, 李宝宽, 刘承军, 刘中秋 东北大学 冶金学院，辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2021-11-22
基金项目：国家自然科学基金资助项目(52104324，52171031)。
作者简介：黄雪驰(1990-), 男, 山东潍坊人, 东北大学博士后研究人员;
李宝宽(1963-), 男, 辽宁辽阳人, 东北大学教授，博士生导师。
摘要：脱氧和夹杂物控制是电渣重熔钢锭质量提升的关键.分别在氩气保护的常压和低真空(10 kPa)条件下重熔H13电极，结合热力学计算，分析了低真空对电渣重熔工艺过程和铸锭质量的影响.结果表明，相比常压，低真空条件下渣池含气率升高，熔速波动更剧烈，所得电渣锭表面质量较差.常压和低真空条件制得电渣锭中总wO分别为24×10-6和18×10-6，碳脱氧反应随压力降低而加强，并逐渐取代铝脱氧.相比Al-O平衡，10 kPa条件下与电极中wC平衡的溶解wO更低，因而能够进一步降低钢锭中wO.碳脱氧产物是CO气体，不会引入新的夹杂物.常压和低真空条件制得电渣锭中夹杂物的类型没有明显区别，最大夹杂物尺寸从14.9 μm分别减小到10.5 μm和8.3 μm，等效直径小于3 μm的夹杂物检出比分别为63.85%和75.91%.低真空条件能够进一步细化夹杂物，提高钢锭洁净度.
关键词：电渣重熔低真空脱氧夹杂物洁净度氩气保护
Effect of Low Vacuum on Electroslag Remelting Process and Ingot Quality
HUANG Xue-chi
, LI Bao-kuan, LIU Cheng-jun, LIU Zhong-qiu School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: HUANG Xue-chi, E-mail: huangxuechi@smm.neu.edu.cn.
Abstract: Deoxidation and inclusions control are the key to improve the quality of ingots produced by electroslag remelting (ESR). The effect of low vacuum on the ESR process and ingot quality was experimentally studied in combination with thermodynamic calculations. H13 electrodes were remelted under argon protection at atmospheric and low vacuum (10 kPa) conditions, respectively. The results show that, compared with atmospheric pressure, a higher gas content in the slag pool, more drastic fluctuations of the electrode melting rate, and a rougher surface of the ESR ingot were observed under low vacuum. The total wO in the ESR ingots remelted under atmospheric and low vacuum conditions are 24×10-6 and 18×10-6, respectively. The carbon deoxidation reaction is greatly enhanced under low vacuum and gradually replaces aluminum deoxidation as the pressure decreases. Compared with Al-O equilibrium, the dissolved wO in molten steel equilibrated with wC of the electrode at 10 kPa is much lower. Thus, lowering pressure can further reduce the wO of the ingot. Carbon deoxidation, of which the product is CO gas, will not introduce new inclusions. The pressure has little effect on the type of inclusions in ESR ingots. The biggest inclusions in the ESR ingots remelted under atmospheric and low vacuum conditions decrease from 14.9 μm to 10.5 μm and 8.3 μm, respectively. The ratio of the detected inclusions with equivalent diameters less than 3 μm are 63.85% and 75.91%, respectively. ESR under low vacuum condition can further refine the inclusions and improve the cleanliness of ESR ingots.
Key words: electroslag remelting(ESR)low vacuumdeoxidationinclusionscleanlinessargon protection
洁净度反映了钢的总体质量和性能，通常由钢中氧化物、硫化物等非金属夹杂物的特征来评价[1].由于氧在固体钢中溶解度极低，钢中总wO能够直接反映钢中氧化物夹杂的水平，是衡量洁净度的一个关键指标[2].氧化物夹杂易引起裂纹和应力集中，恶化钢锭的性能和最终产品的使用寿命，因而钢中总wO的控制始终是国内外****的研究热点[3-6].
电渣重熔(electroslag remelting，ESR)利用电流通过熔渣产生的电阻热熔化自耗电极，使熔融的电极金属逐滴穿过渣池得到精炼，在水冷结晶器中凝固成锭，从而极大改善铸锭凝固组织、提高夹杂物去除效率，已成为制备高端特殊钢及合金材料的重要冶炼工艺[7-9].常规ESR过程中，裸露在外的电极表面和渣池表面易于氧化，使电渣锭中总wO难以降低到较低水平.传统脱氧措施依赖添加Al，Ca等脱氧剂和惰性气体保护，前者易引起钢中脱氧元素含量增加，脱氧制度不合理还会引入新的夹杂物，后者切断了空气污染钢液的途径，但缺乏深脱氧的热、动力学条件[10-12].
为此，德国ALD公司[13]整合电渣重熔和真空电弧重熔两种工艺的优势，开发了真空电渣重熔(vacuum electroslag remelting，V-ESR)炉.采用无氟渣重熔Inconel 718合金，保证了脱硫效率，且重熔前后合金成分Al，Ti等也未发生烧损.真空碳脱氧技术常用于生产洁净钢，例如钢液真空循环脱气法(RH)等[14-16].负压条件促进了式(1)所示的碳氧反应平衡向生成CO的方向移动，增强了C的脱氧能力，从而降低钢中wO[17].
 | (1) |
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 真空电渣重熔示意图Fig.1 Schematic diagram of V-ESR |
截至目前，少见国外公开V-ESR工艺的技术资料，国内更罕有相关研究，理论与实践的空白使该先进工艺难以在国内推广应用.为此，基于自研的V-ESR炉及实验平台，分别在氩气保护的常压和低真空条件下重熔H13电极，采用实验方法和热力学分析方法研究低真空对ESR工艺和铸锭质量的影响.
1 实验过程和分析方法实验以电炉冶炼—钢包炉精炼—真空脱气—电渣重熔制得的H13模具钢为电极材料，经车光制成直径120 mm、长度1 100 mm的自耗电极，在实验前将电极表面打磨干净，其化学成分如表 1所示.无氟渣存在难引燃、铸锭表面质量差等问题，仍处于探索和实验阶段，本文实验选择成分为50% CaF2+25% Al2O3+25% CaO的预熔渣，该渣系挥发性较小[20].在实验准备阶段，将渣料破碎成细颗粒或粉末，并在马弗炉中烘干4 h后待用，烘干温度为800 ℃，每炉实验所需渣量约8 kg.
表 1(Table 1)
 表 1 自耗电极和电渣锭的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical compositions of consumable electrode and ESR ingots (mass fraction) ?
| 表 1 自耗电极和电渣锭的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical compositions of consumable electrode and ESR ingots (mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
实验使用如图 2所示团队自建的200 kg真空电渣重熔炉(结晶器尺寸? 210 mm×1 150 mm)，分别在氩气保护的常压和低真空条件下重熔自耗电极，两组实验分别记为T1和T2，其相应的电渣锭分别记为ESR-1和ESR-2.为杜绝空气污染钢液，实验首先通过真空泵将炉内空气抽净，使炉内绝对压强小于20 Pa，随后充入高纯氩气，使炉内绝对压强恢复至常压，形成惰性气氛的重熔环境.在该常压条件下完成起弧、化渣，待熔炼过程稳定后，实验T1和T2的炉内压力分别调整为101.325 kPa(常压)和10 kPa(低真空)，其余工艺条件均相同，相应的工艺曲线如图 3所示.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 真空电渣重熔实验装置Fig.2 Experimental setup of V-ESR |
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 电渣重熔实验工艺曲线Fig.3 Process curves of ESR experiments (a)—T1；(b)—T2. |
重熔过程中夹杂物的累积使电渣锭上部质量差于中下部，因此在自耗电极和电渣锭上层断面的圆心、1/2半径和半径位置切取尺寸10 mm×10 mm×10 mm钢样制备成金相样品，如图 4所示.利用扫描电镜和能谱仪分析夹杂物的形貌、成分和尺寸，借助Image Pro Plus软件统计夹杂物的数量和面积，单个视场尺寸为0.077 32 mm2.在金相样品附近取样进行成分分析，使用碳硫分析仪测量钢中wC，wS，使用氧氮氢分析仪测量钢中wO，wN，使用电感耦合原子发射光谱测量钢中wSi，wMn，wAl和wTi.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 电渣锭加工制样示意图Fig.4 Schematics of processing and sampling of ESR ingot |
2 低真空对重熔工艺过程的影响为保证渣池的流动性，电渣重熔所用渣系通常有较高的CaF2含量.在高温下，CaF2易与渣中的Al2O3，SiO2等组元反应生成具有高蒸气压的AlF3，SiF4等氟化物气体.本文利用热力学软件HSC Chemistry分别计算各氟化物挥发反应的标准吉布斯自由能，如式(2)~式(4)所示.图 5为常压下氟化物气体的平衡分压与温度的关系，可见氟化物挥发性由强到弱依次为CaF2>AlF3>SiF4，且挥发性随温度升高而增大.当炉内压力低于常压时，氟化物气体溶解度降低，大量气体逸出，进一步促使反应向右进行.
 | (2) |
 | (3) |
 | (4) |
 | 图 5 氟化物气体分压与温度的关系Fig.5 Relation between partial pressure of fluoride gas and temperature |
式中，ΔGm?为标准吉布斯自由能变.
图 6对比了常压和低真空条件下的熔速曲线.由图可知，随着重熔过程的进行，钢锭逐渐增高，底水箱对渣池的冷却作用减弱，渣池温度升高引起熔速增大.不同的是，低真空条件下渣池中形成大量氟化物气体，这些气体在上浮过程中汇聚并成气泡，加剧了渣池流动，部分气泡还会在电极端部停留，扰乱熔滴的形成与滴落，使熔速波动更加剧烈.此外，重熔后期低真空条件下的熔速较低，其原因在于：一是低真空条件下更加强烈的渣池流动强化了渣池与结晶器冷却水间的换热，使渣池温度略低；二是电极端部停留的氟化物气泡削弱了渣池向电极的传热.
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 实验T1和T2的熔速对比Fig.6 Comparison of melting rate between T1 and T2 |
图 7为重熔制取的电渣锭，通过目视、量具测量等方法对电渣锭表面质量进行检测，发现2块电渣锭表面均无明显裂纹、结疤、凹坑、气孔等缺陷，但存在少量微小的表面夹杂或凸起.图 8对比了电渣锭ESR-1和ESR-2沿高度方向的锭身线性偏差，可见电渣锭ESR-1表面较为平整，而电渣锭ESR-2的锭身线性偏差较大，表面存在凹凸不平的沟痕(渣沟).因此，电渣锭ESR-2表面质量较差，主要原因在于，低真空条件下，渣池含气率上升且流动加剧，使结晶器内壁不易形成薄而均匀的固态渣壳.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 重熔实验制取的电渣锭Fig.7 ESR ingots from the experiment |
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 沿高度方向的锭身表面线性偏差Fig.8 Linear deviation of ESR ingot surface along the height direction |
图 9对比了实验T1和T2得到的固态渣帽，实验T1得到固态渣帽的凝固组织相对致密，而实验T2得到固态渣帽的外侧边缘存在大量孔隙，说明低真空条件下渣池中含气率较高.在重熔结束时，靠近结晶器的熔渣凝固较快，渣池中的微小气泡来不及上浮，从而形成较多孔隙.而内侧的熔渣凝固较慢，渣池中的微小气泡得以上浮，上方的液态熔渣及时填充凝固过程中产生的孔隙，使内侧组织相对致密.
图 9(Fig. 9)
 | 图 9 实验T1和T2的渣帽对比Fig.9 Comparison of solid slag cap between T1 and T2 |
此外，低真空条件下大量形成氟化物气体不仅改变了熔渣成分，同时使渣池厚度增大，这些都增加了电渣重熔过程的复杂性，不利于渣系成分控制.作者在多次试炉过程中发现，当炉内压力继续降低至10 kPa以下时，渣池含气率剧增，电流和熔速波动极大，使重熔过程稳定性显著变差，甚至无法正常冶炼，冷却脱模后发现结晶器内壁面有大量挂渣，渣帽较薄.因此，为保证真空电渣重熔的稳定性，使用当前渣系时的炉内压力不应过小.
3 低真空对电渣锭成分的影响电渣锭ESR-1和ESR-2的化学成分见表 1.由于重熔过程未添加脱氧剂，2个电渣锭中总wO均略高于电极，这与Chang等[21]的观点一致.但电渣锭ESR-1的增氧量大于电渣锭ESR-2，说明低真空条件下存在更有利于脱氧的反应体系.
氩气保护彻底杜绝了大气对钢液的污染，使熔渣中wFeO保持在较低水平.Chang等[21]认为，电渣重熔过程中高温引起Al2O3分解，致使钢液wO升高，实验T1中熔渣-金属界面的平衡wO可由式(5)控制[22].由计算可知，当渣池温度为1 950 K时，与电极中wAl平衡的溶解wO为27.6×10-6，且随着温度升高而增大，因而重熔后钢中wO升高.
 | (5) |
 | (6) |
 | (7) |
图 10(Fig. 10)
 | 图 10 1 950 K不同压力下钢液中Al-C的平衡关系Fig.10 Thermodynamic equilibrium between Al and C in liquid steel at different pressures at 1 950 K |
图 10中虚线表示同时发生铝脱氧和碳脱氧临界压力下的Al-C平衡曲线，即当炉内压力小于15.74 kPa时，钢液中以碳脱氧为主；反之，钢液中以铝脱氧为主.图 11给出了当前电极成分下该临界压力与温度的关系，可见临界压力随着温度升高而增大，即温度越高越有利于碳脱氧.即使温度达到2 100 K，碳脱氧的临界压力仍小于常压，佐证了常压条件下钢液中不会发生碳脱氧.
图 11(Fig. 11)
 | 图 11 碳脱氧临界压力与温度的关系Fig.11 Relation between critical pressure of carbon deoxidation and temperature |
由热力学平衡计算可知，在1 950 K的10 kPa低真空条件下，与电极中wC平衡的溶解wO为9.4×10-6，远小于与wAl平衡的溶解wO.因此，碳脱氧使得低真空下重熔获得的电渣锭ESR-2中总wO更低，有利于控制钢中wO.此外，碳脱氧的产物是CO气体，低真空条件下CO气体在钢液中的溶解度降低，更容易从熔体中逸出，不会向钢液中引入新的夹杂物(而铝脱氧的产物是Al2O3夹杂)，更有利于提高电渣锭的洁净度.
4 低真空对夹杂物特征的影响图 12展示了自耗电极和电渣锭中的典型夹杂物.由图 12a可见，自耗电极中的夹杂物主要是CaO·MgO·Al2O3夹杂物和(Ti, V)N夹杂物，以及少量的Al2O3·AlN复合夹杂物.氧化物夹杂近似球形，以Al2O3为主，直径约1~4 μm.典型的(Ti, V)N夹杂物有明显棱角，尺寸明显大于氧化物夹杂.由图 12b可见，电渣锭ESR-1和ESR-2中的夹杂物类型没有明显差异，说明低真空对夹杂物类型影响不大.电渣锭中的夹杂物主要是以CaO·MgO·Al2O3或MgO·Al2O3为核心、外层包裹(Ti, V)N的双层复合夹杂物和单个的(Ti, V)N夹杂物，偶见单个的CaO·MgO·Al2O3夹杂物和Al2O3·AlN复合夹杂物，在氧化物核心中MgO和CaO的含量相对较少.
图 12(Fig. 12)
 | 图 12 电极和电渣锭中的典型夹杂物显微图Fig.12 SEM images of typical inclusions in electrode and ESR ingot (a)—电极；(b)—电渣锭. |
图 13为电渣锭中典型的双层复合夹杂物的元素图谱，这类以氧化物为核心、外层包裹氮化物的双层复合夹杂物，大多呈不规则的、有明显棱角的四角形或多边形.这类复合夹杂物并未在电极中发现，说明是在重熔过程中新形成的，且氮化物析出晚于氧化物，从而使氧化物成为氮化物析出的形核点.
图 13(Fig. 13)
 | 图 13 电渣锭中典型的双层复合夹杂物的元素图谱Fig.13 Element mapping of a typical inclusion with two-layer structure observed in ESR ingot |
表 2给出了电极和电渣锭中夹杂物的统计结果.相比自耗电极，电渣锭ESR-1和ESR-2中夹杂物的数量明显增加，但最大尺寸从14.9 μm分别减小到10.5 μm和8.3 μm，平均尺寸也从5.6 μm分别减小到3.6 μm和2.7 μm.这意味着精炼过程有效去除或溶解了电极中的大尺寸夹杂物，电渣重熔过程凝固速率较快，使得凝固前沿新形成的夹杂物尺寸较小.电渣锭ESR-2中夹杂物的最大尺寸、平均尺寸、总面积最小，具有最高的洁净度.其原因有二：其一，低真空条件下存在碳脱氧反应，使电渣锭ESR-2的wO更低，相应的氧化物夹杂少，复合夹杂物的形核点少；其二，低真空条件下的渣池流动更加剧烈，不仅使熔渣-金属界面的更新速率提高，加快了钢液内夹杂物向界面的迁移，同时增大了界面处夹杂物受到的曳力，使其更容易被熔渣吸附，最终提高了熔渣-金属界面夹杂物的去除效率.
表 2(Table 2)
表 2 电极和电渣锭中夹杂物的统计结果Table 2 Statistical results of inclusions in electrode and ESR ingots
| 表 2 电极和电渣锭中夹杂物的统计结果 Table 2 Statistical results of inclusions in electrode and ESR ingots |
图 14为电极和电渣锭中不同尺寸夹杂物的检出比，该检出比表示不同尺寸夹杂物数量与夹杂物总数量的比值.由图可知，随着尺寸增大，检出比逐渐减小.在电极、电渣锭ESR-1和ESR-2中等效直径小于3 μm的夹杂物检出比分别为50.84%，63.85%和75.91%，而等效直径大于7 μm的夹杂物检出比分别为21.33%，5.62%和0.7%.相比氩气保护下重熔得到的电渣锭，低真空条件下重熔得到的电渣锭中大尺寸夹杂物检出比更低，夹杂物的细化程度更高.
图 14(Fig. 14)
 | 图 14 电极和电渣锭中不同尺寸夹杂物的检出比Fig.14 Detection ratios of inclusions with different sizes to the total |
5 结论1) 相比常压，低真空条件下渣池产生大量氟化物气体，渣池含气率升高、流动加剧，使电极熔速波动更剧烈，重熔得到的电渣锭表面质量较差.
2) 当炉内由常压转变为低真空时，钢液中碳脱氧反应被极大加强，并随炉内压力降低逐渐取代铝脱氧.10 kPa条件下，两种脱氧方式对应的平衡wO分别为27.6×10-6和9.4×10-6，碳脱氧使低真空下重熔获得的电渣锭中总wO更低，有利于控制钢中wO.碳脱氧的产物是CO气体，易于从熔体中逸出，不会引入新的夹杂物，有利于提高电渣锭的洁净度.
3) 低真空对电渣锭中夹杂物类型影响不大，电渣锭主要以CaO·MgO·Al2O3或MgO·Al2O3为核心，外层包裹(Ti, V)N的双层复合夹杂物和单个的(Ti, V)N夹杂物.
4) 常压和低真空条件下重熔得到电渣锭中夹杂物的最大尺寸分别为10.5 μm和8.3 μm，等效直径小于3 μm的夹杂物检出比分别为63.85%和75.91%，等效直径大于7 μm的夹杂物检出比分别为5.62%和0.7%.相比常压，低真空条件下的电渣重熔过程能够进一步细化夹杂物，提高钢锭洁净度.
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