, 刘逸婷东北大学 理学院, 辽宁 沈阳 110819
收稿日期：2017-04-19
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51690161)。
作者简介：刘静(1965-), 女，辽宁沈阳人，东北大学副教授，博士。
摘要：采用金相显微镜、扫描电镜、电子拉伸机等, 研究了激光快速成型TC4合金沉积态在平行沉积方向和垂直沉积方向的组织和力学性能.结果表明:激光快速成型TC4合金沉积态宏观组织沿沉积方向生长的粗大β柱状晶呈明暗相间的条带状结构, 具备典型的魏氏组织特征; 垂直沉积方向的强度比平行沉积方向的强度高, 但塑性低; 合金断口为韧窝状断口, 垂直沉积方向的断口韧窝尺寸比平行沉积方向的小.
关键词：激光快速成型TC4合金显微组织力学性能
Microstructures and Mechanical Properties of Laser Rapid Prototyping Deposited TC4 Alloy
LIU Jing
, LIU Yi-tingSchool of Sciences, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Corresponding author: LIU Jing, E-mail: liu_sy20022002@163.com
Abstract: Microstructures and mechanical properties of laser rapid prototyping deposited TC4 alloy in the parallel and vertical directions were studied by metallographic microscope, scanning electron microscopy and electronic tensile testing machine. The results showed that the β grains growing in the deposited direction are coarse and columnar, which shows a bright and dark strip structure and is typical Widmanstatten structure. The strength vertical to deposition direction is higher than that parallel with deposition direction, but the plasticity is low. The fracture of the alloy is dimple fracture, and the size of the dimples on the fracture vertical to deposition direction is smaller than that parallel with deposition direction.
Key words: laser rapid prototypingTC4 alloymicrostructuremechanical property
近年来钛合金激光快速成型及其后续处理工艺受到越来越多研究者的关注[1-8].激光快速成型时, 材料受到激光热源瞬间高能加热及快速冷却的作用, 使得成型件的组织特征不同于常规的两相钛合金铸造组织或焊接组织.在激光快速成型中存在复杂的相变过程, 导致成型件具有不同的显微组织, 同时也会有很多缺陷产生, 如组织性能各向异性、孔洞和裂纹等, 其中各向异性对激光快速成型件服役性能影响很大.大量的研究表明[9-14], 激光快速成型工件在沿着沉积方向上强度低, 塑性高, 具有明显的方向性.
本文利用金相显微镜和扫描电镜进行组织观察，利用拉伸机进行力学性能测试和断口分析，研究了激光快速成型TC4合金沉积态在平行沉积方向和垂直沉积方向的组织和力学性能, 为激光快速成型的深入研究提供实验依据.
1 实验实验使用的激光快速成型TC4合金采用无坩埚感应气体雾化法制备的合金粉末, 粉末粒度为45~160 μm.成型前对粉末进行真空烘干处理, 在(120±5) ℃下干燥2 h以去除粉末中所吸附的水分.采用等离子体发射光谱法(ICP-OES)测量化学元素, 化学成分(质量分数, %)为:Al 5.97, V 3.90, Fe 0.04, Si 0.01, C 0.02, N 0.01, H 0.003, O 0.06.
成型实验通过同轴送粉方法制备激光快速成型TC4试板, 试板尺寸为170 mm×170 mm×35 mm, 打印基板材料是具有等轴α相的热轧TC4钛合金板材.
利用ZEISS Axiover 200MAT光学显微镜观察金相组织, 利用岛津SSX-500型扫描电子显微镜(SEM)观察显微组织, 利用AG-X250KN拉伸试验机检测合金的室温拉伸力学性能, 利用日本理学X射线衍射仪对合金进行物相分析.
2 结果与讨论2.1 激光快速成型TC4合金沉积态显微组织2.1.1 熔覆层的层带形貌图 1为激光快速成型TC4合金沉积态的金相显微组织.可以看出, 显微组织呈明显的外延生长特性, 即平行于沉积方向呈粗大柱状晶, 在成型样品边缘的柱状晶生长方向与沉积方向夹角约15°.柱状晶尺寸为5~10 μm, 长度跨越几个到十几个沉积层厚度.平行于沉积方向, 由左至右, 依次为沿沉积方向不规则的柱状晶和生长方向一致的粗大柱状晶.
图 1(Fig. 1)
 | 图 1 激光快速成型TC4合金沉积态金相显微组织Fig.1 Microstructure of as-deposited laser rapid prototyping TC4 alloy (a)—层带结构；(b)—β柱状晶. |
柱状晶的产生主要是由于两方面原因:第一, 由于沉积过程中较高的温度梯度, 同轴送粉成型过程中, 激光将输送到光斑处的粉末熔化形成熔池, 熔池中小熔体在基体的冷却作用下凝固, 形成材料沉积, 熔池底部的温度梯度最高, 绝大部分热量以热传导的方式通过基材沿垂直向下的方向散失；第二, 由于移动熔池的固有强外延生长特性, 激光快速成型是一个非平衡快速凝固的过程, 基于激光熔池本身的传热特征, 熔池小熔体将在熔池底部同质材料上逆着热流方向外延生长.而在凝固过程中液态金属与固相基底始终保持接触, 在晶体长大过程中, 晶体凝固生长并排出溶质, 凝固前沿固-液界面溶质浓度升高, 产生小的成分过冷区, 在固-液界面上偶然凸起, 进入过冷液体中长大, 但因过冷区窄, 凸出距离不大, 不产生侧向分枝, 发展不成枝晶, 从而形成胞状界面.随着凝固过程的进行, 胞晶单向凝固长大成为沿沉积高度方向的柱状晶.上述过程循环往复, 最终形成如图 1b所示的沿沉积高度方向贯穿多个沉积层外延生长的粗大β柱状晶组织.
另外, 从图 1a中还可以看到, 激光快速成型TC4合金白色明亮条带为重熔区组织, 在垂直沉积方向处呈明显的明暗相间的典型的层带状结构, 层带状结构使得各层熔覆层清晰可辨.其原因是:在激光离开熔池后, 快冷形成新的沉积层, 熔池本身是以前一层沉积层为基底, 并会把前一层沉积层的顶部重新熔化, 熔池与未被熔化的上一沉积层重叠, 即重熔区.每一层的重熔均使激光快速成型快速冷却形成的初生针状α相发生粗化, 并且排列比较杂乱, 由于晶体取向不同, 所以出现明显的层带状结构.
2.1.2 沉积态典型显微组织图 2为激光快速成型沉积态高倍组织照片.由图 2可见, 初生晶粒的组织为细小的α板条及一定体积分数的β相.激光快速成型过程冷却速度较快, 组织是在β相基体上分布的快速冷却形成并呈正交分布的片状或针状马氏体组织.
图 2(Fig. 2)
 | 图 2 激光快速成型TC4合金微观组织Fig.2 Microstructure of as-deposited laser rapid prototyping TC4 alloy |
在激光快速成型过程中, 马氏体相在不同的区域有不同的形态, 同时它们的形成机制也有所不同.合金自β相区快速冷却, 共形成三种形态的马氏体相, 分别为①在β晶粒之间析出的α′相, 称为晶界α′GB相; ②晶界α相外延生长析出相，即二次α′WGB相; ③β晶粒内部析出的针状α′相, 呈网篮状分布.
在成型过程中, 由于较大的过冷度且α′相转变析出时间较短, 所以α′相在各个部分的析出并不均匀, α′相会在较容易形核的地方形核, 如晶界.α′相首先在β/β晶界形成, 并在晶界上长大, 形成连续的晶界α′GB相.在快速冷却下, 二次α′WGB相在已经成形的α′GB上外延生长.由于二次α′WGB相是在初生α′GB相外延生长, 所以在β晶粒内部外延生长的二次α′WGB相的数量与晶界α′相的数量有关.除此之外, 二次α′WGB相的数量也与转变温度有很大的关系.在较大的过冷度下, 成型过程中可以产生更多的晶界α′GB相的形核点, 由此可以产生更多的二次α′WGB相.
β晶粒内部析出的网篮状分布的针状α′相(以下简称针状α′相)的生长机制与晶界α′GB相和二次α′WGB相比较相似.针状α′相的析出主要也是由于较大的过冷度(强形核驱动力), 针状α′相和二次α′相几乎是在同一时间形成.结合宏观显微组织的层带结构分析, 针状α′相总是首先在每个沉积层的上部析出.这些针状α′相与接下来的下一个沉积层的β转变过程有关.在形核过程中α′相的析出顺序为晶界α′相, 二次α′相, β晶粒内部的针状α′相.
总体来看, 激光快速成型沉积态合金组织具备魏氏组织特征, 其显微组织中β晶粒边界完整清晰, 晶界α′相连续, 晶内α′相呈片状或板条状规则排列.常规下, 冷却速度越快, 得到的α片越窄.当冷却速度很高时, 可得到针状马氏体α′相.
2.2 激光快速成型TC4合金沉积态拉伸力学性能TC4沉积态室温静载力学性能如表 1所示.垂直沉积方向的试样屈服强度达到775 MPa, 抗拉强度为868 MPa；而平行沉积方向的试样屈服强度达到732 MPa, 抗拉强度达到820 MPa.
表 1(Table 1)
 表 1 激光快速成型合金沉积态室温拉伸力学性能Table 1 Tensile properties of as-deposited laser rapid prototyping TC4 alloy at room temperature
| 表 1 激光快速成型合金沉积态室温拉伸力学性能 Table 1 Tensile properties of as-deposited laser rapid prototyping TC4 alloy at room temperature | ||||||||||||||||||||
激光快速成型沉积态的合金在垂直沉积方向上的强度比平行沉积方向的强度高, 屈服强度和抗拉强度相差约40 MPa；垂直沉积方向上的塑性比平行沉积方向的塑性低, 延伸率低20%, 断面收缩率亦低20%.说明激光快速成型态在拉伸力学性能方面具有各向异性的特点.
激光快速成型合金在力学性能上的各向异性可以通过组织的各向异性来解释.由于成型件中的β晶粒沿沉积方向生长, 成型件在垂直沉积方向上分布更多的晶界和晶界α′相.不同形态的初始β晶粒可能会产生不同数量的晶界α′相, 在拉伸力学性能测试过程中应力作用于这些分布在垂直沉积方向的晶界α′相上.作用在垂直于材料沉积方向的应力会使相邻的β晶粒分开.因此, 试样在垂直沉积方向上的延伸率较低, 主要是由于连续的晶界α′相和初始β晶粒的择优取向.另外, 激光快速成型合金的断裂很容易发生在晶界α′相处, 这也是其塑性下降的原因.
2.3 激光快速成型沉积态断口观察图 3为沉积态TC4合金断口扫描照片, 可见断口为韧窝状；断口形貌呈现出混合特点, 均存在较浅的韧窝和韧性断裂形成的碎片, 合金的断裂方式为韧窝聚集性的延性断裂.垂直沉积方向的断口韧窝尺寸比平行沉积方向的尺寸小得多, 也更浅, 断口起伏程度也有较大不同.而且, 垂直方向的断口形貌由尺寸并不均匀的韧窝组成, 韧窝尺寸差别较大, 其较小尺寸韧窝呈现等轴态; 平行方向的断口韧窝尺寸变化不大, 比较均匀地分布于整个平面内, 有一些韧窝呈现椭圆形状, 这是被拉长的结果.断口形貌特征说明激光快速成型合金具有明显的各向异性.
图 3(Fig. 3)
 | 图 3 激光快速成型TC4合金沉积态室温拉伸断口Fig.3 Fracture surfaces of as-deposited laser rapid prototyping TC4 (a)—垂直沉积方向；(b)—平行沉积方向. |
图 4为断口扫描照片, 由图 4a和4b能够看到，在断口上分布着不同尺寸的孔洞, 孔洞尺寸3~30 μm.在较大的孔洞中可以清晰地看到滑移线, 滑移线存在于孔洞较深的位置, 如图 4c所示.
图 4(Fig. 4)
 | 图 4 断口缺陷Fig.4 Defects on fracture surfaces (a)—粉末脱落；(b)—气体析出；(c)—滑移线. |
这些孔洞形成的主要原因如下:
1) 激光快速成型合金在成型过程中由送粉装置将粉末喷到激光光斑处, 钛合金粉末熔化凝固形成沉积层.在成型过程中由于送粉装置在某些送粉量不稳定时喷出的粉末量较大, 且激光光斑移动速度较快, 不能将喷至光斑处的粉末全部熔化, 当已熔化的粉末完全凝固后, 未熔化的粉末便被包含在凝固的合金中.当尺寸较大的粉末未融化时, 粉末与已融化凝固的金属之间存在一定间隙, 当间隙存在时此处的应力较为集中, 当拉伸应力施加在间隙处时, 较容易产生微裂纹, 在拉伸应力增大时, 微裂纹扩展, 进而形成断裂, 断裂后未熔化的粉末脱落形成断口孔洞.
2) 当金属中存在空心粉末时, 在成型过程中粉末熔化凝固后便会形成一定尺寸的微小空隙, 在进行室温拉伸时, 这些微小空隙相当于合金中的微裂纹, 拉伸应力施加在这些微小裂纹上时, 微裂纹受力扩展, 最后发生断裂.因此合金在此处较容易断裂, 且在拉伸断口处易形成孔洞.
3) 在成型之前粉末真空度较低时, 合金粉末掺杂大量气体.在成型时, 由于粉末熔化凝固且激光移动速度很快, 金属粉末中夹杂的气体未来得及逸出合金就已凝固成型，因此成型后的合金会有少量的气体孔洞, 形成合金间隙.在进行拉伸试验时, 这些微小的间隙相当于合金中的微裂纹, 受力时裂纹扩展断裂.在断口上表现为断口孔洞.
此外, 如图 4c所示, 在尺寸较大的断口孔洞中能够看到明显的滑移线.这些尺寸较大的孔洞多为在激光快速成型沉积过程中, 由于金属粉末中含有气体导致拉伸断裂之后断口上露出的孔洞.通常情况下, 金属晶体在切应力作用下产生滑移时, 在晶体表面形成显微台阶.这是由于在拉伸过程中, 金属发生塑性变形, 并在有较大孔洞处发生断裂.由于孔洞尺寸较大, 孔洞壁的面积较大, 金属塑性变形产生在面积较大的洞壁处形成显微台阶, 在扫描电镜下呈现为滑移线或滑移带.
3 结论1) 激光快速成型TC4合金沉积态宏观组织具备两个明显的特点：一是沿沉积方向生长的粗大的β柱状晶, 二是明暗相间的条带状结构.高倍显微组织表明，沉积态合金组织具备典型的魏氏组织特征, β晶粒边界完整清晰, 存在连续晶界的α′相.晶粒内部是快速冷却形成的正交分布的片状或针状马氏体组织.
2) 激光快速成型沉积态的合金在垂直沉积方向上的强度比平行沉积方向的强度高, 屈服强度和抗拉强度相差约40 MPa.垂直沉积方向的塑性比平行沉积方向的塑性低, 延伸率和断面收缩率均低20%.
3) 激光快速成型合金断口为韧窝状断口, 垂直沉积方向的断口韧窝尺寸比平行沉积方向的尺寸小.
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