低；贾蓬等^[6]的研究表明，随温度升高，花岗岩的波速、频谱面积和主峰幅度有不同程度降低.
声发射作为一种岩石损伤断裂监测的有效手段，常被用于岩石热损伤过程的评价.Peng等^[7]发现石英砂岩和花岗岩受载破坏过程中声发射特征在峰前阶段振铃计数比大理岩少；Zhu等^[8]利用声发射对花岗岩循环加热和循环水冷却的损伤特征进行研究，发现相同温度下，声发射累计数随加热和冷却次数的增加而减少；Zhang等^[9]利用声发射监测，建立了考虑加热和冷却过程的热损伤演化模型.
上述研究表明，超声波与声发射均能有效反映高温对岩石的损伤劣化规律，受试验条件制约，鲜有****从超声波与声发射两个角度同时出发分析高温对岩石的损伤劣化情况，对于超声波的研究多是仅针对波速展开.对经过不同温度(25，200，400，600，800 ℃)自然冷却后的大理岩开展声波测试，并监测单轴压缩破坏过程中的声发射现象，分析了不同温度下大理岩物理力学参数、波动特征与声发射特性的变化规律，同时对岩样单轴压缩过程中的损伤演化情况、破坏形态及微观结构进行了探讨，为高温冷却岩石的稳定性监测与评价提供试验基础.
1 试验概况1.1 岩样制备试验所用大理岩采自山东省莱州市夏邱镇，呈乳白色，无裂隙、均质性较好，主要矿物成分为白云石.常温条件下平均密度为2.842 g/cm³，纵波波速介于3.85~4.10 km/s之间.按照国际岩石力学学会(ISRM)制样标准，精细加工制备直径50 mm、高度100 mm的圆柱形岩样，平行度、平整度和光洁度等均符合试验要求，如图 1所示.
图 1(Fig. 1)

图 1 大理岩岩样Fig.1 The marble samples

1.2 试验设备选用日本电产新宝(浙江)有限公司生产的DUB-07小型电窑对岩样进行加热，该加热设备具有自动化程度高、温度控制精度高等优点，最高施加温度可达1 400 ℃.采用湘潭市天鸿研究所生产的HS-Y403B型岩石声波参数测试仪测试大理岩加热前、后声波信息，包括纵、横波波速与波形.利用美国物理声学公司(Physical Acoustic Corporation)生产的PCI-Ⅱ型16通道声发射系统采集高温后大理岩加载过程中的声发射信息，单轴压缩试验则采用电液伺服岩石刚度试验机进行.
1.3 试验方案采用游标卡尺和电子秤测量加热前大理岩岩样的体积、质量和密度.按照25，200, 400, 600, 800 ℃对大理岩进行分组并加热，每组3个岩样，升温速率2 ℃/min^[10]达到预设温度，恒温4 h后自然冷却至室温，测量加热后岩样的体积、质量、密度和声波信息.经过800 ℃高温作用自然冷却后的大理岩如图 2所示，岩石表面脱落严重，结构松散，已失去承载能力，不能再进行后续试验.采用位移控制方式对大理岩岩样进行单轴压缩试验，加载速率为0.002 mm/s时，监测其破坏过程的声发射特征，试验系统如图 3所示.
图 2(Fig. 2)

图 2 800 ℃高温作用后大理岩Fig.2 The marble samples after heating at 800 ℃

图 3(Fig. 3)

图 3 试验系统Fig.3 Testing system

2 试验结果分析2.1 高温大理岩自然冷却后物理性质的变化高温前、后大理岩物理性质变化情况如图 4所示.大理岩平均体积随温度的变化如图 4a所示，加热后，岩样体积随温度的升高而增大，200 ℃以内体积变化不是很明显，超过200 ℃后，岩样体积变化显著.800 ℃时，体积由加热前的200.45 cm³增加到206.55 cm³，增幅达3.05%.由图 4b、图 4c可知，600 ℃是大理岩质量与密度变化的阈值，分别较常温下降了0.33%和2.12%，岩样质量与密度变化幅度很小；超过600 ℃，质量与密度的下降幅度急剧增大，800 ℃时大理岩质量由569.4 g减小到433.5 g，减小了23.9%，这是因为当温度达到700 ℃时，岩样主要矿物成分白云石发生热分解^[11]，密度与质量变化趋势相同，由加热前的2.84 g/cm³减小到2.10 g/cm³，减小了26.1%.综上所述，温度对大理岩物理性质影响显著，温度越高，影响程度越大.
图 4(Fig. 4)

图 4 大理岩加热前、后物理性质的变化Fig.4 Changes in physical properties of marble before and after heating (a)—加热前、后平均体积对比；(b)—加热前、后平均质量对比；(c)—加热前、后平均密度对比.

2.2 高温大理岩自然冷却后的力学特性不同温度作用大理岩自然冷却后的应力-应变曲线如图 5所示.可知，大理岩应力-应变曲线可分为以下4个阶段：非线性压密段在外力作用下，岩样内部原始裂隙闭合，随应力增加应变增加较快，应力-应变曲线呈上凹型，温度越高，压密阶段越长，表明随温度升高，大理岩热损伤加剧，空洞、裂隙增多；线弹性阶段曲线呈直线状态，直线段斜率代表岩石的弹性模量；塑性变形阶段在200 ℃前不明显，在400，600 ℃下，接近峰值应力处，曲线开始偏离原来的直线；破坏阶段随温度升高，岩样破坏由突发性向渐进性转变，600 ℃作用下岩样压密段和峰值应变较其他温度有显著增加.
图 5(Fig. 5)

图 5 不同温度下大理岩应力-应变曲线Fig.5 Stress-strain curves of marble samples at different temperatures

不同温度作用下大理岩力学参数变化曲线如图 6所示.随温度升高，峰值应力先增大后减小，这与陈国飞等^[11]、刘石等^[12]的试验结果一致.200 ℃前，峰值应力由73.8 MPa增至87.6 MPa，增幅为18.7%，这是因为在较低温度作用下，岩石内部矿物受热膨胀一定程度上填补了原始孔隙，致密性提高.200~400 ℃，峰值应力由87.6 MPa减小到80.2 MPa，降幅8.4%，而在经历600 ℃作用后的岩样峰值应力下降幅度显著增大，达到了26.4%，说明600 ℃对大理岩造成的热损伤较大.不同矿物受热膨胀差异产生的结构热应力使岩石产生更多的裂纹，573 ℃是石英的相变温度，相变导致裂隙进一步扩展，并且一些矿物成分的分解和熔融也加剧了这一行为，导致承载力降低.随温度升高，岩样峰值应变增大，200，400，600 ℃分别较常温增大了21.7%，54.1%和76.8%，高温作用提高了大理岩的延性.200 ℃以前，大理岩弹性模量变化不大，200 ℃后，弹性模量下降明显，600 ℃时较常温下降了38%，劣化显著.
图 6(Fig. 6)

图 6 不同温度下大理岩力学参数Fig.6 Mechanical parameters of marble samples at different temperatures

2.3 高温大理岩自然冷却后的波动特性2.3.1 时频特征分析声波作为一种理想的信息载体，在岩石内部传播时，可将岩石材料性质、应力水平及缺陷等信息传递到岩样表面.当被测岩石均质且密实时，超声波传播路径较为简单，接收与发射波形相近，如果岩石中存在较多缺陷，则声波在到达这些位置时，会产生散射与绕射现象，接收波形趋于凌乱，时频特性发生改变.
超声波透射经历不同温度作用后大理岩的接收波形如图 7所示.随温度升高，接收波形凌乱程度增大，波幅衰减迅速，声波到达时间逐渐延长；由波形图可知，高温大理岩遭受了不同程度的热损伤.
图 7(Fig. 7)

图 7 不同温度作用下大理岩超声波波形图Fig.7 Ultrasonic waveforms of marble samples under different temperatures

对不同温度作用下大理岩波形图进行快速傅里叶变换得到的频谱图如图 8所示.从波形图与频谱图中提取的时域和频域参数与温度的关系如图 9所示.由图 8和图 9c可知，随温度升高，频谱曲线与横坐标所围成的面积即频谱面积逐渐减小，说明高温使岩样内部损伤增加，声波在缺陷之间发生折射和散射时能量散失，温度越高，岩样损伤越严重，声波通过岩石耗散的能量越大.常温大理岩主频幅值为11.31 V，600 ℃高温自然冷却后岩样主频幅值降至0.5 V附近，说明岩样内部裂纹、空洞数目增多，声波在绕过缺陷到达接收换能器时，幅值降低.25~400 ℃自然冷却大理岩频谱面积与主频幅值衰减快，200 ℃时分别下降了50.4%，49.0%；400 ℃时分别下降了84.8%，83.5%，温度继续增加，衰减幅度减小，说明在400 ℃之前，温度对大理岩裂隙的扩展贯通影响较大，裂隙数量随温度升高增加明显，400 ℃后，裂隙基本贯通.由图 7和图 9a可知，高温大理岩自然冷却后超声波振幅整体呈下降趋势，其中25~400 ℃下降较快，400~600 ℃下降速率减小，与频谱面积和主频幅值随温度变化规律相似.由图 9b可知，纵波、横波波速随温度升高呈线性下降，600 ℃时，P，S1和S2波波速分别仅为1 569，734，600 m/s，与常温相比下降了59.3%，70.5%和74.7%.
图 8(Fig. 8)

图 8 高温大理岩自然冷却后超声波谱图Fig.8 Ultrasonic spectrum of heated marble samples after natural cooling

图 9(Fig. 9)

图 9 超声波时频特性与温度的关系Fig.9 Relationship between time-frequency characteristics of ultrasonic waves and temperature (a)—振幅；(b)—波速；(c)—频谱面积、主频幅值.

600 ℃前大理岩密度下降不大，波动特性随温度变化明显，这说明温度作用后大理岩波动特征的变化不仅取决于孔隙度及裂隙，还与岩石本身的矿物成分有很大关系，常温条件下的岩石介质更有利于声波传播.
对砂岩^[13]和花岗岩^[14]的研究发现，岩石波动特性参数随温度升高呈分阶段下降趋势：温度较低时，主要是吸附水和矿物水的丧失；温度继续升高，矿物成分的变化或分解造成岩石裂隙和声波传播介质的改变.
2.3.2 动弹参数分析基于温度作用后岩石的纵、横波速和密度，根据波动理论计算得到岩石的动弹参数, 计算式为

(1)

式中：V_p, V_s分别为岩石的纵波和横波波速，m/s；ρ为岩石密度，kg·m^-3；G_d为动剪切弹性模量，GPa；k_d为动体积弹性模量，GPa；μ_d为动泊松比；E_d为动弹性模量，GPa.
不同温度作用下大理岩动弹参数变化规律如图 10所示.可知，随温度的增加，大理岩动剪切弹性模量、动体积弹性模量、动弹性模量呈线性下降趋势，对其进行线性拟合，相关性系数R²分别达到了0.975，0.974和0.974，相关性强.动泊松比呈两阶段上升，25~400 ℃上升速率较缓，400~600 ℃快速上升，说明温度越高，大理岩热损伤越显著.
图 10(Fig. 10)

图 10 不同温度作用下大理岩动弹参数Fig.10 Dynamic elastic parameters of marble samples under different temperatures (a)—动剪切、动体积弹性模量；(b)—动泊松比、动弹性模量.

2.4 高温大理岩自然冷却后声发射特征岩石内部结构在外力的作用下发生断裂滑移并最终形成裂纹导致破坏，这一过程中产生的能量以声发射的形式释放.通过监测声发射信号，可以表征岩石受载破坏的损伤演化情况，以及不同温度作用下大理岩加载过程中声发射振铃计数的变化规律.
由图 11可知，在非线性压密段与线弹性阶段，声发射活动不频繁，振铃计数很少，这是因为在外力作用下岩石内部只发生了原始裂隙的闭合，而没有形成新的裂纹.随应力增大，岩石进入塑性变形阶段，内部裂纹开始萌生扩展，声发射活动逐渐频繁，振铃计数开始快速上升，该阶段声发射特征可以作为判定大理岩破坏的前兆.继续施加应力进入破坏阶段，声发射活动剧烈，振铃计数急剧增加并在峰值应力附近达到最大值，岩样内部裂纹发生不稳定扩展，并在迅速贯通汇合成长大裂隙时，产生应力跌落现象，发生应力跌落时振铃计数出现骤增，释放的能量较大.
图 11(Fig. 11)

图 11 不同温度下声发射振铃计数变化特征Fig.11 Characteristics of AE ring counts variations under different temperatures (a)—25 ℃；(b)—200 ℃；(c)—400 ℃；(d)—600 ℃；(e)—温度对振铃计数的影响.

由图 11e可知，温度对大理岩声发射特征影响显著.200 ℃时，累计振铃计数由25 ℃时的18.9×10⁵个减小到11.5×10⁵个，表明在加热温度处于较低水平时，高温作用使岩石内部矿物颗粒发生膨胀，填补了原有孔隙，致密程度提高导致加载时声发射活动频率降低.在宏观上表现出抗压强度提高，而纵、横波速却呈下降趋势，这也证实了加热过后岩石矿物成分的变化对波动特征有很大影响.超过200 ℃后，累计振铃计数快速增大，400，600 ℃达到了35.9×10⁵，88.4×10⁵个，分别为200 ℃时的3.12倍和7.69倍，压密段明显延长，这是因为随温度继续升高，热损伤导致大理岩产生了较多的裂隙和空洞，破坏过程中矿物颗粒的滑动、摩擦及断裂更为频繁.最大振铃计数出现在峰值应力附近且随温度升高呈线性增大，说明随温度升高，破坏时有更强烈的声发射发生，释放的突发能量越大.对比发现，与超声波波动特征、岩石孔隙裂隙、组成本身矿物成分(介质)等密切相关有所不同，岩石声发射特性主要受温度造成的裂隙发育程度的影响，因此不同类型岩石，甚至同种岩石，由于各种矿物含量不一，声发射特征参数随温度变化也会有所差异.
2.5 损伤因子演化规律为了定量描述高温后大理岩加载过程中的损伤破坏情况，基于峰值应力与声发射累计振铃计数分别定义热损伤变量D_t^[15]和力学损伤变量D_a^[16]：

(2)

式中：σ₀, σ_t分别为高温作用前、后大理岩峰值应力；C，C_s分别为岩样单轴压缩过程中某一时刻累计振铃计数和完全破坏时累计振铃计数.
高温作用后大理岩加载过程中的总损伤D为

(3)

根据式(3)绘制大理岩在不同温度作用下加载过程的损伤因子演化曲线如图 12所示.
图 12(Fig. 12)

图 12 不同温度下大理岩损伤演化Fig.12 Damage evolution of marble samples at different temperatures

高温作用后大理岩加载过程中的损伤演化情况分为3个过程：非线性压密段与线弹性阶段，损伤因子缓慢增长，外力作用下大理岩被压密，几乎没有新裂纹的生成；塑性变形阶段，损伤因子开始快速增长，岩样内部新裂纹产生，结构开始劣化；破坏阶段，损伤因子急剧增长并最终达到1，标志岩样内部形成大量裂纹，随裂纹的扩展、贯通导致岩样最终发生破坏.经过200，400 ℃高温作用后的大理岩，初始损伤因子小于0，出现了负损伤，表明适当温度对大理岩起到强化作用.上述试验结果表明，本文定义的损伤变量可以较好地反映高温处理后大理岩加载过程中的裂隙压密、萌生、拓展和贯通的整个过程.
2.6 高温大理岩自然冷却后压缩破坏形态大理岩是一种典型的脆性岩石，随加热温度的升高，脆性破坏特征逐渐减弱，破坏由突发性向渐进性转变，高温自然冷却后大理岩的单轴压缩破坏形态如图 13所示.可知，常温条件下大理岩呈剪切破坏模式，有一条主裂纹且剪切破裂面明显，破坏时程度剧烈，碎块飞溅.随温度升高，大理岩整体脆性减弱，延性增强，破坏时完整性较好，破坏模式以劈裂破坏为主，温度越高，现象越明显，这是因为经过高温作用后的大理岩在破坏时除主裂纹外还有较多的次生裂纹生成.单轴压缩过程中，这些次生裂纹发育扩展与主裂纹汇合，导致岩样在破坏时有多个劈裂面.
图 13(Fig. 13)

图 13 不同温度作用下大理岩压缩破坏形态Fig.13 Failure modes of marble samples heated at different temperatures (a)—25 ℃；(b)—200 ℃；(c)—400 ℃；(d)—600 ℃.

2.7 微观结构变化特征采用偏光显微镜对不同温度自然冷却后的大理岩试样的微观结构进行观测，为了有效辨别矿物颗粒间的胶结情况和微裂纹的发展程度，分别进行正交偏光与单偏光两种试验，显微观测鉴定结果如图 14所示.可知，常温条件下矿物颗粒完整性较好，颗粒表面仅存一些凹痕与凹坑，矿物颗粒间胶结物完好，晶体排列紧密，有少量沿晶裂纹.经200 ℃高温作用后，矿物颗粒发生热膨胀，颗粒间接触紧密，但与常温时相比，沿晶裂纹明显增多，这也解释了抗压强度提高和累计振铃计数减少的原因.400 ℃高温作用后岩样微观结构与200 ℃相比开始出现晶内裂纹，抗压强度有所降低，但高于常温条件.温度为600 ℃时，裂纹在矿物颗粒内发育，出现了较多的穿晶裂纹，颗粒完整性较差，同时伴随胶结物的分解，沿晶裂纹明显，宽度约为9 μm.当温度为800 ℃时，矿物颗粒酥松，内部孕育大量晶内裂纹和穿晶裂纹，颗粒间胶结物大量分解，沿晶裂纹与穿晶裂纹汇合时，形成贯穿裂纹，最大宽度达到40 μm.
图 14(Fig. 14)

图 14 高温作用自然冷却后大理岩显微观测结构Fig.14 Microscopic observation structure of the heated marble samples after natural cooling (a)—常温(正交偏光)；(b)—常温(单偏光)；(c)—200 ℃(正交偏光)；(d)—200 ℃(单偏光)；(e)—400 ℃(正交偏光)；(f)—400 ℃(单偏光)；(g)—600 ℃(正交偏光)；(h)—600 ℃(单偏光)；(i)—800 ℃(正交偏光)；(j)—800 ℃(单偏光).

上述结果合理解释了频谱面积、主频幅值和振幅等声学参数在400 ℃之前衰减迅速，超过400 ℃后衰减变慢、动泊松比呈两阶段上升.
3 结论1) 600 ℃是大理岩质量与密度变化的阈值温度；200 ℃前，峰值应力和弹性模量随温度升高而增大；400~600 ℃时，随温度升高而减小，高温增强了大理岩的延性.
2) 温度升高，大理岩波形趋于紊乱，纵波与横波波速呈线性下降，频谱面积、主频幅值和振幅在400 ℃前衰减较快，超过400 ℃后衰减变慢；大理岩动剪切弹性模量、动体积弹性模量和动弹性模量随温度升高呈线性下降，动泊松比上升，温度越高，上升幅度越大.
3) 200 ℃前，声发射累计振铃计数随温度升高而减小；400~600 ℃时，随温度升高而增大，温度越高，破坏时声发射信息越多，释放的突发能量越大，峰值应力附近振铃计数越大.峰值应力和振铃计数定义的损伤变量可以较好地反映大理岩损伤演化情况.
4) 温度升高，大理岩脆性减弱，由突发性破坏向渐进性破坏方向发展，破坏模式由剪切破坏向劈裂破坏转变；温度越高，破坏时呈现多个劈裂面.
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