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高铁赤泥悬浮磁化焙烧-弱磁选提铁工艺

本站小编 Free考研考试/2021-12-15

柳晓1,2, 高鹏1,2,3, 吕扬4, 袁帅1,2
1. 东北大学 资源与土木工程学院, 辽宁 沈阳 110819;
2. 东北大学 难采选铁矿资源高效开发利用技术国家地方联合工程研究中心, 辽宁 沈阳 110819;
3. 东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室, 辽宁 沈阳 110819;
4. 中冶东方工程技术有限公司,山东 青岛 266500
收稿日期:2020-07-28
基金项目:国家重点研发计划项目(2018YFC1901902);国家自然科学基金资助项目(51904058);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(N182508026)。
作者简介:柳晓(1987-),女,山东曲阜人,东北大学博士研究生;
高鹏(1982-),男,山东梁山人,东北大学副教授,博士生导师。

摘要:高铁赤泥中的铁含量较多, 是一种潜在的铁矿资源.因此, 研发创新性工艺和技术以实现赤泥中铁的回收利用和赤泥减量很有必要.针对拜耳法高铁赤泥, 制定了悬浮磁化焙烧-弱磁选的工艺流程, 并研究了焙烧温度、焙烧时间、还原气CO浓度和总气量对磁化焙烧效果的影响.结果表明, 在最佳焙烧条件下, 焙烧矿经过弱磁选别, 可获得磁选精矿TFe品位为56.40%, 回收率为88.46%的指标.通过对原料和焙烧产品的XRD分析、铁的化学物相分析、SEM-EDS分析和VSM分析可知, 赤泥中的弱磁性的赤铁矿在磁化焙烧过程中被还原成了强磁性的磁铁矿.
关键词:高铁赤泥悬浮磁化焙烧铁精矿赤铁矿磁铁矿
Recovery Process of Iron from High-Iron Red Mud Through Suspension Magnetization Roasting-Low Intensity Magnetic Separation Technology
LIU Xiao1,2, GAO Peng1,2,3, LYU Yang4, YUAN Shuai1,2
1. School of Resources & Civil Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
2. National-Local Joint Engineering Research Center of High-Efficient Exploitation Technology for Refractory Iron Ore Resources, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
3. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China;
4. BERIS Engineering and Research Corporation, Qingdao 266500, China
Corresponding author: LIU Xiao, E-mail: xiaoxiaoyangliu@163.com.

Abstract: High-iron red mud contains a lot of iron, which is a potential iron ore resource. Therefore, it is of great significance to develop innovative processes and technologies to realize the recycling of iron in red mud, and at the same time to achieve red mud reduction. A novel process of suspension magnetization roasting-low intensity magnetic separation was developed for the Bayer high-iron red mud. The effects of roasting temperature, roasting time, reducing gas CO concentration and total gas volume on the magnetization roasting effect were studied. The experiment results show that the desired indexes with iron grade of 56.40% and recovery of 88.46% were obtained from the roasted ore after the low intensity magnetic separation under the optimal roasting conditions. The results of XRD analysis, chemical phase analysis of iron, SEM-EDS analysis and VSM analysis indicate that hematite phase present in the raw material was transformed into magnetite phase during the suspension magnetization roasting process.
Key words: high-iron red mudsuspension magnetization roastingiron ore concentrateshematitemagnetite
赤泥是氧化铝生产过程中排放的主要废渣, 因其具有强碱性、腐蚀性和复杂的物相组成而难以得到利用, 因此大多堆存处置.据统计, 每生产1t氧化铝, 大约会产生0.7~2 t的赤泥[1].全球的赤泥堆存量已将近40亿t, 并且目前以每年至少1.2亿t的速度在增长[2-4].随着氧化铝产量的不断增大, 排放的赤泥量也日益增加, 普通堆存处置的方法所带来的污染环境、占用土地资源、破坏生态系统等问题越来越突出.并且, 赤泥中含有大量的有价金属元素, 如铁、钛、铝, 钒等, 这些有用组分因得不到回收利用而造成了严重的资源浪费.
高铁赤泥中的铁含量较高, 可作为一种潜在的铁矿资源加以利用.针对高铁赤泥中铁的回收, 国内外机构和****进行了大量的试验研究[5-10].最传统的选矿提铁方法为强磁选法, 通常使用SLon脉动高梯度磁选机, 采用一粗一精两段强磁选流程处理赤泥, 然而获得的铁精矿品位和回收率均比较低[11].火法冶金从赤泥中回收铁是一种常用的方法.Zhu等[12]在1 050 ℃下加入碳酸钠进行煤基还原, 焙烧80 min后, 进行磁选来富集赤泥中的金属铁; 梅贤功等[13]采用煤基直接还原—磁选—冷固成型工艺处理高铁赤泥, 可获得铁品位为91.79%、金属化率为91.15%的铁精矿.Mishra等[14]还原焙烧高铁赤泥, 再经过磁选分离, 获得金属化率94%的冶金团块; 高建军等[15]采用赤泥配碳制成球团, 经直接还原得到金属铁, 然后浸出回收其中的氧化铝, 铁铝分离效果良好.以上高温还原焙烧赤泥提铁的研究中, 虽然都获得了品位较高的铁精矿, 但是大都采用高温处理方式, 反应时间久, 能耗较高[3].
本文采用悬浮磁化焙烧-弱磁选技术从高铁赤泥中回收铁矿物.通过试验对高铁赤泥悬浮磁化焙烧时影响焙烧效果的主要工艺参数进行了优化.同时, 通过VSM分析、XRD分析、铁的化学物相分析和SEM-EDS分析技术, 研究了悬浮磁化焙烧对赤泥中顺磁性铁矿物转变为铁磁性铁矿物的影响.悬浮磁化焙烧为高铁赤泥的广泛高效利用提供了一条新途径.
1 试验材料与方法1.1 试验原料高铁赤泥在温度为750 ℃的马弗炉中煅烧30 min, 以脱除赤泥中的吸附水以及褐铁矿、针铁矿中的结晶水.将该煅烧后的赤泥作为焙烧试验的原料.煅烧赤泥的化学成分如表 1所示.由表 1可知, 试验原料的TFe品位为48.50%, 其中FeO质量分数不到0.1%, Al2O3和TiO2的质量分数分别为13.77%和6.18%, SiO2质量分数为3.36%, CaO, MgO以及有害杂质P, S的含量都较少.
表 1(Table 1)
表 1 煅烧高铁赤泥化学成分分析(质量分数)Table 1 Chemical compositions of the raw material(mass fraction)?
%
成分 TFe FeO Al2O3 TiO2 SiO2 CaO MgO P S
w 48.50 < 0.1 13.77 6.18 3.36 1.25 0.19 0.088 0.055


表 1 煅烧高铁赤泥化学成分分析(质量分数) Table 1 Chemical compositions of the raw material(mass fraction)?

1.2 试验方法图 1为试验所用的悬浮磁化焙烧装置示意图.试验装置主要由焙烧炉系统、供气系统和气体流量控制系统三部分组成.具体操作步骤如下: 将一定质量的粉状试样放入石英管中, 先通入氮气, 以预先将石英管中的氧气排尽.在此期间, 以适当的加热速率将炉温升高到所需温度.当达到设定温度并保持稳定后, 将石英管放入焙烧炉, 通入一定比例的CO气体与N2气体的混合气体, 计时进行磁化焙烧.当焙烧结束, 关闭CO气体通道, 并将石英管从焙烧炉中取出, 并继续通N2, 使焙烧试样在N2保护下冷却至室温.之后将焙烧产品从石英管中倒入密封袋中进行分析和下一步弱磁选试验.弱磁选试验在磁场强度为85.6 kA/m的磁选管中进行, 经选别获得最终铁精矿.
图 1(Fig. 1)
图 1 悬浮磁化焙烧装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the suspension magnetization roasting device

分别考察了焙烧温度、焙烧时间、还原气浓度和总气量对磁选指标的影响, 以此来判断它们对磁化焙烧效果的影响, 并且考察了磨矿细度对磁选指标的影响.
2 结果与讨论2.1 焙烧温度的影响在磁化焙烧过程中, 温度对磁化焙烧的效果起到至关重要的作用, 因此应严格控制焙烧温度, 以达到最佳的焙烧效果[16-18].在还原气体CO体积分数20%, 焙烧时间10 min, 总气量500 mL/min的条件下进行不同温度下的焙烧试验, 焙烧温度对高铁赤泥悬浮磁化焙烧效果的影响如图 2所示.
图 2(Fig. 2)
图 2 焙烧温度对悬浮磁化焙烧效果的影响Fig.2 Effect of roasting temperature on the suspension magnetization roasting process

图 2可知, 随着焙烧温度的增加, 磁选精矿的TFe品位变化较小, 总体在54.74%~55.05%范围波动.铁回收率的变化较大, 当焙烧温度由500 ℃升至540 ℃时, 磁选精矿铁回收率由91.22%升至94.27%;继续升高焙烧温度至600 ℃时, 铁回收率由94.27%降至93.99%.这是由于温度较低时反应速率过慢, 焙烧效率低下; 升高温度有利于赤铁矿还原为磁铁矿的反应速率加快, 反应越来越充分, 焙烧矿磁性不断增强, 所以品位和回收率均增加; 如果焙烧温度过高, 则会发生过还原现象, 生成弱磁性的浮氏体, 导致焙烧矿磁性下降, 造成部分有用矿物损失在磁选尾矿中, 不但影响磁选效果, 还会增加能量损耗和生产成本.综合考虑, 最终确定最佳焙烧温度为540℃.
2.2 焙烧时间的影响在磁化焙烧过程中, 焙烧时间对磁化焙烧的效果也起着重要作用.所以选择合适的磁化焙烧时间尤为重要.
在还原气体CO体积分数20%、焙烧温度540 ℃、总气量500 mL/min的条件下, 进行不同焙烧时间的焙烧试验, 焙烧时间对高铁赤泥悬浮磁化焙烧效果的影响如图 3所示.
图 3(Fig. 3)
图 3 焙烧时间对悬浮磁化焙烧效果的影响Fig.3 Effect of roasting time on the suspension magnetization roasting process

图 3可知, 随着焙烧时间延长, 磁选精矿TFe品位和铁回收率总体呈现出先升高后降低的趋势.当焙烧时间由5 min延长至15 min时, 磁选精矿TFe品位由54.81%上升至55.43%, 铁回收率由92.74%提高到94.47%;当焙烧时间继续延长至25 min时, 磁选精矿TFe品位由55.43%下降至54.64%, 磁选精矿铁回收率由94.47%下降至93.51%.如果焙烧时间过短, 则赤铁矿还原为磁铁矿的反应进行不充分, 部分赤铁矿没有完全被还原为磁铁矿, 这部分赤铁矿会在后续磁选中损失在尾矿中; 适当的焙烧时间可以使还原反应有效且彻底地进行, 赤铁矿被充分还原为磁铁矿, 从而提高焙烧物料的磁性, 以及后续的弱磁选效果; 但是, 如果焙烧时间过长, 则容易发生过还原, 降低磁选指标[19-20].因此, 最终确定最佳磁化焙烧时间为15 min.
2.3 CO体积分数的影响在磁化焙烧时间15 min、焙烧温度540 ℃、总气量500 mL/min的条件下, 进行不同CO体积分数的还原焙烧试验.CO体积分数对高铁赤泥悬浮磁化焙烧效果的影响如图 4所示.
图 4(Fig. 4)
图 4 CO体积分数对悬浮磁化焙烧效果的影响Fig.4 Effect of CO volume fraction on the suspension magnetization roasting process

图 4可知, 随着还原气CO体积分数的增加, 焙烧矿的磁选精矿TFe品位和铁回收率均呈先增加后减小的趋势.当CO体积分数由10%提高到30%时, 磁选精矿TFe品位由54.49%升高到54.60%, 然后下降至54.32%, 变化幅度微小; 铁回收率则由91.61%升高至94.47%.当CO体积分数由30%提高到50%时, 磁选精矿TFe品位在54.32%~54.11%微幅波动, 铁回收率由94.47%下降至93.10%.这是由于, 如果CO体积分数过低, 会导致赤铁矿发生还原向磁铁矿转变时不充分; 但如果CO体积分数过高时, 过量的CO会继续与新生成的磁铁矿发生反应生成弱磁性的浮氏体(FeO), 从而降低磁选指标, 因此需要选择合适的CO体积分数以保证焙烧效果.综合考虑, 最终确定CO体积分数为30%, 此时铁精矿TFe品位为54.32%, 铁回收率为94.47%.
2.4 总气量的影响在磁化焙烧时间15 min、焙烧温度540 ℃、CO体积分数30%的固定条件下, 在不同总气量条件下进行磁化焙烧试验.总气量对高铁赤泥悬浮磁化焙烧效果的影响如图 5所示.
图 5(Fig. 5)
图 5 总气量对悬浮磁化焙烧效果的影响Fig.5 Effect of total gas-flow rate on the suspension magnetization roasting process

图 5可知, 随着总气量的增加, 磁选精矿TFe品位和铁回收率均总体呈现先增加后减小的趋势.当焙烧总气量由300 mL/min增加至500 mL/min时, 磁选精矿TFe品位由53.73%提高到55.11%, 铁回收率由93.12%提高到94.10%.这可能是由于总气量增加会使得焙烧物料的流动性增强, 物料颗粒与还原气CO的接触更充分, 从而使得还原更充分; 当焙烧总气量由500 mL/min升至550 mL/min时, 磁选精矿TFe品位由55.11%降低至54.14%, 铁回收率由94.10%降低至93.34%, 这可能是由于总气量过大导致部分微细颗粒物料被气流吹出焙烧炉, 物料损失导致的.通过对试验的观察, 发现当总气量为300 mL/min时, 石英管中的物料仅有鼓泡现象, 并未呈现出悬浮状态;随着总气量的增加, 悬浮态越来越明显, 直至总气量为500 mL/min时, 物料已经呈现比较良好的悬浮状态.综合考虑, 最终确定悬浮磁化焙烧总气量为500 mL/min, 此时磁选精矿TFe品位和铁回收率分别为55.11%和94.10%.
综上, 确定赤泥磁化焙烧的最优条件为: 焙烧温度540 ℃, 焙烧时间15 min, CO体积分数30%, 总体量500 mL/min.
2.5 磨矿细度对磁选指标的影响焙烧产品的磨矿细度是影响磁选指标的重要因素之一, 磨矿的目的是使矿石中全部或者大部分有用矿物实现单体解离, 但又不产生“过磨”现象.所以磨矿细度影响着磁选产品的铁品位和回收率等技术指标.对最优还原焙烧条件下得到的焙烧产品进行磨矿, 对不同磨矿细度下的焙烧物料在磁场强度为85.6 kA/m条件下进行弱磁选.磨矿细度对焙烧产品分选指标的影响如图 6所示.
图 6(Fig. 6)
图 6 磨矿细度对精矿指标的影响Fig.6 Effect of grinding fineness on concentrate indexes

图 6可知, 随着磨矿细度的增加, 磁选精矿的TFe品位呈现先上升后下降的趋势, 而铁回收率呈现不断下降的趋势.当磨矿细度由-38 μm占52.27%提高到70%, 磁选精矿TFe品位由54.11%升高至56.41%, 铁回收率由91.88%降低至88.45%.继续提高磨矿细度至-38 μm占95%, 则磁选精矿TFe品位由56.41%降低至54.08%, 铁回收率由88.45%继续降低至85.42%.这可能是由于磨矿细度越高, 焙烧产品铁矿物的单体解离度越高, 但磁铁矿的比磁化系数随矿物颗粒的减小而减小, 如果磨矿粒度过细, 会导致铁矿物颗粒收到的磁捕获力不足从而损失在尾矿中, 造成选矿指标下降.综合考虑, 最终确定最佳磨矿细度为-38 μm占70%, 此时, 磁选精矿的产率为76.07%, TFe品位为56.40%, 铁回收率为88.46%.磁选尾矿可用于制备多种建材或者吸附材料, 最终实现高铁赤泥的全组分利用, 达到零排放.
2.6 粒度分析原料与焙烧产品的激光粒度分析结果如图 7所示.由图 7可知, 焙烧原料(煅烧赤泥)的粒度特征参数为D50=34.73 μm, D90=242.23 μm, 大部分分布在100 μm以内, 其中粒径小于10 μm的颗粒占27.72%.焙烧产品的粒度特征参数为D50=42.73 μm, D90=259.45 μm, 其中粒径小于10 μm的颗粒占23.21%.这说明经过焙烧后, 物料的粒度整体上略微变粗了一些.
图 7(Fig. 7)
图 7 原料和焙烧产品的粒度分析Fig.7 Particle size distribution of raw material and roasted product

2.7 物相转变分析2.7.1 XRD分析原料与焙烧产品的XRD分析结果如图 8所示.由图 8可知, 焙烧原料(煅烧赤泥)中的矿物主要为赤铁矿, 还含有少量钛铁矿、刚玉和石英, 刚玉可能是高铁赤泥中的一水铝石和三水铝石在焙烧过程中失水生成的; 磁化还原焙烧后, 焙烧产品中主要为磁铁矿, 原料中存在的赤铁矿的特征峰消失, 这表明赤泥经磁化焙烧后, 铁矿物基本由赤铁矿转化为磁铁矿.此外, 焙烧产品中依旧含有少量的钛铁矿、刚玉和石英, 表明这些矿物在焙烧过程中未发生反应.
图 8(Fig. 8)
图 8 原料和焙烧产品的XRD分析Fig.8 XRD pattern analysis of raw material and roasted product

2.7.2 铁物相分析原料与焙烧产品的铁的化学物相分析结果如表 2所示.由表 2可知, 原料中赤/褐铁矿中的铁质量分数为47.77%, 在总铁中的占有率为98.49%, 磁性铁中的铁含量很少, 仅为0.10%, 占有率为0.21%, 其他铁物相中的铁含量均很少; 经过悬浮磁化焙烧后, 焙烧产品中主要为磁性铁, 质量分数为45.98%, 占有率升高至91.98%, 而赤/褐铁矿中铁的占有率从原料中的98.49%降低至4.18%, 这说明赤/褐铁矿经过磁化焙烧后, 大部分转化为磁铁矿, 硅酸铁和硫化铁中的铁含量均较低, 分别为1.79%和0.13%.
表 2(Table 2)
表 2 原料和焙烧产物中铁的化学物相分析(质量分数)Table 2 Chemical phase analysis of the iron in raw material and roasted product(mass fraction)?
%
产物 变量 磁性铁中的铁 赤/褐铁中的铁 硅酸铁中的铁 硫化铁中的铁 总铁
原料 质量分数 0.10 47.77 0.53 0.10 48.50
占有率 0.21 98.49 1.09 0.21 100
焙烧产品 质量分数 45.98 2.09 1.79 0.13 49.99
占有率 91.98 4.18 3.58 0.26 100


表 2 原料和焙烧产物中铁的化学物相分析(质量分数) Table 2 Chemical phase analysis of the iron in raw material and roasted product(mass fraction)?

2.7.3 SEM-EDS分析赤泥焙烧前后的SEM-EDS分析如图 9所示.其中图 9a图 9b分别为赤泥中的赤铁矿和针铁矿, 图 9c图 9d分别展示了焙烧产品中的磁铁矿不同的微观形貌.赤泥中赤铁矿颗粒的表面比较光滑(见图 9a), 针铁矿则内部多孔, 呈针状结构(图 9b); 然而, 由于针铁矿和赤铁矿内部的脱水反应和磁化还原反应, 在焙烧后生成的磁铁矿表面出现了许多裂纹和孔隙(图 9c~9d).这些焙烧过程中形成的裂纹和孔隙有利于后续的磨矿解离[21-22].
图 9(Fig. 9)
图 9 原料和焙烧产品的SEM-EDS分析Fig.9 SEM-EDS analysis of the raw material and roasted products (a)—原料中赤铁矿; (b)—原料中针铁矿; (c)—焙烧产品中磁铁矿; (d)—焙烧产品中磁铁矿.

2.7.4 磁性分析原料与焙烧产品的磁性分析曲线如图 10所示.由图 10可知, 原料(煅烧赤泥)的比磁化强度和外磁场强度的关系几近呈直线, 比磁化强度的值很小, 且没有磁饱和现象, 这表明煅烧赤泥呈弱磁性; 焙烧产品的比磁化强度起初随着外磁场强度的增加而迅速增大, 到达一定值后, 外磁场继续增加, 其比磁化强度趋于稳定, 表明此时出现磁饱和现象, 并且, 比磁化系数随着外磁场强度增加呈现出先增加后下降的趋势, 这些均表明磁化焙烧产品呈强磁性.由此可以说明, 煅烧赤泥中弱磁性赤铁矿被还原成了强磁性的磁铁矿, 此时可以采用弱磁选的方式达到使有用铁矿物和脉石矿物分离的目的.
图 10(Fig. 10)
图 10 原料与焙烧产品的磁性分析Fig.10 Magnetic analysis of the raw material and roasted products (a)—原料; (b)—焙烧产品.

3 结论1) 高铁赤泥悬浮磁化焙烧-弱磁选提铁试验研究表明, 煅烧高铁赤泥在焙烧温度为540 ℃, 焙烧时间为15 min, CO体积分数为30%, 总气量为500 mL/min的条件下进行悬浮磁化焙烧, 焙烧产品磨细至-38 μm占70%, 在磁场强度为85.6 kA/m的条件下进行弱磁选, 可获得铁品位为56.40%、铁回收率为88.46%的铁精矿.
2) 经过磁化焙烧, 高铁赤泥中弱磁性的赤/褐铁矿转化为强磁性的磁铁矿, 铁矿物与脉石矿物的磁性差异也因此扩大, 此时可通过弱磁选进行分离.
3) 由于赤泥中铁铝共生关系复杂, 含有大量的铁-铝氧化物, 且赤泥粒度较细, 颗粒容易团聚, 互相裹挟等, 导致赤泥磁选铁精矿品位较低.
4) 悬浮磁化焙烧技术为高铁赤泥的广泛利用提供了一种新的方法, 且该方法焙烧温度低, 环保无污染, 具有巨大的经济效益和社会效益, 为铝工业提供了一种新的固体废物的处理方法, 以缓解工业发展对环境的压力以及废物堆积对企业造成的负担.
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