刘福斌¹, 张海宝¹, 高俊哲², 耿鑫¹
1. 东北大学 冶金学院, 辽宁 沈阳 110819;
2. 冶金自动化研究设计院, 北京 100071
收稿日期：2021-07-23
基金项目：山西省关键核心技术和共性技术研发攻关专项资助项目(20201102017)；2018年江苏省双创团队项目。
作者简介：刘福斌(1978-), 男, 黑龙江佳木斯人, 东北大学副教授。

摘要：针对电渣重熔Inconel 625合金过程中Al和Ti含量的控制问题, 通过渣-金平衡实验和基于离子-分子共存理论建立作用浓度热力学模型的研究, 探索渣系组元对Al, Ti烧损的影响机制.研究了渣系各组元活度及活度比与渣系成分间的关系.研究结果表明: 当TiO₂的质量分数为3 % 时, 渣系能较好地控制Al和Ti氧化的效果.炉渣中的CaO会引起合金中Al和Ti不同程度的烧损, 过量CaO会导致合金发生“烧Ti增Al”现象.升高温度可以抑制合金中Al的氧化, 而降低温度可以抑制Ti的氧化.在1 823 K下, 能够有效减少Inconel 625合金电渣重熔过程中Al和Ti烧损的渣系组成为w(CaF₂)=50 % ~60 %, w(Al₂O₃)=15 % ~20 %, w(CaO)=14 % ~20 %, w(MgO)=3 %, w(TiO₂)=2.5 % ~3.5 %.
关键词：Inconel 625合金电渣重熔离子-分子共存理论热力学铝钛氧化
Thermodynamic Analysis of Aluminum and Titanium Oxidation During Electroslag Remelting Process of Inconel 625 Alloy
LIU Fu-bin¹, ZHANG Hai-bao¹, GAO Jun-zhe², GENG Xin¹
1. School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. Automation Research and Design Institute of Metallurgical Industry, Beijing 100071, China
Corresponding author: LIU Fu-bin, E-mail: liufb@smm.neu.edu.cn.

Abstract: Slag-metal equilibrium experiments and a thermodynamic model of the action concentration based on the ion and molecule coexistence theory (IMCT) were used to study in controlling Al and Ti elements during the electroslag remelting (ESR) process of Inconel 625 alloy. The influencing mechanisms of slag components on burning loss of Al and Ti were investigated and the relationship of the activity and its ratio for each slag component with chemical composition in the system was provided, respectively. The results indicate that the slag system with the TiO₂ of 3 % has a good effect on the Al and Ti preservation. The CaO in the slag will cause different degrees of burning loss of Al and Ti, in which the excess CaO can lead to the phenomenon of burning the Ti and increasing the Al content. The Al oxidation is restrained with the temperature, in contrast to the Ti oxidation. Eventually, at the 1 823 K, the composition of the slag system is selected as w(CaF₂)=50 % ~60 %, w(Al₂O₃)=15 % ~20 %, w(CaO)=14 % ~20 %, w(MgO)=3 % and w(TiO₂)=2.5 % ~3.5 %, respectively, so as to reduce the Al and Ti burnout effectively during the ESR process of Inconel 625.
Key words: Inconel 625 alloyelectroslag remeltingion and molecule coexistence theorythermodynamicsoxidation of Al and Ti
Inconel 625合金具有优异的抗疲劳强度和抗氯离子应力腐蚀开裂能力, 常用作隔热层、化工厂金属构件、高品质焊丝等^[1-3].
电渣重熔是冶炼Inconel 625合金的一种常用方法, 电渣重熔生产镍基合金时, 会伴随着Al, Ti等易氧化元素的烧损以及铸锭成分不均匀等问题^[4].已有众多****研究了电渣重熔渣系组元对Al和Ti含量的影响^[5-6].段生朝等^[7]发现, 电渣重熔Inconel 718合金时, 冶炼温度升高, 合金中平衡Al含量升高, 而平衡Ti含量降低; Pateisky等^[8]研究了Al与Ti的关系, 检测出了Ti的含量, 使Ti在锭内自上而下均匀分布.然而, 不同渣系对Inconel 625合金的Al和Ti控制方面报道较少.本文进行渣-金平衡实验, 基于离子-分子共存理论, 建立作用浓度热力学模型, 探索渣系组元对Al, Ti烧损的影响机制, 从而找到适合Inconel 625的渣系.
1 渣-金平衡实验实验用Inconel 625合金化学成分如表 1所示, 实验设计熔渣成分见表 2.采用60 % CaF₂-20 % Al₂O₃-17 % CaO-3 % MgO作为基础渣系, 额外配入不同含量TiO₂, 为了保证实验的准确性, 采用纯化学试剂进行配比, 每组熔渣的质量为100 g.将准备好的4组渣系在MoSi₂电阻炉中进行预熔, 在1 723 K下预熔30 min.
表 1(Table 1)

表 1 Inconel 625合金化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of Inconel 625 alloy(mass fraction) ? % Cr Mo Nb Al Ti Mn C Si Ni 22.13 9.99 3.56 0.15 0.03 0.05 0.02 0.01 Bal.

表 1 Inconel 625合金化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of Inconel 625 alloy(mass fraction) ?

表 2(Table 2)

表 2 熔渣的化学成分(质量分数)Table 2 Chemical composition of slag system (mass fraction) ? % 渣系 CaF2 CaO Al2O3 MgO TiO2 S0 60 17 20 3 0 S1 60 17 20 3 2 S2 60 17 20 3 3 S3 60 17 20 3 4

表 2 熔渣的化学成分(质量分数) Table 2 Chemical composition of slag system (mass fraction) ?

采用光学直读光谱仪ARL-4460测定钢样中主要合金元素含量, 终渣采用XRF(Rigaku ZSX Primus II, Japan)分析w(Al₂O₃)和w(TiO₂), 钢样中的Al, Ti采用ICP-MS等进行测定.
2 结果和讨论2.1 渣-金平衡实验结果及分析不同组元渣系的渣-金平衡反应实验中, 合金过程样的Al, Ti质量分数随时间的变化关系见图 1.平衡Al, Ti质量分数和终渣中Al₂O₃和TiO₂的成分见表 3.
图 1(Fig. 1)

图 1 冶炼过程中不同渣系下Al, Ti含量随时间变化图Fig.1 Variation of Al and Ti mass fraction with the time in different slag systems during smelting process (a)—S0渣系; (b)—S1渣系; (c)—S2渣系; (d)—S3渣系.

表 3(Table 3)

表 3 渣-金平衡的钢样和渣样成分(质量分数)Table 3 Composition of steel sample and slag sample in the slag-metal equilibrium(mass fraction) ? % 渣系 Al Ti Al2O3 TiO2 S0 0.18 0.010 18.35 0.47 S1 0.17 0.022 17.54 2.14 S2 0.16 0.027 16.4 3.92 S3 0.14 0.037 17.31 2.36

表 3 渣-金平衡的钢样和渣样成分(质量分数) Table 3 Composition of steel sample and slag sample in the slag-metal equilibrium(mass fraction) ?

如图 1a所示, 合金中Ti的氧化率高达约67 %, 而Al的增加量约为21 %.如图 1b所示, Ti的氧化率降低到29 %, Al的增加量降为9 %.如图 1c所示, 渣-金反应平衡时, 终点Al和Ti的含量接近于熔清时合金成分, 说明此时炉渣对合金保Al, Ti的效果最好.当TiO₂添加到4 %, 冶炼过程中将出现“烧Al增Ti”现象.
渣-金平衡实验可以看出, 渣系组元中TiO₂含量对合金中Al和Ti成分影响很大, 当TiO₂的质量分数为3 % 时, 合金中Al, Ti的变化量最小, 此时Al, Ti的收得率最大.
炉渣直接与液态金属接触时, 合金中的Ti将与渣中的Al₂O₃发生反应^[8]:

(1)

(2)

式中: K是反应的平衡常数; a_Al, a_Ti是Al, Ti元素活度; a_Al2O3, a_TiO2是Al₂O₃, TiO₂活度; f_i为组分i活度系数; w(i)是金属中组分i质量分数; T是绝对温度, K.合金液中各组分的活度计算公式为

(3)

(4)

式中: e_i^j是合金组分中元素j对i的活度作用系数.采用的活度相互作用系数见表 4^[9].
表 4(Table 4)

表 4 各组分的相互作用系数Table 4 Activity interaction coefficient of each slag component eij Si Mn Cr Ni Al Ti Mo Al — 0.034 0.021 2 -0.037 6 0.08 — — Ti — -0.12 0.025 -0.016 6 — 0.056 1 0.016

表 4 各组分的相互作用系数 Table 4 Activity interaction coefficient of each slag component

由式(2)~式(4)整理得到式(5):

(5)

由式(5)和表 1中Inconel 625化学成分可知, 在1 823 K下, Inconel 625合金的炉渣中lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)理论值为-6.39.为了对实验结果进行验证, 采用炉渣的离子-分子共存理论建立作用浓度模型.
2.2 建立作用浓度模型查阅相关相图^[10]可以得到本研究所用渣系的熔渣结构单元及相应参数列于表 5中.
表 5(Table 5)

表 5 基于IMCT的100 g CaF2-CaO-Al2O3-MgO-TiO2-SiO2炉渣中结构单元物质的量和质量作用浓度Table 5 Molecular number and mass concentration of structural units every 100g of CaF2-CaO-Al2O3-MgO-TiO2-SiO2 slag based on the IMCT 项目 结构单元 分子离子序号 结构单元物质的量ni/mol 质量作用浓度Ni 简单离子(3) Ca2++O2- 1 n1=nCa2+, CaO=nO2－, CaO N1=2n1/∑ni=NCaO Ca2++2F- 2 n2=nCa2+, CaF2=2nF－, CaF2 N2=3n2/∑ni=NCaF2 Mg2++O2- 4 n4=nMg2+, MgO=nO2－, MgO N4=2n4/∑ni=NMgO 简单分子(3) Al2O3 3 n3=nAl2O3 N3=n3/∑ni=NAl2O3 TiO2 5 n5=nTiO2 N5=n5/∑ni=NTiO2 SiO2 6 n6=nSiO2 N6=n6/∑ni=NSiO2 复杂分子(31) CaO·SiO2 c1 nc1=nCaO·SiO2 Nc1=nc1/∑ni=NCaO·SiO2 MgO·SiO2 c2 nc2=nMgO·SiO2 Nc2=nc2/∑ni=NMgO·SiO2 CaO·Al2O3 c3 nc3=nCaO·Al2O3 Nc3=nc3/∑ni=NCaO·Al2O3 MgO·Al2O3 c4 nc4=nMgO·Al2O3 Nc4=nc4/∑ni=NMgO·Al2O3 2CaO·SiO2 c5 nc5=n2CaO·SiO2 Nc5=nc5/∑ni=N2CaO·SiO2 2MgO·SiO2 c6 nc6=n2MgO·SiO2 Nc6=nc6/∑ni=N2MgO·SiO2 3CaO·Al2O3 c7 nc7=n3CaO·Al2O3 Nc7=nc7/∑ni=N3CaO·Al2O3 12CaO·7Al2O3 c8 nc8=n12CaO·7Al2O3 Nc8=nc8/∑ni=N12CaO·7Al2O3 CaO·2Al2O3 c9 nc9=nCaO·2Al2O3 nc9=nc9/∑ni=NCaO·2Al2O3 CaO·6Al2O3 c10 nc10=nCaO·6Al2O3 Nc10=nc10/∑ni=NCaO·6Al2O3 3Al2O3·2SiO2 c11 nc11=n3Al2O3·2SiO2 nc11=nc11/∑ni=N3Al2O3·2SiO2 3Al2O3·SiO2 c12 nc12=n3Al2O3·SiO2 nc12=nc12/∑ni=N3Al2O3·SiO2 CaO·TiO2 c13 nc13=nCaO·TiO2 Nc13=nc13/∑ni=NCaO·TiO2 3CaO·2TiO2 c14 nc14=n3CaO·2TiO2 Nc14=nc14/∑ni=N3CaO·2TiO2 4CaO·3TiO2 c15 nc15=n4CaO·3TiO2 Nc15=nc15/∑ni=N4CaO·3TiO2 Al2O3·TiO2 c16 nc16=nAl2O3·TiO2 Nc16=nc16/∑ni=NAl2O3·TiO2 MgO·TiO2 c17 nc17=nMgO·TiO2 Nc17=nc17/∑ni=NMgO·TiO2 MgO·2TiO2 c18 nc18=nMgO·2TiO2 Nc18=nc18/∑ni=NMgO·2TiO2 2MgO·TiO2 c19 nc19=n2MgO·TiO2 Nc19=nc19/∑ni=N2MgO·TiO2 3CaO·2SiO2 c20 nc20=n3CaO·2SiO2 Nc20=nc20/∑ni=N3CaO·2SiO2 CaO·MgO·2SiO2 c21 nc21=nCaO·MgO·2SiO2 Nc21=nc21/∑ni=NCaO·MgO·2SiO2 2CaO·MgO·2SiO2 c22 nc22=n2CaO·MgO·2SiO2 Nc22=nc22/∑ni=N2CaO·MgO·2SiO2 3CaO·MgO·2SiO2 c23 nc23=n3CaO·MgO·2SiO2 Nc23=nc23/∑ni=N3CaO·MgO·2SiO2 CaO·Al2O3·2SiO2 c24 nc24=nCaO·Al2O3·2SiO2 Nc24=nc24/∑ni=NCaO·Al2O3·2SiO2 2CaO·Al2O3·SiO2 c25 nc25=n2CaO·Al2O3·SiO2 Nc25=nc25/∑ni=N2CaO·Al2O3·SiO2 3CaO·3Al2O3·CaF2 c26 nc26=n3CaO·3Al2O3·CaF2 Nc26=nc26/∑ni=N3CaO·3Al2O3·CaF2 CaO·MgO·SiO2 c27 nc27=nCaO·MgO·SiO2 Nc27=nc27/∑ni=NCaO·MgO·SiO2 11CaO·7Al2O3·CaF2 c28 nc28=n11CaO·7Al2O3·CaF2 Nc28=nc28/∑ni=N11CaO·7Al2O3·CaF2 CaO·SiO2·TiO2 c29 nc29=nCaO·SiO2·TiO2 Nc29=nc29/∑ni=NCaO·SiO2·TiO2 3CaO·2SiO2·CaF2 c30 nc30=n3CaO·2SiO2·CaF2 Nc30=nc30/∑ni=N3CaO·2SiO2·CaF2 2MgO·2Al2O3·5SiO2 c31 nc31=n2MgO·2Al2O3·5SiO2 Nc31=nc31/∑ni=N2MgO·2Al2O3·5SiO2 注：∑ni为单元结构总的物质的量.

表 5 基于IMCT的100 g CaF2-CaO-Al2O3-MgO-TiO2-SiO2炉渣中结构单元物质的量和质量作用浓度 Table 5 Molecular number and mass concentration of structural units every 100g of CaF2-CaO-Al2O3-MgO-TiO2-SiO2 slag based on the IMCT

本研究以CaF₂-CaO-Al₂O₃-MgO-TiO₂-SiO₂六元熔渣为研究对象建立数学模型, 则100 g渣中各组元物质的量和平衡时的摩尔分数分别为

(6)

(7)

(8)

其中: i为熔渣的组元(CaF₂, CaO, Al₂O₃, MgO, TiO₂和SiO₂); w_i为组元i的质量分数, %; M_i为组元i的相对分子质量, g · mol^-1; ∑n为100 g熔渣总物质的量, mol.
根据质量作用浓度的定义, 建立100 g CaF₂-Al₂O₃-CaO-MgO-TiO₂-SiO₂渣系中各组元的质量守恒关系:

(9)

(10)

(11)

(12)

(13)

(14)

其中: x_CaO=b1;x_CaF2=b2;x_Al2O3=b3;x_MgO=b4; x_TiO2=b5;x_SiO2=b6;N₁+N₂+…+N₆+N_c1+N_c2+…+N_c31=∑n=1.
作为对离子-分子共存理论的描述, 可获得式(9)~式(14), 并且通过Matlab求解式(9)~式(14)的代数方程组来计算N₁~N₆.如表 6所示, 计算得到S1, S2和S3熔渣的lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)实验值分别为-6.99, -6.46, -6.06.S2渣系的lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)实验值最接近理论值, 即平衡时S2渣系对Al, Ti元素变化量的影响较小.S1渣系的lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)实验值小于理论值, 表明S1渣系会导致“烧Ti增Al”现象, 当S3渣系组元TiO₂质量分数为4 % 时, lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)的实验值大于理论值, 此时引起“烧Al增Ti”现象, 这与渣-金平衡实验结果相吻合.
表 6(Table 6)

表 6 不同渣系的lg(a3TiO2/a2Al2O3)值Table 6 The lg(a3TiO2/a2Al2O3)values for different slag systems 渣系 CaF2 CaO Al2O3 MgO TiO2 lg(a3TiO2/a2Al2O3) S0 60 17 20 3 0 -42.29 S1 60 17 20 3 2 -6.99 S2 60 17 20 3 3 -6.46 S3 60 17 20 3 4 -6.06

表 6 不同渣系的lg(a3TiO2/a2Al2O3)值 Table 6 The lg(a3TiO2/a2Al2O3)values for different slag systems

2.3 熔渣组元活度和活度比与成分的关系如图 2所示, lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)的值随TiO₂的质量分数增加而增加, 尤其是当渣系中TiO₂的质量分数小于4 % 时, lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)的值增加最为显著, 说明此时TiO₂对“Ti+Al₂O₃”反应的影响最大, 这验证了渣系选择范围的合理性.
图 2(Fig. 2)

图 2 熔渣中lgNAl2O3, lgNTiO2和lg(a3TiO2/a2Al2O3)随w(TiO2)质量分数的变化关系Fig.2 Relationships between lgNAl2O3, lgNTiO2, lg(a3TiO2/a2Al2O3)in the slag with w(TiO2)

从图 3a和图 3b可以看出, CaF₂和MgO对Al₂O₃, TiO₂的作用浓度及其lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)的影响不大.这表明可以改变渣系中CaF₂和MgO含量来调节渣系的物性参数.
图 3(Fig. 3)

图 3 熔渣中lgNAl2O3, lgNTiO2和lg(a3TiO2/a2Al2O3)随熔渣各组元含量的变化关系图Fig.3 Relationships between lgNAl2O3, lgNTiO2, lg(a3TiO2/a2Al2O3) and the mass fraction of different composition in the slag (a)—CaF2; (b)—MgO; (c)—CaO; (d)—Al2O3.

图 3c表明, 当炉渣中CaO的质量分数增加, lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)的值减小.当CaO的质量分数大于16 %, lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)值低于理论值-6.39, 表明过量的CaO会引起“烧Ti增Al”现象.同时, Al₂O₃, TiO₂的作用浓度随CaO含量的增加均减小, 这表明炉渣中CaO会引起Al, Ti元素不同程度的氧化.图 3d表明, Al₂O₃对“Ti+Al₂O₃”的影响不大.
2.4 平衡Al和平衡Ti与渣系成分的关系由式(2)整理得到式(15).改变渣系组元Al₂O₃的质量分数, 得到在不同温度下, 合金平衡Al的质量分数与Al₂O₃的质量分数的关系如图 4a所示.合金平衡Al的质量分数随Al₂O₃的质量分数增加而增加, 且随温度升高, 这种增加的幅度变大.在1 823 K下, Al₂O₃的质量分数大于15 %, 合金平衡Al的质量分数大于合金熔清时Al的含量0.15 %, 此时, 自耗电极中Al将不会被氧化.

(15)

图 4(Fig. 4)

图 4 合金中平衡Al随熔渣中Al2O3, TiO2, CaF2, MgO, CaO质量分数变化关系图Fig.4 Relationships between equilibrium aluminum and mass fraction of Al2O3, TiO2, CaF2, MgO, CaO in the slag (a)—Al2O3; (b)—TiO2; (c)—CaF2; (d)—MgO; (e)—CaO.

改变渣系组元TiO₂的质量分数, 得到在不同温度条件下, 合金平衡Al的质量分数与TiO₂的质量分数的关系如图 4b所示.平衡Al的质量分数随着TiO₂的质量分数增加而下降. TiO₂的质量分数为3.5 % 时, 电极中的Al将被烧损, 和渣-金平衡实验中各个渣系的lg(a³_TiO2/a²_Al2O3)值的分析是相吻合的.同时, 降低冶炼温度, 需要减少TiO₂的质量分数才能避免自耗电极中的Al被氧化.
图 4c和图 4d分别表示合金平衡Al的质量分数与渣系组元CaF₂和MgO的质量分数的关系.从图中可以看出, 改变CaF₂和MgO的添加量对平衡Al, Ti的影响不大, 并且两者在这个成分区间变化都不会引起合金中Al的烧损, 由此可通过CaF₂和MgO调节熔渣的物性参数.
其他组元成分比例不变, CaO的质量分数为10 % ~30 %, 计算得到平衡Al的质量分数如图 4e所示, 与平衡Al随Al₂O₃的影响规律相似, 合金平衡Al的含量随CaO含量增加而增加, 要保证合金Al不被氧化, CaO的质量分数大于14 %.
由式(2)整理可得到式(16).由图 5a和图 5b可知, 平衡Ti的质量分数随Al₂O₃的质量分数增加而降低, 当Al₂O₃的质量分数小于20 % 时, 合金中Ti的质量分数高于刚熔清的合金成分, 此时将不会引起Ti的烧损.在1 823 K下, 渣系中TiO₂的质量分数要大于2.5 %.此外, CaO的质量分数增加, 平衡Ti的质量分数降低.由图可知, 升高温度可以抑制合金中Al元素氧化, 降低温度可以抑制合金中Ti元素氧化.在1 823 K下, 当渣系组元的质量分数为w(CaF₂)=50 % ~60 %, w(Al₂O₃)=15 % ~20 %, w(CaO)=14 % ~19 %, w(MgO)=3 %, w(TiO₂)=2.5 % ~3.5 % 时, 能更好地保Al保Ti.

(16)

图 5(Fig. 5)

图 5 合金中平衡Ti随熔渣中Al2O3, TiO2, CaF2, MgO, CaO质量分数变化关系图Fig.5 Relationships between equilibrium titanium in alloy and mass fraction of Al2O3, TiO2, CaF2, MgO, CaO in the slag (a)—Al2O3; (b)—TiO2; (c)—CaO; (d)—CaF2; (e)—MgO.

2.5 作用浓度热力学模型的验证为验证作用浓度热力学模型与实验是否吻合, 式(2)可变形为式(17), 通过渣-金平衡的实验结果和模型计算的渣系组元的作用浓度可得到lg(X³_TiO2/X²_Al2O3)与lg(w(Ti)³/w(Al)⁴)之间的关系, 如图 6所示, 实验结果与模型计算吻合较好.

(17)

(18)

图 6(Fig. 6)

图 6 lg(X3TiO2/X2Al2O3/)随lg(/w(Ti)3/w(Al)4)变化关系图Fig.6 Dependence of the lg(X3TiO2/X2Al2O3) on lg(w(Ti)3/w(Al)4)

式中: X_i是渣系组元i的摩尔分数; γ_i是渣系组元i的活度系数.
3 结论1) 渣-金平衡实验表明60 % CaF₂-20 % Al₂O₃-17 % CaO-3 % MgO渣系对Inconel 625合金中的Ti烧损严重, 烧损率达67 %.在设计的渣系中, 随TiO₂的质量分数增加, “烧Ti增Al”现象明显减弱, 当TiO₂的质量分数为3 % 时, 铸锭成分接近于自耗电极成分.随后继续增加TiO₂的质量分数, 将会出现“烧Al增Ti”现象.
2) 熔渣中CaO会引起Al, Ti元素不同程度的氧化, 过量的CaO会导致冶炼过程中发生“烧Al增Ti”现象.CaF₂和MgO对Al₂O₃, TiO₂的作用浓度影响较小, 可以利用其来调节渣系的物性参数.
3) 升高温度可以抑制合金中Al的氧化, 降低温度可以抑制合金中Ti的氧化.在1 823 K下, 能够有效减少Inconel 625合金电渣重熔过程中Al和Ti烧损的渣系组成为w(CaF₂)=50 % ~60 %, w(Al₂O₃)=15 % ~20 %, w(CaO)=14 % ~20 %, w(MgO)=3 %, w(TiO₂)=2.5 % ~3.5 %.
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