, 钱晓明3, 张博四1 1. 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁 沈阳 110819;
2. 东北大学 材料电磁过程教育部重点实验室，辽宁 沈阳 110819;
3. 燕山大学 国家冷轧板带装备及工艺工程技术研究中心，河北 秦皇岛 066004
收稿日期：2021-11-08
基金项目：山东省重点研发计划项目(2019JZZY010401); 南宁市科技重大专项(20201041); 中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N2007008)。
作者简介：王胤(1996 -)，男，辽宁阜新人，东北大学博士研究生;
李勇(1979 -)，男，湖北十堰人，东北大学副教授，博士生导师。
摘要：采用真空离心铸造技术制备了7055铝合金铸管，通过添加中间包进行保温来改变合金凝固冷却速率，并对铸管进行组织和性能测试.结果表明，冷却速率较慢的1#铸管组织分布不均，其晶粒沿着外、中、内层由等轴晶逐渐变为粗大树枝晶，且晶粒间分布着更多的第二相；而冷却速率较快的2#铸管组织均为细小的等轴晶，且分布着少量的第二相.经过均匀化后，两种铸管的第二相分布数量由外、中、内层逐渐增多，且1#铸管残余的第二相数量更多; 合金硬度值较铸态时有所增大，但2#铸管硬度值增大幅度更大，拉伸性能优于1#铸管.
关键词：真空离心铸造7055铝合金冷却速率微观组织力学性能
Effect of the Cooling Rate of Vacuum Centrifugal Casting on Microstructure and Mechanical Properties of 7055 Aluminum Alloy
WANG Yin1,2, LI Yong1
, QIAN Xiao-ming3, ZHANG Bo-si1 1. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials, Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
3. National Cold Rolling Strip Equipment and Process Engineering Technology Research Center, Yanshan University, Qinhuangdao 066004, China
Corresponding author: LI Yong, E-mail: liyong.neu@163.com.
Abstract: Casting tubes of 7055 aluminum alloy were prepared by the vacuumed centrifugal casting technology. The cooling rate of the casting was changed by the addition of the tundish and the corresponding microstructure and mechanical properties of the alloys were studied. The results show that the microstructure of the casting tube sample with the slow cooling rate(Casting tube 1#) is unevenly distributed. The grains change from the equiaxed grains to the coarse dendritic ones along the solidification direction of the cross-section plane, and some second phases are distributed at the grain boundaries. However, the microstructure of the casting tube sample with the fast cooling rate(Casting tube 2#)consists of the fine equiaxed grains and a small amount of second phases. After homogenization process, the amount of second phases along the solidification direction in both samples increase gradually, and the second phases of Casting tube 1# is greater, while the hardness increment and the tensile properties of Casting tube 2# is higher.
Key words: vacuum centrifugal casting7055 aluminum alloycooling ratemicrostructuremechanical properties
7xxx系铝合金因为其高强度、低密度、良好的耐腐蚀性能和疲劳性能，已经广泛应用于航空航天、高速动车、核能制造等先进工业领域[1-3].传统的7xxx系铝合金制备工艺为半连续铸造，此工艺下制得的铝合金铸锭往往存在诸多缺陷，如缩松、缩孔、夹渣、裂纹倾向严重等.而目前随着工业的发展和技术的进步，人们对于7xxx系铝合金的制备工艺提出了更高的要求，不仅要求能够制备大尺寸坯料和保证较高的质量，还要提高生金属资源的利用率，实现工业智能化[4-6].
离心铸造属于特种铸造，其起源较早，因其工艺简单，金属液利用率高，不需要砂芯即可获得中空铸件，铸件组织致密等优点，被广泛应用于铸铁管产品[7].随着工艺的不断改善，现在离心铸造工艺可制备中高合金钢、镁合金、钛合金等，还可制备梯度材料和复合材料等新型材料[8-12].
铸造过程中最常出现的缺陷之一为气孔，而真空铸造是在隔绝空气的环境下进行浇铸，可以避免气孔缺陷的出现.因此真空铸造是可以制备高质量铸件的工艺[13].而将离心铸造和真空铸造相结合的工艺可以同时具备两种工艺的优点，可以获得质量高缺陷较少的铸件，为改善铸造工艺提供了参考.
本文以真空离心铸造工艺代替传统半连续铸造工艺制备铝合金铸管，在前期的研究基础上，进一步开展真空离心铸造过程中的冷却速率对铸管均匀化处理前后的组织和性能的研究.为真空离心铸造工艺的改善和后续加工提供了理论支撑和数据参考.
1 实验材料和方法本研究所用真空离心铸造设备为自主设计并制备的，其结构示意图如图 1所示，实验所用材料为7055铝合金，设计成分如表 1所示.将原料金属投入到装有坩埚的中频感应炉中进行熔炼，密封装置后进行抽真空处理，待气压显示为10 Pa后，启动中频炉进行加热熔炼，待铝液温度升为720 ℃后保温20 min，启动离心机，使模具转速达到1 000 r/min，此时进行浇铸，将铝液倒入高速旋转的模具中，待浇铸完成后脱模处理即可得到铸管坯.在该过程中，1#铸管使用了保温包，保温包持续给模具进行加热，其加热温度为400 ℃，因此合金在模具中凝固时会获得较慢的冷却速率；而2#铸管不使用保温包保温处理，因此获得了较快的冷却速率.制得的铸管尺寸为外径D0＝200 mm、内径d0＝160 mm、长度L0＝300 mm、壁厚B0＝20 mm(将铸管内外表面进行车圆后的壁厚B1＝15 mm).取样位置及尺寸如图 2所示.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 真空离心铸造装置示意图Fig.1 Schematic diagram of vacuum centrifugal casting device |
表 1(Table 1)
 表 1 7055铝合金化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of 7055 aluminum alloy(mass fraction) ?
| 表 1 7055铝合金化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of 7055 aluminum alloy(mass fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 铸管车削加工后取样位置及尺寸(单位: mm)Fig.2 Sampling position and size of casting tube after turning(unit: mm) (a)—高度方向；(b)—径向. |
采用光学显微镜，场发射型电子探针(EMPA)进行微观组织观察和元素分析，采用X射线衍射仪对物相进行鉴定，扫描角度5°~100°，扫描速度10(°)/min；使用差示扫描量热仪(DSC)确定铸态物相熔化温度，并确定均匀化制度；采用HV-1000A数显显微维氏硬度仪检测合金微观硬度值，载荷为50 N，加载时间为15 s，分别在外层、中层和内层的铝基体中测试16个点并取其平均值；使用INSTRON-4206型100 kN拉伸机进行拉伸性能测试，拉伸速率为3 mm/min，每组取5个平行试样进行测试，测试结果取平均值；使用Keller试剂(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF)腐蚀以及5%(体积分数)HBF4阳极氧化；使用Image Pro图像处理软件进行有关晶粒度和第二相的量化统计.
2 实验结果2.1 凝固冷却速率值的确定为了确定1#铸管和2#铸管凝固时的冷却速率，使用二次枝晶臂间距反推法进行估算，文献[14]指出，二次枝晶臂间距和冷却速率之间可用如下关系式表达：
 | (1) |
 | (2) |
2.2 铸锭组织图 3为真空离心铸造铸管的显微组织照片，其均为试样经过HBF4腐蚀液阳极氧化后通过带有偏光镜的光学显微镜观察所得.可以发现，加入中间包保温的1#铸管铸锭组织晶粒粗大，且内层晶粒最为粗大，转变为树枝晶.而无中间包保温的2#铸管铸锭组织呈均匀细小的等轴晶，且内、中、外无分层现象.为了更明显地比较晶粒大小关系，使用Image pro软件对其进行量化统计，其结果如图 4所示.由图可知1#铸管的铸态晶粒尺寸明显大于2#铸管的铸态晶粒尺寸，且由外到内逐渐增加：外层102.32 μm，中层142.71 μm，内层209.59 μm，平均晶粒尺寸151.87 μm；而2#铸管由于在快速的冷却条件下铸态晶粒尺寸基本相同，外层26.45 μm，中层26.89 μm，内层27.23 μm，平均晶粒尺寸26.86 μm.相比于带有中间包保温的1#铸管，无中间包保温的2#铸管平均铸态晶粒尺寸减小了82.3%，增大凝固时的冷却速率可以极大地缩小晶粒尺寸.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 真空离心铸造铸管显微组织Fig.3 Microstructure of the vacuum centrifugal casting tubes (a)—1#铸管外层; (b)—2#铸管外层; (c)—1#铸管中层; (d)—2#铸管中层; (e)—1#铸管内层; (f)—2#铸管内层. |
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 铸态晶粒尺寸统计结果Fig.4 Statistical results of the grain size in the as-cast samples |
图 5为铸管坯电子探针的金相组织背散射照片，嵌入的图片为虚线圈内的局部组织放大图像.可以发现铸态组织由铝基体和沿枝晶边界分布的第二相组成.为了方便统计不同冷却速率对第二相含量的影响，使用图像处理软件进行量化统计，如图 6a所示.由图 6a可知，从外层到内层，1#铸管第二相含量显著增加；而2#铸管第二相含量无明显变化，分布均匀；1#铸管的第二相含量大于2#铸管，这是由较慢的冷却速率导致的.
图 5(Fig. 5)
 | 图 5 真空离心铸造铸态组织Fig.5 The as-cast microstructure of vacuum centrifugal casting (a)—1#铸管外层; (b)—1#铸管中层; (c)—1#铸管内层; (d)—2#铸管外层; (e)—2#铸管中层; (f)—2#铸管内层. |
图 6(Fig. 6)
 | 图 6 合金铸态第二相量化统计结果Fig.6 Quantitative statistical results of second phases in the as-cast samples (a)—面积比例; (b)—1#铸管XRD分析; (c)—2#铸管XRD分析. |
为了确定这些合金第二相的成分，对其进行EDS能谱分析，能谱打点位置如图 5所示，其结果见表 2.无论是1#铸管还是2#铸管，其铸态的第二相均由非平衡结晶相组成，其成分为T相、S相、Al2Cu和MgZn2相，且大部分都是由两种及两种以上第二相以共晶或包共晶的形式构成.在高倍的形貌照片下可以看到，呈片状或球状的为T相或S相，而呈灰白色硬质鱼骨状的则为MgZn2相.
表 2(Table 2)
表 2 合金铸态能谱分析结果(原子分数)Table 2 Results of the energy spectrum analysis for the as-cast samples(atomic fraction) ?
| 表 2 合金铸态能谱分析结果(原子分数) Table 2 Results of the energy spectrum analysis for the as-cast samples(atomic fraction) ? | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
为了进一步确定铸态合金中的第二相组成及含量，铸管经过XRD测试，其结果如图 6b，6c所示.由图可知铸态第二相含有T相、S相和MgZn2相，Al2Cu相由于含量较少，其衍射峰并不明显.且1#铸管比2#铸管非平衡结晶相的衍射峰强度更高，峰的特征更明显，说明1#铸管中的非平衡结晶相的含量比2#铸管的多，这一结论印证了上述电子探针照片统计结果.
2.3 均匀化热处理组织为了确定均匀化温度，将铸管分别进行DSC测试，其结果如图 7所示.由图可知，第一个吸热峰起始点温度为474.8 ℃，结晶相的熔点为474.8 ℃，因此确定均匀化温度为470 ℃.铸管经过470 ℃下保温24 h的均匀化热处理后，其微观组织电子探针图像如图 8所示，其中嵌入的图片为圆圈内的局部高倍图像.可以发现，经过均匀化热处理后，晶粒间成网状分布的第二相有明显回溶基体现象，但仍然有部分残留，连续分布变为断续分布.图 9显示了1#，2#铸管的残余第二相面积统计结果，由图可知，2#铸管的残余第二相数量明显比1#铸管少，且无论是1#铸管还是2#铸管，其外层、中层、内层的残余第二相数量逐渐增加.1#铸管外层残余第二相面积比例为2.82%，中层为3.34%，内层为3.82%，而2#铸管外层残余第二相面积比例为1.84%，中层为1.86%，内层为1.97%.经过均匀化热处理后，相比冷却速率较慢的1#铸管，2#铸管整体残余第二相数量较少，但是相差不多，可以发现，均匀化热处理可以大幅度减少在晶粒间分布的第二相，使其回溶铝基体.
图 7(Fig. 7)
 | 图 7 铸管DSC测试结果Fig.7 DSC results of the casting tubes (a)—1#铸管；(b)—2#铸管. |
图 8(Fig. 8)
 | 图 8 均匀化后合金微观组织Fig.8 Microstructure of the alloy after homogenization (a)—1#铸管外层; (b)—1#铸管中层; (c)—1#铸管内层; (d)—2#铸管外层; (e)—2#铸管中层; (f)—2#铸管内层. |
图 9(Fig. 9)
 | 图 9 均匀化后第二相面积比例Fig.9 Area percentage of second phases after homogenization |
为了确定均匀化后这些残余第二相的成分，对其进行EDS能谱分析，取点位置如图 8所示，结果见表 3，可知，合金经过均匀化后，大量的可溶相如T相、MgZn2相等均已回溶基体，残留的难溶相为含Fe相和高熔点的S相，由原子数量比可以确定含Fe相为Al7Cu2Fe相，该相极难溶于基体，它的存在严重影响了合金的强度和塑性.2#铸管中有更多的含Fe相，这是由于较快的冷却速率使合金固溶度升高，在均匀化处理前其基体中就包含了更多的溶质元素，使S相剩余较少.
表 3(Table 3)
表 3 合金均匀化后能谱分析结果(原子分数)Table 3 Results of the energy spectrum analysis of the alloy after homogenization(atomic fraction) ?
| 表 3 合金均匀化后能谱分析结果(原子分数) Table 3 Results of the energy spectrum analysis of the alloy after homogenization(atomic fraction) ? | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2.4 力学性能2.4.1 宏观硬度图 10描述了7055铝合金不同冷却速率下的宏观硬度对比.从图中可得，在铸态时2#铸管整体硬度值比1#铸管低，不过差距不大；2#铸管外、中、内层硬度值差距不大，而1#铸管的硬度值沿外、中、内层逐渐升高；经过均匀化热处理后，两种铸管硬度值均有所提高，且冷却速率较快的2#铸管增幅值比1#铸管大；经过均匀化热处理后，两种铸管的整体硬度值均匀，外、中、内层无明显差距.
图 10(Fig. 10)
 | 图 10 7055铝合金硬度Fig.10 Hardness of the 7055 aluminum alloy (a)—铸态；(b)—均匀化态. |
2.4.2 拉伸性能将1#铸管和2#铸管进行拉伸性能测试，其拉伸测试曲线如图 11所示.由拉伸性能测试结果可知，1#铸管和2#铸管的强度和延伸率均较差，且均为脆断，没有达到屈服极限就断裂；由于1#铸管较慢的冷却速率导致其内部有很多缺陷，其抗拉强度为52.4 MPa，延伸率为0.065%，均远低于2#铸管(强度为148.0 MPa，延伸率为0.27%).
图 11(Fig. 11)
 | 图 11 真空离心铸造铸管应力-应变曲线Fig.11 Stress-strain curves of vacuum centrifugal casting tubes |
3 分析与讨论真空离心铸造过程中，铝液在离心力的作用下，凝固过程具有一定方向性，其补缩环境可以得到明显改善，因此，缩松缩孔等普通铸造过程中出现的缺陷会在离心力的作用下被有效弥合.同时，随着离心铸造的进行，由于离心力逐渐减小，所以执行在固液界面上的压力相应减少，这是一个第二相从外层到中层和内层的粗化倾向的过程.离心铸造中，液态合金倒入模具后，会立刻与型壁接触，从而降低温度，达到液相线温度以下，开始出现具有临界尺寸的晶核，这些晶核不断凝聚液体中的原子继续长大.随着铸造过程的进行，晶核不断长大，同时又生成新的更多的晶核，再不断长大成晶粒，使液态合金越来越少，直到各个晶粒相互接触，液态合金耗尽，结晶过程结束.随着凝固过程的进行，温度逐渐降低，外层金属首先降低到共晶点以下发生共晶反应，并且金属模具在与液态金属接触时起到冷却的作用，使得铸件外层第二相结构尺寸较小，晶粒尺寸较小；而内层金属在长时间高温条件下，晶粒不断长大，且合金元素随着固液界面移动而跟随转移到内层，先凝固析出的树枝晶在离心力的作用下也向内侧转移，因此，1#铸管内层铸态组织呈粗大的枝晶状(见图 3).而当冷却速率加快时，较高的过冷度使晶粒来不及长大，同时过快的冷却速率使合金过饱和度提高，更多的元素存在于铝基体中，为晶粒生成提供了形核质点，提高了形核率，因此，拥有更高的冷却速率的2#铸管的晶粒十分均匀细小(见图 3)，且在晶粒间呈网状分布的第二相数量少.
文献[15]指出，7xxx系合金中有Zn，Mg元素，二者共同存在时就会形成MgZn2和T相，当Zn与Mg质量比大于2.2，且Cu含量大于Mg含量时，Cu能与其他元素产生S相，本文中所设计合金成分刚好符合这一规律.DSC测试结果表明，在400~600 ℃间有3个放热峰，表明在凝固过程中铸态合金中有三个不同的相生成，而放热峰的起始点即为相的生成温度；因此会在492.7 ℃下发生如下反应：
 | (3) |
 | (4) |
 | (5) |
离心铸造过程是非平衡凝固过程，大量合金元素以第二相的形式存在于晶粒间，这些化合物主要是由非平衡结晶相组成的，如T相等，这些非平衡结晶相呈网状分布在晶界处，影响着合金的塑性和切削加工性能.合金铸锭经过均匀化后，可以消除铸锭残余应力，减少或消除微观偏析，使第二相即非平衡结晶相回溶基体，明显改善加工性能.因此无论1#铸管还是2#铸管，经过长时间的均匀化热处理后，第二相都有不同程度的回溶基体现象.且2#铸管由于冷却速率较快，基体中以固溶体形式存在的合金元素来不及析出就凝固，保持了较高的合金元素含量.
在真空离心铸造过后，1#铸管中存在更多的第二相，这些化合物包含非平衡结晶相T相、MgZn2相等，提高了合金的力学性能，且内层含有更多的非平衡结晶相，使其有更高的硬度值.而2#铸管有更细小的晶粒，在细晶强化的作用机理下，提高了其硬度值，因此铸态下两种铸管硬度值相差不大.在经过均匀化热处理后，大量合金元素回溶基体，只残留少量难溶相，如Al7Cu2Fe相和高熔点的S相，二者也起到一定的强化作用，且强化作用比单独T相效果强，因此无论是1#铸管还是2#铸管，硬度值均有一定提升；而冷却速率较快的2#铸管基体中固溶了更多的合金元素，在均匀化热处理后析出了更多的第二相，且依旧保持细小的等轴晶粒，因此有更高的硬度值.真空离心铸造后，铸造组织存在明显的疏松缺陷，此时的拉伸性能并不理想，而1#铸管内部缺陷更为严重，表现出比2#铸管更差的性能.
4 结论1) 添加中间包保温的1#铸管的铸态组织中第二相呈梯度分布，从外层到内层第二相的面积比例逐渐增加; 无中间包保温的2#铸管则无明显变化，分布均匀.能谱和XRD测试结果表明，第二相是由两种或两种以上非平衡结晶相(如T相、S相、MgZn2等)构成的，且2#铸管含量更多.
2) 1#铸管晶粒尺寸随着铸管坯从外层到内层逐渐由细而均匀的球状等轴晶过度到粗大的枝晶组织，其尺寸也逐渐增大，而2#铸管从外层到内层均为细小均匀的等轴晶粒，且晶粒尺寸无明显变化，但都显著减小.
3) 合金经过均匀化热处理后，第二相发生了溶解，只剩余少量Al7Cu2Fe相和S相，1#铸管和2#铸管从管坯外层到内层残余第二相数量逐渐增加，且2#铸管整体的残余第二相数量比1#铸管少.快的冷却速率导致合金元素更多地溶入基体中，提高了合金固溶度.
4) 两种管材铸态时硬度值差距不大，经过均匀化热处理后，合金硬度值有所提高，且固溶度更高的2#铸管硬度值提高幅度比1#铸管大.拉伸性能测试结果表明，2#铸管比1#铸管拥有更好的拉伸性能.
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