, 曹雄 1 , 李积元 2 , 陈高强 1 , 刘瞿 1 1. 清华大学 机械工程系, 摩擦学国家重点实验室, 先进成形制造教育部重点实验室, 北京 100084;
2. 青海大学 材料工程学院, 西宁 810016
收稿日期：2017-02-23
基金项目：国家自然科学基金项目（51375259）
作者简介：史清宇(1971-), 男, 教授。E-mail:shqy@mail.tsinghua.edu.cn
摘要：铝合金是汽车、航空等领域轻量化过程中的重要应用材料，但铝合金强度和塑性的不足限制了其应用。为了提高5052铝合金的强度及塑性，采用多道搅拌摩擦加工的方法成功制备出碳纤维增强铝基复合材料。对复合材料的力学性能和组织形貌进行了测试和分析，结果表明：复合材料的抗拉强度相较于母材提升了18.9%，延伸率提升了19.7%。通过扫描电镜和透射电镜观察发现复合材料中碳纤维弥散分布，复合材料断口观察到韧窝内有明显的碳纤维拔出痕迹，说明复合材料的强度及塑性提升与碳纤维的弥散分布及碳纤维的载荷转移作用有关。
关键词：铝基复合材料碳纤维搅拌摩擦加工力学性能
Improved mechanical properties in friction stir processed carbon fiber reinforced aluminum composites
SHI Qingyu1
, CAO Xiong1, LI Jiyuan2, CHEN Gaoqiang1, LIU Qu11.Key Laboratory for Advanced Materials Processing Technology of Ministry of Education, State Key Laboratory of Tribology, Department of Mechanical Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China;
2.School of Mechanical Engineering, Qinghai University, Xining 810016, China
Abstract: Aluminum alloys are important light metals for weight reduction in cars and aircrafts. However, aluminum alloy applications are limited when the aluminum alloy strength is not sufficient. The mechanical properties of Al5052 can be improved by using carbon fiber reinforced aluminum composites fabricated using multiple-pass friction stir processing (FSP). The mechanical properties and microstructures of the composites are investigated with the composite having 18.9% higher tensile strength and 19.7% higher elongation rate than the matrix. The microstructure observation indicates that the carbon fibers are uniformly dispersed in the matrix. Fractography results show pulled-out carbon fibers in the inner surfaces of dimples. The strengthening of the composites is due to load transfer to the homogeneous carbon fibers.
Key words: aluminum matrix compositecarbon fiberfriction stir processingmechanical properties
5052铝合金具有中等抗拉强度，且耐蚀性、成形加工性能良好，被广泛用于制造飞机油箱、车辆船舶钣金件等[1]。目前，汽车、航空等领域的轻量化进程迫切要求提高材料的力学性能。
碳纤维由于其高强度、高弹性模量以及低密度的特性，是一种重要的改善铝合金力学性能的增强相[2]。目前，大部分研究制备碳纤维铝基复合材料所采用的制备工艺是传统铸造方法或粉末冶金法[3-5]。对于传统熔化加工方法，由于碳在液态铝中润湿性差，且碳与铝的密度差别较大，碳纤维在铝中难以达到均匀分布的状态，同时碳纤维易与熔融的铝反应生成硬脆的金属间化合物，从而降低材料性能。
搅拌摩擦加工(friction stir processing，FSP)是一种基于搅拌摩擦焊的固相加工方法，加工过程中，高速旋转的搅拌针插入工件中一定深度，并沿着预定加工路线前进。轴肩与工件摩擦产热及搅拌针高速旋转的热力综合作用使得增强相与基体在固相条件下充分混合并形成有效结合[6]。国内外针对搅拌摩擦加工制备铝基复合材料已经有了许多研究[7-9]。WANG等[10]采用搅拌摩擦加工将SiCp添加至5A06铝合金中，得到了SiCp均匀分布的复合材料，且复合材料硬度相较于母材提升了10%。Ni等[11]用搅拌摩擦加工成功制备NiTip/AA6061复合材料，发现复合材料与母材相比，强度降低，但延伸率有所提升。Sharifitabar等[12]研究了搅拌摩擦加工制备的Al2O3/Al5052复合材料的机械性能，发现在最优参数下，复合材料相较于母材抗拉强度提升了18%，屈服强度降低了40%，并将抗拉强度的提升归功于晶粒细化以及多道搅拌摩擦加工后增强相的均匀分布。这些已有研究[7-12]主要针对颗粒增强铝基复合材料的制备与性能，而关于搅拌摩擦加工制备碳纤维增强铝基复合材料的研究目前仍少见报道。
本研究采用多道搅拌摩擦加工成功制备出碳纤维增强铝基复合材料，对此复合材料的力学性能进行了研究，并通过组织观察分析了复合材料的强化机理。
1 试验材料及工艺1.1 试验材料试验基体材料为5052-H32铝合金，尺寸为300 mm×100 mm×3 mm，其具体成分为(质量分数)：Si 0.10%，Mn 0.24%，Fe 0.33%，Mg 2.53%，余下为Al。增强相材料为长300 mm、直径10 μm的T700碳纤维。
1.2 加工工艺搅拌摩擦加工过程示意图如图 1a所示，沿铝板中心线开通槽，槽尺寸为300 mm×15 mm×1 mm，预置碳纤维于槽内，并用相同尺寸但未开槽的铝板覆盖，采用搅拌摩擦加工工艺沿预置槽位置进行多道加工，在每一道加工后，冷却试板至室温再进行下一道加工，最终制备出碳纤维增强铝基复合材料。搅拌头轴肩直径为20 mm，搅拌针为四方锥带螺纹形，根部直径为7.5 mm，针长4.4 mm。固定搅拌头转速为1 000 r/min，前进速度分别为50、75、100 mm/min。搅拌头与工件间的工作倾角为2.5°，下压量为0.2 mm。另外，采用搅拌头转速1 000 r/min、焊接速度100 mm/min对未开槽且未添加碳纤维的铝板进行同样工序的搅拌摩擦多道加工制备出对照组。不同试样具体加工参数如表 1所示。
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| 图 1 搅拌摩擦加工示意图及试样取样示意图 |
| 图选项 |
表 1 Al5052及复合材料试样具体加工参数
| 试样 | 搅拌摩擦加工处理参数 | 添加物 |
| 母材 | 未处理 | 无 |
| 对照组 | 转速1 000 r/min，前进速度100 mm/min | 无 |
| 1000-50 | 转速1 000 r/min，前进速度50 mm/min | 碳纤维 |
| 1000-75 | 转速1 000 r/min，前进速度75 mm/min | 碳纤维 |
| 1000-100 | 转速1 000 r/min，前进速度100 mm/min | 碳纤维 |
表选项
1.3 组织观察及力学性能测试试验将母材、对照组及复合材料沿垂直于加工方向取金相试样，将试样打磨抛光后在Olympus光学显微镜下观察其组织形貌。采用电解抛光及离子刻蚀的方法制样，在扫描电镜下观察碳纤维的分布及复合材料的晶粒尺寸。采用离子减薄的方法制备透射电镜样品，在透射电镜下观察碳纤维与基体间的结合。采用MH-3型数显Vickers硬度计沿试样横截面中心线进行硬度测试，相邻测试点间隔为0.5 mm，加载载荷为200 g，加载时间为5 s。平行于加工方向取拉伸试样，取样位置及尺寸如图 1b和1c所示。采用DWD-3020拉伸试验机进行常温拉伸试验，并用扫描电镜对断口进行观察。由于拉伸试样尺寸较小，无法安装引伸计，因此将拉伸行程与平行段长度的比值作为试样伸长率，对同尺寸试样在相同试验规范下的结果进行半定量比较[13]。
2 试验结果及分析2.1 碳纤维在基体中的分布图 2中所示为搅拌头转速1 000 r/min、前进速度75 mm/min下制备的复合材料微观组织形貌及能谱分析。从图 2a中可以看出，加工区域的截面为白色基底，且基底上均匀弥散地分布着大量细小的黑色颗粒。截面上未发现孔洞、微裂纹等缺陷，成形良好。进一步在扫描电镜下放大观察(图 2b和2c)发现，图 2a中的黑色颗粒对应为扫描电镜照片中的长度在10至30 μm之间、直径为10 μm的白色圆柱短棒，圆柱短棒呈现不同的取向，且没有发现圆柱短棒有聚集的现象。能谱分析确定其成分为碳，结合圆柱短棒的形貌特点，推断图 2b和2c中白色圆柱短棒为碳纤维。由此可见，碳纤维在经过多道搅拌摩擦加工后，以10~30 μm长、取向各异的短棒形式弥散分布在大范围区域内。这是因为在搅拌摩擦加工过程中，搅拌头高速旋转引入的剪切力使碳纤维被剪断成短棒。同时，在搅拌针的旋转产热以及轴肩与工件的摩擦产热的共同作用下，基体材料软化，搅拌摩擦加工过程中的高应变速率使碳纤维随软化基体材料扩散和流动，并且多道重复加工使碳纤维充分分散。由于搅拌摩擦加工引起的不同区域的材料流动在三维方向上具有差异性，同时碳纤维具有有别于颗粒的一维取向性，因此搅拌摩擦加工过程中材料三维流动的差异性使得碳纤维在随软化基体材料流动过程中也呈现出取向的差异性。
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| 图 2 复合材料的微观组织形貌及能谱分析 |
| 图选项 |
图 2d所示为1000-75复合材料扫描电镜背散电子成像结果。图中黑色圆形材料经能谱确定为碳纤维(图 2e)。经测量，复合材料中晶粒尺寸为1~3 μm。文[12]表明Al5052-H32的平均晶粒尺寸为25 μm。对比可知，复合材料的晶粒尺寸相较于母材明显细化。其他参数下加工制备的复合材料微观组织结果与此类似。
图 3所示为复合材料中碳纤维与铝基体界面的透射电镜结果。图 3中左侧材料为碳纤维，右侧材料为铝基体。观察碳纤维与铝基体的界面处可以发现，铝基体与碳纤维的界面连续，且在界面处没有发现微观孔洞、裂纹等缺陷，说明碳纤维与铝基体间实现了良好的冶金结合。
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| 图 3 复合材料碳纤维与铝基体界面的透射电镜图 |
| 图选项 |
2.2 硬度分布对母材以及对照组和不同参数下复合材料搅拌摩擦加工区域的横截面中心线处进行硬度测试，每个试样各测试13个点，硬度测试结果如图 4所示。可以看出，母材的硬度值为68.86 HV。在经过搅拌摩擦加工后，对照组的硬度下降明显，平均硬度仅为55.98 HV，相较于母材降低了18.70%。这是由于：一方面搅拌摩擦加工过程中搅拌针的旋转作用使焊核区内发生动态再结晶，在减小晶粒尺寸的同时增大位错密度，能使材料硬度提升；但另一方面，搅拌摩擦加工过程中的热输入使得材料发生退火软化，消除了原有的加工硬化，导致材料硬度下降。对于对照组而言，退火软化作用更明显，因此硬度相较母材有所下降。对于不同参数下制备的复合材料，其平均硬度在100 HV以上，相较于母材提升了45.22%以上。这是由于较硬的碳纤维增强相的添加起到弥散强化的作用，使得材料的硬度提升。另外，Al5052的热膨胀系数与碳纤维的热膨胀系数不匹配，Al5052的热膨胀系数为23.8×10-6 K-1，而碳纤维沿横截面方向及轴向的热膨胀系数分别为5.5×10-6~8.4×10-6 K-1和-0.5×10-6~-1.3×10-6 K-1。在搅拌摩擦加工中，基体与碳纤维在热作用下变形程度不均，使得复合材料内产生大量几何必需位错(geometrically necessary dislocations)，几何必需位错能阻碍变形，从而使得复合材料的硬度提升。从图 4可以看出，复合材料的硬度分布差异很小，进一步说明碳纤维增强相在该区域内分布均匀。
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| 图 4 母材、对照组及复合材料的显微维氏硬度对比 |
| 图选项 |
2.3 拉伸性能及断口分析图 5及表 2所示为母材、对照组及复合材料的拉伸试验结果。母材抗拉强度为238.6 MPa，屈服强度为176.4 MPa。在经过搅拌摩擦加工后，对照组抗拉强度相较于母材略有下降，为234.2 MPa，屈服强度相较于母材下降明显，仅为母材的49.0%。对比母材与对照组的试样伸长率发现，对照组的试样伸长率明显高于母材。这说明多道搅拌摩擦加工会降低Al5052的强度，同时提升Al5052的塑性。这是因为在搅拌摩擦加工过程中，材料内发生动态再结晶，使得原有的加工硬化效果减弱或消失，从而使得材料的屈服强度显著降低，而材料的伸长率有一定提升。
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| 图 5 母材、对照组及复合材料的拉伸曲线 |
| 图选项 |
表 2 母材、对照组及复合材料的力学性能
| 试样 | 屈服强度 | 抗拉强度 | 试样伸长率 |
| MPa | MPa | % | |
| Al5052母材 | 176.4 | 238.6 | 22.9 |
| 对照组 | 86.3 | 234.2 | 40.1 |
| 1000-50 | 142.6 | 253.1 | 27.4 |
| 1000-75 | 150.7 | 283.0 | 26.0 |
| 1000-100 | 135.5 | 260.6 | 29.8 |
表选项
在添加碳纤维作为增强相后，不同参数下制备的复合材料抗拉强度及伸长率均明显高于Al5052母材。以搅拌头转速为1 000 r/min，前进速度为75 mm/min下加工制备的复合材料为例，其抗拉强度高达283.0 MPa，比Al5052母材提高了18.9%。其伸长率为27.4%，比Al5052母材提高了19.7%。复合材料屈服强度为150.7 MPa，低于Al5052母材，但相较于对照组提升了74.6%。这说明添加碳纤维作为增强相能明显提高Al5052的抗拉强度及伸长率。这是因为添加碳纤维后，Al5052和碳纤维的热膨胀系数不匹配使得在搅拌摩擦加工过程中引入了大量的几何必需位错，提升了材料的强度。另外，碳纤维增强相在复合材料内均匀弥散分布，且尺寸在μm级别，起到弥散强化的作用。
采用扫描电镜对拉伸试样的断口进行观察，结果如图 6所示。母材及复合材料的断口均有大量的韧窝，同属于韧性断裂。母材试样的断口中韧窝较小且较浅，而复合材料试样的断口中韧窝相对较大而且深，这与复合材料延展性要优于Al5052的结果相一致。复合材料断口中，韧窝内大多有碳纤维存在，且大部分碳纤维的轴向与拉伸方向接近一致，有被拔出的痕迹，另外，断口处基本未发现有轴向平行于断面的碳纤维存在。根据图 2的扫描电镜观察结果，复合材料中存在取向各异的碳纤维，而在断口处基本没有发现裸露在断口的轴向平行于断面的碳纤维，说明碳纤维与铝基体的界面处不是复合材料的薄弱区，碳纤维与铝基体结合良好。因此，推测复合材料的断裂过程如图 7所示。微裂纹从相对较薄弱的铝基体中萌生，之后沿着垂直于拉伸方向的平面扩展，由于碳纤维与基体间结合紧密，当裂纹扩展至轴向平行于裂纹扩展方向的碳纤维时，裂纹仍沿着较为薄弱的铝基体继续扩展，而不是沿碳纤维与铝基体的结合面处扩展。当裂纹扩展至轴向垂直于裂纹扩展方向的碳纤维时，由于碳纤维强度远高于铝基体，裂纹无法直接扩展至碳纤维中使碳纤维断裂，因此裂纹扩展方向发生弯曲，绕过碳纤维。最终在拉伸应力不断增加及裂纹不断扩展后，碳纤维被从母材中拔出，试样断裂。从断裂过程来分析，轴向与拉伸方向基本平行的碳纤维在拉伸过程中，一方面能起到弯曲裂纹扩展方向的作用，另一方面能起到载荷转移的作用。由于碳纤维沿轴向方向的承载能力远高于Al5052，因此使得复合材料强度得到提升。此外，碳纤维在被拔出的过程中，能吸收大量的能量，进一步提升复合材料的力学性能。
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| 图 6 母材及复合材料的拉伸断口的扫描电镜图 |
| 图选项 |
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| 图 7 复合材料断裂过程示意图 |
| 图选项 |
3 结论1) 采用多道搅拌摩擦加工方法成功制备了碳纤维增强铝基复合材料。碳纤维以10~30 μm的短纤维形态均匀弥散分布，且与铝基体紧密结合。复合材料晶粒相较于Al5052母材明显细化。
2) 复合材料的硬度、抗拉强度及塑性均优于Al5052母材。相比于母材，在搅拌头转速为1 000 r/min、前进速度为75 mm/min下加工制备的复合材料硬度提升了46.8%，抗拉强度提升了18.9%，伸长率提升了19.7%。
3) 复合材料力学性能的提升主要归功于碳纤维短棒的弥散强化作用、碳纤维与Al5052热膨胀系数不匹配引入的大量几何必需位错以及碳纤维的载荷转移作用。
参考文献
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