支卫军^1,2, 姚赞², 姜周华¹
1. 东北大学 冶金学院，辽宁 沈阳 110819;
2. 宝山钢铁股份有限公司，上海 201900
收稿日期：2021-08-01
作者简介：支卫军(1981-)，男，河南扶沟人，东北大学博士研究生;
姜周华(1963-)，男，浙江萧山人，东北大学教授，博士生导师。

摘要：针对钢丝镀锌后扭转值波动很大的实际问题，本文系统表征分析了钢丝拉拔—热镀锌—扭转生产过程中的微观组织演化.研究结果表明：钢丝的微观组织在生产过程中会发生较大的变化.拉拔和扭转过程中索氏体片会发生扭曲变形使得片层间距减小，渗碳体片发生破碎，小尺寸的渗碳体颗粒发生溶解，钢丝中的位错密度会显著增加；而热镀锌过程使得小尺寸的渗碳体颗粒发生溶解，同时能消除钢丝内部的应力，使得位错密度降低.渗碳体片破碎、渗碳体颗粒溶解、索氏体片层间距、位错密度等因素综合作用，导致了钢丝扭转过程中的性能差异.
关键词：高碳镀锌钢丝微观组织扭转性能渗碳体索氏体位错
Microstructure Evolution of High Carbon Galvanized Steel Wire and Effect on Torsional Property
ZHI Wei-jun^1,2, YAO Zan², JIANG Zhou-hua¹
1. School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Baoshan Iron and Steel Co., Ltd., Shanghai 201900, China
Corresponding author: JIANG Zhou-hua, E-mail: jiangzh@smm.neu.edu.cn.

Abstract: Focusing on the fluctuation problem of torsion property of steel wire after galvanizing in practice, microstructure evolution of the wire in the drawing, hot-galvanizing and torsion processes was systematically characterized and analyzed in this work. The results show that in the processes of drawing and torsion of the wire, the sorbite sheet is distorted, the lamellar spacing is reduced, the cementite sheet is broken, the small cementite particles are dissolved, and dislocation density greatly increases. The hot-galvanizing process can dissolve the small-sized cementite particles, eliminate the internal stress and reduce the dislocation density in the wire. The comprehensive effects of cementite sheet breakage, cementite particle dissolution, sorbite lamellar spacing and dislocation density lead to the performance difference in the process of steel wire torsion.
Key words: high carbon galvanized steel wiremicrostructuretorsional propertycementitesorbitedislocation
悬索桥和斜拉桥等大跨径桥梁的主要承重件均为桥梁缆索，缆索由多达上百根高强度的镀锌钢丝按照一定结构组成^[1].为了保证桥梁的安全，对缆索用镀锌钢丝的多项性能均有严格的要求，包括强度、塑性、扭转性能和耐腐蚀性能^[2].以往的研究主要集中在优化冶炼工艺以控制钢液洁净度^[3]，微合金化以提高钢丝强度和塑性^[4]，改善镀锌工艺以提高钢丝耐腐蚀性能等方面^[5]，而钢丝在实际生产的拉拔过程中其组织变化规律却较少被研究.
众所周知，钢丝拉拔过程中组织变化对钢丝的各项性能均有重要的影响，目前关于这方面的已有研究往往局限于实验室的小范围模拟实验^[6-8]，很少在钢厂的现场开展生产实验.本文针对现场试制的钢丝镀锌后扭转值波动很大的实际问题，对高强度桥梁缆索钢丝的组织及其对性能的影响进行深入分析，重点对超高强钢丝拉拔镀锌前后的显微组织进行深入的分析，探索高强钢丝扭转早期断裂的原因，获得镀锌钢丝显微组织与扭转性能的对应关系，为现场实际生产提供指导.
1 实验材料和方法1.1 实验材料实验所用的钢丝来自于国内某钢厂，共4组, 如图 1所示，成分如表 1所示.钢丝的实验流程如下: ?14 mm原始钢丝(1^#)经拉拔后得到?6.98 mm的盘条(2^#)，然后热镀锌(460 ℃，30 s)至?7.0 mm(3^#)，最后进行扭转实验直至钢丝扭断(4^#).
图 1(Fig. 1)

图 1 拉拔实验所用的钢丝Fig.1 Steel wire in drawing experiments

表 1(Table 1)

表 1 钢丝的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of experimental steel wires (mass fraction) ? % C Si Mn Cr P S O N 0.98 1.20 0.60 0.60 0.007 2 0.005 5 0.001 5 0.002 3

表 1 钢丝的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of experimental steel wires (mass fraction) ?

针对两组扭转性能有较大差异的钢丝，对比分析组织上的差异，研究影响钢丝扭转性能的原因.两组钢丝分别编号为A^#和B^#，其中A^#钢丝扭转性能差，扭转圈数为4；B^#钢丝扭转性能较好，扭转圈数为20.
1.2 实验方法为了对钢丝横向和纵向组织进行对比研究，钢丝横向和纵向均从1/2半径处取样，取样的依据详见以往的研究^[5].采用扫描电镜和透射电镜对钢丝的组织进行检测，分析生产过程中钢丝组织的变化规律.采用基于XRD衍射的Williamson-Hall(WH)方法^[9]测定不同应变量钢丝铁素体片层内部位错密度，扫描的衍射峰分别为(110), (200), (211) 和(220).样品尺寸为钢丝直径×10 mm.
2 实验结果和讨论2.1 生产过程钢丝微观组织的演变分析2.1.1 钢丝横向组织对比分析扫描电镜下，1^#, 2^#, 3^#和4^#钢丝横向微观组织如图 2所示.由图 2可知，1^#样品中索氏体片层间距最宽，片层结构非常清晰，组织分布较为均匀.
图 2(Fig. 2)

图 2 钢丝横向SEM组织Fig.2 Transverse SEM microstructure of steel wire (a)—1#; (b)—2#; (c)—3#; (d)— 4#.

2^#钢丝的索氏体片层间距明显减小，螺旋状的珠光体团比例明显增加，珠光体片的扭曲程度明显增加，且部分渗碳体片破碎成了小尺寸的颗粒状或短棒状.这主要是因为钢丝在拉拔过程中，晶粒受应力作用沿轴向发生拉伸和变形，渗碳体片是硬质相，在拉拔过程中容易因为变形能力不足而发生破碎.
3^#钢丝的组织与2^#钢丝非常接近，不过极少数破碎的渗碳体颗粒发生了轻微的溶解，使得索氏体片层之间的界限变得有些模糊.这是因为热镀锌是在460℃下进行，相当于一次短暂的回火过程，容易导致破碎的小颗粒渗碳体发生溶解.
4^#钢丝中索氏体片层间距进一步减小，螺旋状的珠光体团比例最高，破碎的渗碳体颗粒数量明显增加，小颗粒渗碳体溶解的情况也更加严重.
采用透射电镜对钢丝的组织进行检测，1^#, 2^#, 3^#和4^#钢丝的横向透射照片如图 3所示.透射检测的结果很好地验证了扫描结果的分析，此外，值得注意的是，从透射照片中可以看出，钢丝经拉拔和扭转后，位错密度均会明显地增加，在下文中会采用XRD对其进行定量的表征.
图 3(Fig. 3)

图 3 钢丝横向TEM组织Fig.3 Transverse TEM microstructure of steel wire (a)—1#; (b)—2#; (c)—3#; (d)— 4#.

2.1.2 钢丝纵向组织对比分析1^#, 2^#, 3^#和4^#钢丝纵向扫描组织如图 4所示.从图 4可以看出，1^#钢丝纵向组织中等轴状珠光体团比例较高，索氏体片层间距最大，片层结构非常清晰，组织分布较为均匀.
图 4(Fig. 4)

图 4 钢丝纵向SEM组织Fig.4 Longitudinal SEM microstructure of steel wire (a)—1#; (b)—2#; (c)—3#; (d)— 4#.

与1^#钢丝相比，2^#钢丝纵向组织中等轴状的珠光体团基本消失，索氏体片沿轴向呈纤维状分布，部分索氏体片因拉拔而变得扭曲，破碎的小颗粒渗碳体明显增加.
3^#钢丝的纵向组织与2^#钢丝相似，但是钢丝经镀锌处理后，纵向组织已不能清晰区分片层结构，索氏体发生退化，组织变得疏松，渗碳体溶解现象明显.
4^#钢丝经扭断后，片层结构遭到严重破坏.微裂纹和空洞等缺陷更明显，渗碳体碎裂、球化现象更加严重，颗粒状、短棒状的渗碳体数量明显增多.
采用透射电镜对钢丝的组织进行检测，1^#，2^#，3^#和4^#钢丝的纵向透射组织如图 5所示.由图 5可知，钢丝组织的变化规律与扫描检测的结果吻合很好.
图 5(Fig. 5)

图 5 钢丝纵向TEM组织Fig.5 Longitudinal TEM microstructure of steel wire (a)—1#；(b)—2#；(c)—3#；(d)— 4#.

为了更精确地分析拉拔过程中钢丝索氏体片层间距的变化情况，对索氏体片层间距进行统计，结果如下：
1^#(原始)：58~83 nm；
2^#(拉拔)：40~63 nm；
3^#(镀锌)：42~64 nm；
4^#(扭断)：42~53 nm.
检测结果说明，拉拔和扭转会使得钢丝的索氏体片层间距减小，镀锌过程对其无明显影响，这与前文的观察结果相一致.
2.1.3 位错的变化图 6为1^#，2^#，3^#和4^#钢丝的XRD衍射图谱.然后分别做不同衍射峰的δ_hklcosθ_hkl/λ和2sinθ_hkl/λ图，线性拟合得出斜率，该斜率即为平均有效微应变e.δ为由晶面间距的变化(位错、固溶原子等引起晶格畸变)造成的衍射峰宽化，θ_hkl为衍射峰(hkl)的位置(2θ)，λ为波长.
图 6(Fig. 6)

图 6 1#，2#，3#，4#钢丝XRD衍射图谱Fig.6 X-ray diffraction patterns of 1#, 2#, 3# and 4# steel wires (a)—衍射峰全貌; (b)—(211)衍射峰局部放大.

检测结果如图 7所示.图 7中4条曲线的解析式分别为

(1)

(2)

(3)

(4)

图 7(Fig. 7)

图 7 1#, 2#, 3#, 4#钢丝的δhklcosθhkl/λ和2sinθhkl/λ关系图Fig.7 The relation diagram between δhklcosθhkl/λ and 2sinθhkl/λ of 1#, 2#, 3# and 4# steel wires

由此可知1^#，2^#，3^#和4^#钢丝所对应的有效应变分别为0.075 3, 0.305 5, 0.218 3, 0.333，将其代入ρ=14.4(e/b)²(b为铁素体柏氏矢量(0.248 nm)), 计算得出位错密度ρ分别为

(5)

(6)

(7)

(8)

计算结果表明，原始盘条的位错密度最低；拉拔之后位错密度急剧上升，增加10倍左右；镀锌后位错密度稍有下降，这主要是因为镀锌相当于一个回火过程，释放内应力，使得位错密度降低；钢丝进行扭转实验后，位错密度又急剧升高.
2.2 不同扭转性能钢丝微观组织的对比分析2.2.1 位错堆积对比分析图 8为A^#和B^#样品横向TEM组织，在位错集中区铁素体遭到严重的破坏，因透射电子不易穿透薄膜样品，导致这一区域在照片上呈现为黑色.由图 8可以看出，A^#和B^#样品都存在位错堆积，不过A^#位错堆积更加严重.位错堆积严重会破坏基体的连续性，在扭转变形过程中容易产生微裂纹和空洞效应，降低钢丝扭转性能.
图 8(Fig. 8)

图 8 钢丝横向TEM组织Fig.8 Transverse TEM microstructure of steel wire (a)—A#; (b)—B#.

2.2.2 渗碳体溶解情况对比分析图 9为A^#和B^#样品横向和纵向TEM组织.
图 9(Fig. 9)

图 9 钢丝组织中渗碳体的溶解情况Fig.9 Dissolution of cementite in steel wire structure (a)—A#横向；(b)—A#纵向；(c)—B#横向；(d)—B#纵向.

由图 9可以看出，A^#样品横向组织中存在大量的颗粒状、短棒状的渗碳体，片层结构消失，纵向组织中还出现了尺寸较大的渗碳体颗粒；B^#样品局部同样存在渗碳体的溶解现象，但整体数量较少，基本保持原始的片层结构.在扭转过程中，由于A^#样品片层杂乱，粒状渗碳体数量较多，容易造成局部应力集中，降低扭转性能.
2.2.3 组织均匀性及组织缺陷对比分析如图 10所示，在A^#样品中，索氏体片层间距分布不均，存在两种不同尺寸的片层间距，如图 10a标示处；同时，部分区域片层结构模糊，位错缠结，部分渗碳体溶解，如图 10b所示.B^#样品虽也存在位错缠结、渗碳体溶解等现象，但整体上组织较均匀，片层结构较清晰.钢丝的扭转是一个晶体相对滑移的过程，在晶体滑移过程中，组织缺陷处(大颗粒渗碳体、空洞等)易成为裂纹源，导致试样在扭转的过程中断裂，扭转次数低，扭转性能差.同时，组织片层杂乱，不具备一定的均匀性，在扭转过程中容易造成局部的应力集中，降低扭转性能.
图 10(Fig. 10)

图 10 钢丝显微组织的均匀性及缺陷Fig.10 Uniformity and defects of steel wire microstructure (a)—A#横向；(b)—A#纵向；(c)—B#横向；(d)—B#纵向.

2.2.4 片层间距对比分析片层间距的定义为2片相邻的铁素体(中间夹着1片渗碳体)或2片相邻的渗碳体(中间夹着1片铁素体)中心线的距离，也可用1片铁素体和1片渗碳体的厚度之和来表示.本实验中，采用2片相邻的渗碳体中心线的距离来衡量索氏体的片层间距.如图 11a所示，A^#样品就明显存在不同尺寸的片层间距，图 11b中B^#样品片层间距整体较均匀，经统计多个不同位置的片层间距，最后测定样品的片层间距范围A^#为26~65 nm，B^#为41~50 nm.片层间距小，扭转次数高，扭转性能好，但片层间距并不是影响扭转次数的唯一因素，组织均匀程度对扭转性能的影响更加显著.
图 11(Fig. 11)

图 11 钢丝的片层间距分布情况Fig.11 Distribution of steel wire lamellar spacing (a)—A#; (b)—B#.

2.2.5 位错密度对比分析图 12为A^#，B^#的XRD衍射图谱.
图 12(Fig. 12)

图 12 A#，B#钢丝XRD衍射图谱Fig.12 X-ray diffraction pattern of A#, B# steel wire (a)—衍射峰全貌; (b)—(220)衍射峰局部放大图.

对A^#, B^#这2种钢丝，分别做不同衍射峰的δ_hklcosθ_hkl/λ和2sinθ_hkl/λ图，然后线性拟合得出斜率，该斜率即为平均有效微应变e，结果如图 13所示.
图 13(Fig. 13)

图 13 A#，B#钢丝的δhklcosθhkl/λ和2sinθhkl/λ关系图Fig.13 The relation diagram between δhklcosθhkl/λ and 2sinθhkl/λ of A# and B# steel wires

图 13中2条曲线的解析式分别为

(9)

(10)

由此可知A^#, B^#所对应的有效应变分别为0.314，0.262 7，将其代入ρ=14.4(e/b)²计算得出位错密度ρ分别为

(11)

(12)

计算结果表明，A^#钢丝的位错密度明显大于B^#钢丝.这是由于在钢丝扭转过程中位错堆积而形成裂纹的概率显著增加.
3 结论1) 钢丝的微观组织在拉拔—热镀锌—扭转生产过程中会发生较大的变化.拉拔和扭转过程中索氏体片发生扭曲变形使得片间距减小，渗碳体片发生破碎，小尺寸的渗碳体颗粒发生溶解，钢丝中的位错密度显著增加；而热镀锌过程使得小尺寸的渗碳体颗粒发生溶解，同时由于释放了钢丝的内应力，这使得钢丝位错密度有所降低；
2) 对比研究两组扭转性能有较大差异的钢丝，A^#钢丝渗碳体碎裂、溶解情况比B^#钢丝更加严重，A^#钢丝的索氏体片层间距小于B^#钢丝，A^#钢丝的位错密度明显大于B^#钢丝，上述因素综合作用，导致在钢丝扭转过程中，A^#钢丝扭转值远低于B^#钢丝.
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