谢元华, 杨岱恩, 白冰, 朱彤
东北大学 机械工程与自动化学院, 辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2021-03-26
基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N15030401)。
作者简介：谢元华(1979-), 男, 湖南张家界人, 东北大学副教授。

摘要：剩余污泥含有大量细菌、病毒和有机物, 有可能造成二次污染.污泥破解有利于有机物的回收和有害物质的处理.研究了高压喷射撞击对污泥破解的作用.确定了撞击距离、撞击时间和撞击压力3个因素的最佳条件为: 距离5 cm, 时间20~25 min, 压力13.79 MPa.采用响应面法(response surface methodology, RSM)对破解效果和能耗进行了优化分析.以可溶性化学需氧量(soluble chemical oxygen demand, SCOD)的破解能耗比(disintegration energy ratio, DER)作为RSM的评价指标.考虑到破解效果和DER_SCOD, 建议参数为距离5~6 cm, 时间15~20 min, 压力13.79 MPa.该研究为污泥物理破解提供了新的思路.
关键词：剩余污泥高压射流撞击流响应面法污泥破解
Study on Excess Sludge Disintegration by High Pressure Jet Impingement Stream
XIE Yuan-hua, YANG Dai-en, BAI Bing, ZHU Tong
School of Mechanical Engineering & Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: XIE Yuan-hua, E-mail: yhxie@mail.neu.edu.cn.

Abstract: Excess sludge is rich in bacteria, viruses, and organics matter, potentially causing secondary pollution. Sludge disintegration is beneficial to the recovery of organic matter and treatment of harmful substances. Sludge disintegration by high pressure jet impingement stream was investigated. The optimal range of three factors including impinged distance, impinged time, and impinged pressure were determined at a distance of 5 cm, a time of 20~25 min, and a pressure of around 13.79 MPa. Response surface methodology(RSM)was used to analyze the disintegration effects and energy consumption. Disintegration energy ratio(DER)of soluble chemical oxygen demand(SCOD)was the evaluation index of RSM. Considering both disintegration effects and DER_SCOD, 5~6 cm, 15~20 min and 13.79 MPa were suggested. This study provides new insights into physical sludge disintegration.
Key words: excess sludgehigh pressure jetimpingement streamresponse surface methodologysludge disintegration
在全球水资源面临严峻挑战的背景下, 废水处理和再循环使用可以增加水资源的利用.活性污泥法是目前应用最广泛的污水处理技术之一, 然而这种处理方法会产生大量含有毒有害物质及有机物的剩余污泥^[1].目前, 污泥处理中应用最广泛的方法是卫生填埋和焚烧, 但这不能完全去除污泥中的寄生虫、病毒、细菌和重金属, 还容易导致土地浪费和空气污染.污泥破解能有效地回收污泥中的有机物, 便于去除有毒有害物质.高效稳定的污泥破解方法逐渐引起越来越多的关注.
污泥破解方法主要有物理法(超声波^[2-3]、微波^[4]、爆炸^[5]等)、化学法(氧化^[6-7]、碱水解^[8]等)、生物法(好氧发酵^[9]、厌氧消化^[10-11]等), 以及组合法(碱解联合超声^[12]、超声联合消化^[13]、化学联合超声^[14]等).不同方法的适当组合能比单一方法取得更加良好的破解效果.
研究表明高压均质法对剩余污泥能取得明显的破解效果^[15-16].高压流体在均质腔中会受到高速剪切、高频冲击、湍流涡流、空化现象及相应的热物化效应, 有利于污泥的破解.此外, Nah等^[17]发现, 撞墙式高压喷射可以有效地实现剩余污泥的增溶.Xie等^[18]证明高压射流装置(high pressure jet device, HPJD)对细菌细胞具有协同破坏作用.这说明HPJD方法比类似高压装置^[17]和高压均化^[16]更能有效破解剩余污泥^[19].撞击流为具有有/无化学反应的多相传热传质过程提供了理想的条件^[20], 可以大大提高反应过程的传热传质能力.这说明撞击与高压喷射的结合可产生碰撞、挤压、剪切等相互作用的多重效应, 可能有助于促进污泥的破解.该方法是一种无二次污染的新型污泥破解方法.
本文以高压射流与撞击流相结合的方法对污泥进行破解, 以探讨该方法的有效性.并通过分析不同因素对污泥破解效果和能耗的影响, 确定最佳破解条件.
1 实验材料和方法1.1 实验材料本文中实验材料(剩余污泥)取自沈水湾污水处理厂的二沉池, 在实验室自行培养.剩余污泥原始数据为: 50 % 粒径的累积分布(distribution up to 50 % particle size, D₅₀)(179±23) μm, 污泥质量浓度(5 120±550) mg · L^-1, 上清液中可溶性化学需氧量(soluble chemical oxygen demand, SCOD)(118±15) mg · L^-1, 肽聚糖(Peptidoglycan, PGN)(5.5±3.5) mg · L^-1, 蛋白质(57±7) mg · L^-1.
1.2 实验设备本文破解污泥采用动力源装置为高压清洗机(LF-6000), 见图 1, 其工艺流程见图 2.将污泥投加至回转鼓中后由高压清洗机吸出, 在密闭空间内经两个对向排布的喷嘴压缩后喷射而出, 近距离对撞污泥混浊液, 撞击破解后的污泥回流至回转鼓, 与回转鼓内污泥混合后重复上述过程.
图 1(Fig. 1)

图 1 高压喷射装置Fig.1 The device of high pressure jet

图 2(Fig. 2)

图 2 实验流程Fig.2 Experimental flowchart

实验中通过测量污泥的粒径变化(D₅₀)和上清液中SCOD、肽聚糖、蛋白质的浓度变化分析污泥破解情况.使用数字化消化仪(COD-571-1)、紫外分光光度计(UV-5100)、激光粒度分析仪(Bettersize-2000)、鼓风干燥箱(HN101-0)和离心机(TD5A)对污泥参数进行分析.
1.3 分析方法本文进行了撞击距离、撞击时间和撞击压力3个单变量实验, 确定最佳参数范围.然后采用响应面法(response surface methodology, RSM), 对3个参数进行优化, 并对其能耗进行分析.
采用破解能耗比(disintegration energy ratio, DER)估算破解能耗, 具体计算公式如下:

(1)

式中: DER是单位能耗下各指标(蛋白质、PGN和SCOD)的溶解增量; A是破解后上清液中各指标的质量浓度, mg · L^-1; B是破解前上清液中各指标的质量浓度, mg · L^-1; P是机器的功率, W; t是处理时间, s.
2 结果与分析2.1 单变量实验2.1.1 撞击距离污泥通过喷嘴加压后, 流体压力在狭窄处降低, 在宽阔处迅速增大.这导致了污泥液体中微小气泡的迅速膨胀和压缩.在这一过程中, 特别是当液体不均匀时, 气泡极容易坍塌产生空化效应.在不同的撞击距离下, 污泥中气泡压缩和坍塌的情况不同.
本文撞击距离研究选择的参数为1, 3, 5, 7, 9，11 cm.实验条件为压力13.79 MPa, 8 min, 污泥质量浓度4 500 mg · L^-1, 污泥量12 L.结果表明(图 3), 距离过高或过低会对污泥破解产生负面影响, 最佳撞击距离为5 cm, 此时SCOD、PGN和蛋白质的质量浓度达到最高水平, D₅₀为10.399 μm.
图 3(Fig. 3)

图 3 不同距离下D50，SCOD，PGN和蛋白质的变化Fig.3 D50, SCOD, PGN and protein levels at different impinged distances (a)—D50; (b)—SCOD; (c)—PGN; (d)—蛋白质.

空化对污泥的破解有显著影响, 可分为四个部分, 即气泡移动、片空化、云空化和超空化^[21].污泥在喷嘴中经历压缩-扩张的过程, 完全经历这四个部分形成的空化气泡在压力恢复时会突然坍塌, 产生强烈的剪切、高压、高温和氧化自由基.这些理化效应能有效地破解污泥.在距离较近时, 液相中的气泡未经历完整的气泡移动、片空化、云空化和超空化过程, 发育不完全, 无法高效地破解污泥; 在距离较远时, 射流速度下降, 冲击力减小, 已经被空化效应破解的污泥可能出现再次聚合, 也会影响破解效果.只有在适当的距离下, 空化气泡完全形成, 此时射流仍具备有效的冲击力, 立即发生撞击, 才有最佳的破解效果.
2.1.2 撞击时间撞击时间和循环次数是影响污泥破解程度的重要因素.实验参数为: 时间5, 10, 15, 20, 25, 30 min, 压力13.79 MPa, 距离3 cm, 污泥质量浓度2 500 mg · L^-1, 体积12 L.
如图 4所示, D₅₀在前5 min下降至7.275 μm, 下降95.94 %.然而, 随时间推移, D₅₀反而逐渐增加.这是因为污泥撞击后速度迅速下降, 大量动能转化为内能, 导致温度升高.被破解的物质发生聚合, D₅₀有所增加.其他****也发现了类似的现象^[22].
图 4(Fig. 4)

图 4 不同时间下D50，SCOD，PGN和蛋白质的变化Fig.4 D50, SCOD, PGN and protein levels at different time (a)—D50; (b)—SCOD; (c)—PGN; (d)—蛋白质.

随着撞击破解时间的增加, 污泥中SCOD、PGN和蛋白质的含量不断提升(图 4).而SCOD、PGN和蛋白质的增长速率呈下降趋势.在破解初期, 大量的菌胶团被破解, 导致各项指标显著上升.然而, 随着时间的推移, 未破解的污泥不断减少, 导致SCOD、PGN和蛋白质质量浓度的增长趋势逐渐变缓.这表明在一定的阈值后, 观察不到明显的变化.仅考虑污泥破解的影响, 在污泥破解更为充分的前提下, 建议最佳时间为20~25 min.
2.1.3 喷射压力压力和流量是控制射流撞击力的重要因素.射流撞击力越大, 破解效果越好.破解最大撞击力为

(2)

式中: F为撞击力, N; Q为体积流量, L · min^-1; p为撞击压力, MPa; φ为撞击角, φ=90°.
根据式(2), 最大流量、最大压力和最佳角度产生最大作用力.因此, 选择Q=12 L · min^-1(高压清洗机最大流量)和φ=90°(sin φ最大为1).为保证实验安全选择17.24 MPa作为最高撞击压力.采用3.45, 6.89, 10.34, 13.79和17.24 MPa五个压力等级, 参数如下: 距离3 cm, 持续8 min, 污泥质量浓度5 677.5 mg · L^-1, 体积12 L.图 5为上清液中D₅₀，SCOD，PGN和蛋白质随喷射压力的变化情况.
图 5(Fig. 5)

图 5 不同压力下D50，SCOD，PGN和蛋白质的变化Fig.5 D50, SCOD, PGN and protein levels with different pressure (a)—D50; (b)—SCOD; (c)—PGN; (d)—蛋白质.

随着压力的增加, D₅₀变化不大, SCOD、PGN和蛋白质质量浓度呈显著上升趋势, 开始时几乎呈线性上升, 但上升速度呈波动性.在3.45~10.34 MPa范围内, 随着压力的增大, 越来越多的胞外聚合物和细胞壁被破解, 导致SCOD、PGN和蛋白质迅速增加.在10.34~13.79 MPa范围内, 胞内物质被有效挤出, SCOD和蛋白质含量明显增加, 此时胞外聚合物基本被破解殆尽, 因此PGN增加率较低.此时, 大部分污泥都已经被破解, 这是在13.79~17.24 MPa时SCOD、PGN和蛋白质没有显著增加的原因.考虑到在较高压力下能耗较高, 因此建议采用13.79 MPa的压力.
2.2 响应面法(RSM)本文RSM实验中实际污泥质量浓度为4 080 mg · L^-1, 在Design Expert 8.05软件中, 将时间(t)、压力(p)和距离(L)三个因素用作自变量, 各因素水平取值如表 1所示.以DER_SCOD为评价指标进行了回归分析, 表 2为RSM实验结果.DER_SCOD回归方程如下:

(4)

表 1(Table 1)

表 1 RSM实验因素水平Table 1 Levels of the independent variables used in RSM 因素 符号 水平 -1 0 1 时间/min t 5 15 25 压力/MPa p 6.89 13.79 20.68 距离/cm L 1 5 9

表 1 RSM实验因素水平 Table 1 Levels of the independent variables used in RSM

表 2(Table 2)

表 2 RSM实验结果Table 2 RSM experimental results 编号 时间/min 压力/MPa 距离/cm DERSCOD/(mg·L-1 J-1) 1 25 6.89 5 4.592 × 10-4 2 5 6.89 5 1.088 × 10-3 3 15 13.79 5 5.540 × 10-4 4 25 20.68 5 3.707 × 10-4 5 15 13.79 5 5.943 × 10-4 6 5 13.79 1 7.554 × 10-4 7 15 20.68 9 5.775 × 10-4 8 15 6.89 1 8.058 × 10-4 9 5 20.68 5 8.259 × 10-4 10 15 20.68 1 4.365 × 10-4 11 15 6.89 9 9.669 × 10-4 12 15 13.79 5 5.942 × 10-4 13 25 13.79 1 3.807 × 10-4 14 5 13.79 9 7.252 × 10-4 15 15 13.79 5 4.835 × 10-4 16 25 13.79 9 3.989 × 10-4 17 15 13.79 5 5.237 × 10-4

表 2 RSM实验结果 Table 2 RSM experimental results

回归方程的回归系数见表 3, 该模型的F值为25.77, 模型是显著的.对回归方程进行方差分析，其标准差为4.76×10^-5，平均误差为6.20×10^-4，变动系数为7.67 %，R²为0.987 2，校正R²为0.948 9.该模型精度达到17.242, 具有良好的抗干扰能力, 与实验结果吻合较好, 表明该模型适合于实验优化和结果预测.冲击压力p, 冲击时间t, 冲击距离L, p², t²p, tp²是影响破解效果的显著因素.
表 3(Table 3)

表 3 回归系数Table 3 The regression coefficients 变异来源 平方和 自由度 均方值 F值 Prob>F 模型 7.00 × 10-7 12 5.83 × 10-8 25.77 0.003 3 t 1.23 × 10-7 1 1.23 × 10-7 54.31 0.001 8 p 1.44 × 10-7 1 1.44 × 10-7 63.62 0.001 3 L 2.28 × 10-9 1 2.28 × 10-8 10.09 0.033 7 tp 7.50 × 10-9 1 7.50 × 10-9 3.32 0.142 7 tL 5.84 × 10-10 1 5.84 × 10-10 0.26 0.638 0 pL 1.01 × 10-10 1 1.01 × 10-10 0.045 0.842 6 t2 2.01 × 10-11 1 2.01 × 10-11 0.008 86 0.929 5 p2 7.54 × 10-8 1 7.54 × 10-8 33.32 0.004 5 L2 7.04 × 10-10 1 7.04 × 10-10 0.31 0.606 8 t2p 2.08 × 10-8 1 2.08 × 10-8 9.21 0.038 6 t2L 1.23 × 10-8 1 1.23 × 10-8 5.46 0.079 7 tp2 1.83 × 10-8 1 1.83 × 10-8 8.09 0.046 6 误差 9.05 × 10-9 4 2.26 × 10-9 总误差 7.09 × 10-7 16

表 3 回归系数 Table 3 The regression coefficients

时间和距离、时间和压力、距离和压力的相互作用如图 6所示.最佳时间为7 min, 随着时间的延长, DER_SCOD降低; 随着距离的增大, DER_SCOD变化不大, 最佳距离为6 cm; 随着压力的增大, DER_SCOD逐渐降低, 最佳压力为6.92 MPa.在7 min，6.92 MPa和6 cm时, 求解方程得DER_SCOD为1.092×10^-3 mg · L^-1 · J^-1.在此优化参数下, 进行了三次平行实验, DER_SCOD平均值为1.103×10^-3 mg · L^-1 · J^-1, 与理论优化结果基本一致.
图 6(Fig. 6)

图 6 时间、距离与压力间的相互作用Fig.6 Interaction between time, distance and pressure (a)—时间和距离；(b)—时间和压力；(c)—压力和距离.

由于污泥在7 min和6.92 MPa条件下的破解效果较差, 无法实际应用.考虑到2.1节中的破解效果, 选择优化参数为: 距离5~6 cm, 时间15~20 min, 压力13.79 MPa.
3 结论1) 本文单变量研究表明, 最佳撞击距离、撞击时间和撞击压力分别为5 cm, 20~25 min和13.79 MPa.
2) 以DER_SCOD为评价指标进行RSM分析, 在6 cm, 7 min, 6.92 MPa条件下, 最优DER_SCOD达到1.092×10^-3 mg · L^-1 · J^-1.该条件下三次平行实验DER_SCOD为1.103×10^-3 mg · L^-1 · J^-1, 与理论优化结果吻合.
3) 综合考虑破解效果和DER_SCOD, 高压喷射撞击流破解最佳参数为撞击距离5~6 cm, 撞击时间15~20 min, 撞击压力13.79 MPa.
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